Au—（Ⅲ）—5—Br—PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：１紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ⅴ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０＾－８～２．００×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

3,5diCl—PADMA与Rh（III）的高灵敏显色反应

研究了３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ与Ｒｈ（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ４．０～５．２试剂与Ｒｈ（Ⅲ）形成稳定的紫红色络合物。再提高盐酸溶液２酸度至０．７２～６．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，其最大吸收峰红移至６１４ｎｍ，灵敏度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６１４＝１．４０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铑含量在０～０．７２μｇ．ｍｌ＾－１内符合比尔定律。所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铑的测定。     

吸附还原计时电位溶出法测定钯

用悬汞电极在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中（ｐＨ４．２），用还原计时电位溶出分析法研究了Ｐｄ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）络合物。其适宜条件为：ＮａＣｌ０．１６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＡＮ６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，乙醇１０％（Ｖ／Ｖ），电解电位０．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。线性范围为２．４×１０＾－１１￣９．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，络合物组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＰＡＮ＝１：１。试验了２０多种金属离子     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

Au（Ⅲ）－5－Br－PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：Ｉ紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０￣（－８）～２．００×ｌ０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ检出限２．０×１０８ｍｏｌ／Ｌ．研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

极谱催化波测定纯铝中的微量砷

在２．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１硫酸－０．２ｍｏｌ．ｌ＾－１碘化铵－１．６×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１碲－０．０４ｍｏｌ．Ｌ＾－１酒石酸介质中,砷能产生灵敏的极谱催化波,峰电位－０．６８,检测限为８×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１,砷离子浓度在１×１０＾－８－２．５×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内与峰高成良好的线性关系。     

5—（3—羧基苯偶氮）—8—氨基喹啉光度法测定微量钯

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）在弱碱性介质中,Ｔｗｅｅｎ－８０和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下ｍ－ＣＰＡＱ与Ｐｄ（Ⅱ）生成紫蓝色三元络合物,λｍａｘ＝６１５ｎｍ,ε１＝８．４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ在０～３０μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,用于岩矿中微量Ｐｄ的测定,结果满意。     

新纳米晶软磁合金Fe71.5（CuCrV）7.5Si12B9的磁性能

本文报道新发展的不含Ｎｂ的Ｆｅ７１．５（ＣｕＣｒＶ）７．５Ｓｉ１２Ｂ９纳米晶软磁合金的综合磁性能。直流起始磁导率μｉ＝１０．９×１０＾４；矫顽力Ｈｃ＝０．５６Ａ／ｍ；对应Ｈｍ＝８０Ａ／ｍ的Ｂ８０＝１．０４Ｔ；对应Ｈｍ＝０．０８Ａ／ｍ和ｆ＝０．１和１ＭＨｚ的有效磁导率μｅ＝２．５×１０＾４和０．４×１０＾４；铁损Ｐ２／１００ｋ＝１９５ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／２００ｋ＝６６４ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／５００ｋ＝     

DMPAQ的合成及其与钯的显色反应

合成新试剂ＤＭＰＡＱ，其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中，ＤＭＰＡＱ与钯形成１：１的绿色络合物，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。钯量在０－１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。方法可不经分离直接用于钯催化剂和微量钯的测定。     

铱—钼酸盐—丁基罗丹明B—PVA_（－124）体系光度法测定铱

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，Ｉｒ（Ⅳ）与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物。测定Ｉｒ的适宜条件为Ｃ＿（ＨＣιＯ４）＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＭｏＯ＿４）￣（２－）＝１．１×￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε值为８．７５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），至少可稳定一周，Ｉｒ量在０～２．５μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，测定极限为８．３ｎｇ／ｍｌ（ｎ＝１１），对于０．０８μｇ／ｍｌＩｒ测定的相对标准偏差为２．８％（ｎ＝８）。考察了４１种共存离子的影响，其他贵金属和Ｓｂ（Ⅱ）。Ｇｅ（Ⅳ）、Ｓｉ（Ⅳ）干扰，需采用火试金分离。本法已用于某些岩矿和冶金中间产品中Ｉｒ的测定，结果满意。用平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Ｉｒ：ＢＲＢ＝１：４，探讨了反应机理。     

ICP—AES法分析Au—Zr合金

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｚｒ合金中Ｚｒ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ａｇ等杂质元素，乙醚萃取两次分离，Ａｕ的萃取率〉９９．９％，Ｚｒ不被萃取，存留于水相中，杂质元素标准加入回收率为８５～１０３％，Ｚｒ对杂质元素测定的干扰，通过在标准溶液中加Ｚｒ匹配及选择分析线的办法消除，取１．０ｇ样品时测定下限为１×１０＾－４～５×１０＾－４％，相对标准偏差１．９～１０％，测定Ａｕ－Ｚｒ合金成分     

二溴羧基偶氮氯膦光度法测定狄铒

研究新显色剂二溴羧基偶氮氯膦与稀土元素Ｈｏ及Ｅｒ的新显色反应体系,生成蓝色络合物的λｍａｘ为６５０ｎｍ,灵敏度高,分别为１．１０×１０＾５及１．１１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｈｏ及Ｅｒ含量在０￣３０μｇ／２５ｍｌ浓度范围内符合比尔定律。方法选择性高,在磷酸介质中测定有广阔的适用性。可用于铂合金（王水溶样）和银合金（硝酸溶样）的样品分析。     

