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为研发高效的催化剂和深入认识直接法合成三烷氧基硅烷反应的机理,采用水热合成法制备了纳米CuCl催化剂,并用于催化乙醇与硅粉直接合成三乙氧基硅烷。探究了硅粉粒度、反应时间、硅粉与催化剂混合物预处理温度和预处理时间等因素对硅粉转化率、三乙氧基硅烷选择性的影响。结果表明:硅粉粒度为0.074 mm(200目)、反应时间为2 h、硅铜预处理温度和时间分别为260℃和8 h时催化效果最佳,硅粉转化率为93.6%,三乙氧基硅烷的选择性达99.6%。同时,结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱(EDS)等表征结果,探讨了催化剂预活化和反应过程失活的内在作用机制。 相似文献
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提出将陶瓷膜与流化床反应器耦合构成一体式流化床膜反应器,用于直接法合成二甲基二氯硅烷。实验考察了催化剂浓度、脉冲反吹对反应效率和膜分离性能的影响,并对反应前后的触体及陶瓷膜进行了表征。结果表明,催化剂浓度小于4%(质量)时,二甲基二氯硅烷的选择性均可维持在85%以上,硅粉转化率随催化剂浓度的增大而增大;催化剂浓度在4%~8%时,二甲基二氯硅烷的选择性随催化剂浓度增加而略有下降,当催化剂浓度大于8%时,二甲基二氯硅烷选择性明显下降。触体失活后粒径减小,硅粉表面积碳随催化剂浓度的增加而升高。陶瓷膜表面形成内外两层滤饼,内层滤饼主要成分为铜,外层滤饼主要成分为碳;不同催化剂浓度下,陶瓷膜对粉尘的截留率均可达100%,反应过程中跨膜压差随时间变化较小,脉冲反吹可增加硅粉转化率。 相似文献
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采用铜精矿焙烧-酸浸-置换法得到铜粉,经部分氧化-球磨制备三元铜催化剂Cu-Cu2O-CuO,对所制样品进行了表征,用固定床评价了其对有机硅反应制备单体二甲基二氯硅烷(M2)的催化性能. 结果表明,与置换铜相比,三元铜催化剂的M2选择性和硅粉转化率明显提高,置换铜的M2选择性和硅粉转化率分别为34.6%和15.7%,经773 K部分氧化和球磨后,Cu-Cu2O-CuO的M2选择性可达82.0%,硅粉转化率可达57.1%. 三元铜催化剂独特的催化性能归因于其较小的粒径及反应过程中形成更多的活性合金相CuxSi,反应符合催化-吸附机理. 相似文献
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直接法合成三甲氧基硅烷工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以硅粉、甲醇为原料、以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成三甲氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂配比及甲醇流量对反应的影响。结果表明,直接法合成三甲氧基硅烷的最佳工艺条件为粒度硅粉60~200μm,V(溶剂):w(硅粉)=2:1,反应温度215℃,0.6(甲醇加入速度(L/h)/反应介质(L)(0.8时,产品收率达80%以上、选择性在85%左右。 相似文献
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通过调控沉淀法中样品老化时间制备了粒径0.10~0.15, 0.5~1和1~2 mm的球状Cu2O催化剂,研究了其粒径对直接合成(CH3)2SiCl2反应性能的影响. 结果表明,在所制粒径范围内,催化剂粒径对硅粉转化率影响不大,转化率约为12%;目的产物选择性随催化剂粒径增大而逐渐降低,3种粒径的Cu2O催化剂上(CH3)2SiCl2的选择性分别为86.48%, 80.65%和74.31%. 对反应前后触体的表征显示,硅粉表面以催化剂颗粒为中心发生了辐射状刻蚀反应,且随催化剂粒径增大,反应积碳量增加. 相似文献
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K2TiO3催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以K2TiO3为催化剂,甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,K2TiO3多相催化剂用于催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,催化活性高,反应条件温和,操作方法简便。当K2TiO3用量为反应物总质量的1.0%、n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二甲氨基乙醇)=3∶1、反应时间6 h、反应温度98~110℃时,二甲氨基乙醇转化率为94.4%,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的收率为92.8%,选择性为98.3%。K2TiO3催化剂重复使用5次后,DMA的选择性仅下降3.1%。 相似文献