DBCDAA分光光度法测定微量钯

ｐＨ９．７～１０．６的Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中，有乳化剂ＯＰ存在８０℃水浴加热５ｍｉｎ后，Ｐｄ（Ⅱ）与邻菲罗啉和２，６－二溴－４－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＤＢＣＤＡＡ）形成组成比为１∶１∶２的红色三元配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５２４ｎｍ和１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．６０μｇ／ｍｌ，配合物至少稳定２４ｈ。用交换树脂分离，方法用于测定二次合金中微量Ｐｄ，相对误差为－５．９％，相对标准偏差为３．８％（ｎ＝６）。     

配体交换动力学法测定痕量银的研究

在酸性条件下痕量Ａｇ（Ｉ）对Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６０３６１－尿素间的配体交换反应具有显著的催化效应,催化反应的表观活化能为１８．１２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。本文据此建立了测定痕量银的配体交换动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：８．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＯ（ＮＨ２）２］：６．０×１０＾－４ｍｏｌ·ｍｌ＾－１,８０℃。线性测定范围为１０     

盐酸介质中铜置换钯的两种反应机理

用旋转圆盘法考察了盐酸浓度对铜置换Ｐｄ（Ⅱ）反应速度的影响，发现在低盐酸深度（０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ）时，反应速度极快，在液相中发生ＣｕＣｌ＾－２对Ｐｄ（Ⅱ）的化学还原，反应产物Ｃｕ与Ｐｄ的摩尔比为１：１，铜离子为二价；在较高酸度（３～５ｍｏｌ／Ｌ）时，反庆速度显著变慢，转换反应仅在铜片表面进行，属于电化学反应机理，速率方程为ｌｏｇＣ０／Ｃｔ＝２．７２３×１０＾－３ｔ－０．００２，产物Ｃｕ与Ｐ     

吐温80—H2O2化学发光新体系测定痕量lr（lV）

建立了吐温８０－Ｈ２Ｏ２体系测定痕量铱的新的化学发光分析法，方法的检测限为３．０×１０＾－９ｇ／ｍｌ，线性范围为１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－５ｇ／ｍｌ，测定１００ｐｐｂ铱溶液的相对标准偏差为６．５％。     

Pd—DBC—偶氮氯膦络合物极谱吸附波的研究

在苯二甲酸氢钾－盐酸底液中，Ｐｄ（Ⅱ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成络合物，Ｐｄ浓度１．８×１０＾－７￣１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，波高与浓度呈线性关系。用循环伏安法、脉冲极谱法等研究了络合物极谱波的性质。     

Fe—5Ni合金奥氏体高温变形行为

在温度９７３－１３７３Ｋ，形变速率２×１０＾－５－１．５×１０＾－２ｓ＾－１的试验条件下，研究了Ｆｅ－５Ｎｉ合金奥氏体的高温拉伸变形行为。结果表明：高温变形时峰值应力σｐ与温度Ｔ和形变ε之间符合五式关系：Ｚ＝εｅｘｐ（Ｑ／ＲＴ）＝Ａ（ｓｉｎｈ（ασｐ））＾ｍ。高应变速率区的激活能Ｑ为３１４ｋＪ／ｍｏｌ，与Ｆｅ的自扩散激活能Ｑｓｄ相当，变形由空位扩散所控制；而低应变速率区的Ｑ为２０２ｋＪ／ｍｏｌ，约     

5-Br-PADMA分光光度法测定微量铂

研究了２－〔２－（５－溴吡啶）偶氮〕－５－二甲氨基苯胺（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（ＩＶ）配合物的光度特性和显色反应的最佳条件。在ｐＨ３５～４８ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，沸水浴加热２０ｍｉｎ，Ｐｔ（ＩＶ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ形成１：３的紫红色配合物。配合物形成后，提高酸度为０８～３６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液，最大吸收波长红移至６２０ｎｍ，灵敏度和对比度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６２０＝６５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，对比度λ＝１８６ｎｍ。Ｐｔ（ＩＶ）浓度在０～２８μｇ／２５ｍｌ遵守比尔定律。大多数常见金属离子不干扰Ｐｔ的测定，可满意地应用于催化剂中微量Ｐｔ的测定。     

二元Al—Li合金共晶复合材料的定向生长

研究了在定向凝固条件下，在亚共晶二元Ａｌ－Ｌｉ合金中获得共晶复合材料的晶体生长准则，并观察了组织形貌。结果表明，当６．５×１０＾５Ｋ·ｓ·ｃｍ＾－２≤ＧＬ／Ｒ〈１１×１０＾５Ｋ·ｓ·ｃｍ＾－２时，晶体可以保持稳定的平面固－液界面生长，得到规则的共晶复合组织。二元Ａｌ－Ｌｉ合金共晶组织中β相（ＡｌＬｉ）为棒状形貌。