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提出将陶瓷膜与流化床反应器耦合构成一体式流化床膜反应器,用于直接法合成二甲基二氯硅烷。实验考察了催化剂浓度、脉冲反吹对反应效率和膜分离性能的影响,并对反应前后的触体及陶瓷膜进行了表征。结果表明,催化剂浓度小于4%(质量)时,二甲基二氯硅烷的选择性均可维持在85%以上,硅粉转化率随催化剂浓度的增大而增大;催化剂浓度在4%~8%时,二甲基二氯硅烷的选择性随催化剂浓度增加而略有下降,当催化剂浓度大于8%时,二甲基二氯硅烷选择性明显下降。触体失活后粒径减小,硅粉表面积碳随催化剂浓度的增加而升高。陶瓷膜表面形成内外两层滤饼,内层滤饼主要成分为铜,外层滤饼主要成分为碳;不同催化剂浓度下,陶瓷膜对粉尘的截留率均可达100%,反应过程中跨膜压差随时间变化较小,脉冲反吹可增加硅粉转化率。 相似文献
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介绍了新型碳二前加氢催化剂E-seriesFEE-DC3在国外A石化公司乙烯装置的工业应用情况,分析了该催化剂反应机理和主要影响因素。实际运行结果表明,该催化剂活性好,末期乙炔转化率高于60%;选择性高,末期仍保持在60%以上;操作稳定性好,对一氧化碳等进料条件变化适应能力强。 相似文献
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铜基催化剂在甲基氯硅烷直接合成过程中的工艺特性 总被引:1,自引:0,他引:1
在搅拌床反应器中使用铜基催化剂(辅以少量Zn, Sn, P助剂)催化硅粉与氯甲烷反应合成甲基氯硅烷,考察了温度、压力和催化剂用量对反应速率和产物选择性的影响. 结果表明,在温度320℃、压力0.1 MPa条件下,平稳期的催化反应速率可达210 g/(kg×h),二甲基二氯硅烷的选择性可达87.7%;升高温度可大幅提高反应速率,但超过330℃会显著降低反应选择性;压力在0.3 MPa以下反应速率对氯甲烷近似为一级反应,选择性受压力影响较小;一定范围内增加催化剂用量可提高速率,但会缩短反应平稳期,造成硅粉利用效率下降. 相似文献
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A bi-component catalyst comprising CuC1 and metallic copper was used in the direct synthesis of me- thylchlorosilane to study the catalytic synergy between the different copper sources. The catalyst exhibited high ac- tivity and high selectivity of dimethyldichlorosilane (M2) in the stirred bed reactor. The effect of the proportion of CuC1 used was studied and 10%-30% CuC1 gave the best yield of M2. The use of CuC1 decreased the induction pe- riod of reaction, improved the selectivity in the induction stage, and gave a longer stable stage. These results sug- gest that bi-comoonent catalyst has advantazes in the direct synthesis reaction. 相似文献
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1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与二甲基二氯硅烷反应合成阻燃成炭剂——二甲基硅氧基双笼环磷酸酯,即二甲基硅酸二{1-氧基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-(4)-甲}酯(DSDE)。考察了不同溶剂、反应温度和反应物配比对产物产率的影响,得到了最佳的反应条件是PEPA与二甲基二氯硅烷的摩尔比为2.16∶1,产率达92.6%。通过FTIR、1HNMR、元素分析、差热分析及极限氧指数表征了产物的结构及性能。研究表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。 相似文献
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先进控制技术在有机硅装置精馏单元的应用 总被引:1,自引:1,他引:0
针对浙江新安化工集团股份公司60 kt/a有机硅精馏装置的过程控制难点,利用浙江中控软件技术有限公司的APC-Adcon高级多变量鲁棒预测控制软件,研究开发一套先进控制系统,获得了成功应用,并取得了预期控制效果。其关键产品一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷的优等率提高到90%以上,单位产品能耗降低了8%以上。 相似文献
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