高效液相色谱测定水解大豆中异黄酮方法研究

该研究建立大豆提取物中大豆异黄酮高效液相色谱测定方法,通过正交实验确立糖苷型大豆异黄酮转化为游离型大豆异黄酮最佳酸水解工艺条件:盐酸浓度为2．0 mol/L,水解温度为80℃, 水解时间为1．5 h;采用ZorbaX 80A Extend-C18 4．6×150 mm 4 μm色谱柱,MeOH-1．8％冰乙酸水溶液(35:65,V／V)为流动相,MeOH 35％-50％梯度洗脱,流速1．0 ml/min,检测波长为260nm等色谱条件下测定甙元含量,并通过换算因子计算大豆异黄酮含量。     

HPLC法检测黑豆乙醇提取物中活性成分的含量

采用高效液相色谱技术（HPLC），建立快速、有效、能同时分析检测黑豆乙醇提取物中大豆苷、苷元、木苷、木素含量的检测方法。结果：在一定条件下流动相及其比例对各组分的分离测定有较大的影响，我们所确定的色谱条件为：固定相：C18柱，流动相：甲醇：水：乙酸为42：57：1，检测波长为260nm；标准对照品的浓度与吸收峰面积均有较好的线性关系，r〉0．99，各组分间分离度大于1．5；测得的黑豆乙醇提取物中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素的平均含量（％）分别为：0．341、0．386、0．0929、0．0265。RSD（％）分别为3．49、5．12、10．0、4．94。HPLC法可同时检测黑豆提取物异黄酮中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素的含量，而且方法简单、快速、精密度高、重现性好。     

混合活性炭吸附柱法回收黄浆水中大豆异黄酮

采用乙醇、丙酮和乙醇／丙酮混合液（v：v=1：1）作为混合活性炭吸附柱（粉末：颗粒活性炭：1：2）中大豆异黄酮的洗脱溶剂，丙酮的洗脱率优于其它溶剂，依次为丙酮（65％）〉乙醇（65％）〉乙醇／丙酮混合液（35％）。进一步试验得出洗脱液丙酮溶液的最佳洗脱条件为pH=9，温度40℃，浓度65％，35倍量的吸附剂用量（mL/g）。     

HPLC测定硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液有关物质方法的研究

目的研究建立测定硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液中有关物质的HPLC方法．方法采用Agilent ZORBAX SB-C8柱（250mm×4．6mm,5μm）柱温：35℃;流动相：庚烷磺酸钠溶液-乙腈（78：22）;流速：1．5mL／mim检测波长：220nm。结果硫酸沙丁胺醇主峰与各分解产物峰分离良好,硫酸沙丁胺醇的检出限为1．0ng。结论此方法准确、简便、快速,适用于硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液的质量控制。     

高效液相色谱法测定金莲花中谷甾醇的含量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定金莲花中谷甾醇的含量的方法。其中色谱柱：HypersilODS2柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇;检测波长208nm;柱温40℃;流速为1．0mL／min。结果胆甾醇质量在1．835-18．35μg范围与峰面积值的线性关系良好（R2：0．9995）,平均含量为99．65％,RSD=0．3％,（n=5）。结论该法准确性和重复性好,可用于金莲花的质量控制。     

HPLC法测定豆奶粉中四种大豆异黄酮含量

本文建立了同时测定豆奶粉中四种大豆异酮（大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素）含量的高效液相色谱方法,同时对从豆奶粉中提取异黄酮的工艺进行了优化。采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为：色谱柱为phenomenex C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,采用乙腈-0．2％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0．8mL／min,检测波长为260nm。大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0．74-100．00μg/mL,0．74-200．00μg/mL,0．167-500．00μg/mL,0．198-160．00μg/mL（r〉0．9996）,线性关系良好;加样回收率（n=9）分别为100．02％,98．95％,99．28％,99．63％,方法简便、灵敏、准确,适用于豆奶粉中这四种大豆异黄酮成分的含量测定和产品质量控制。从豆奶粉中提取异黄酮的最佳工艺为：用70％的乙醇在60℃条件下超声提取40min。     

高效液相色谱法测定大豆中异黄酮的含量

用高效液相色谱法测定了大豆中六种异黄酮成分,同时比较了不同浓度乙醇制备样品对含量测定的影响。结果显示大豆中极性异黄酮含量高,低极性异黄酮甙元含量低。测定大豆中异黄酮含量的乙醇浓度最好控制在60％-80％。色谱柱采用日本岛津公司的Shim-Pack CLC ODS柱(150×6．0mmID5μm),流动相为MeOHHACH2O（303.566.5),流速为0-8．5min时1．0ml／min,5．8-47min时1．5ml／min,柱温为50℃,检测波长为254。     

RP-HPLC法测定桑叶中的芦丁和异槲皮苷含量

目的：建立HPLC法测定桑叶中芦丁、异槲皮苷含量的定量分析方法。方法：HPLC外标法。采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈．甲醇．水．磷酸（100：10：340：0．3,V／V）;检测波长365nm;流速1．0ml／min;进样量20u1;柱温：室温。结果：在上述色谱条件下,芦丁、异槲皮苷获良好分离,浓度分别在7．5～150μg／ml（R2=0．9995）、7．1～142μg／ml（R2=0．9998）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．79％、99．01％,RSD分别为3．37％、2．43％,重复性实验RSD分别为0．0133％和0．0214％。结论：该方法分离度好,简便快速,为桑叶生药及其制剂的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

高效液相色谱法测定大豆提取物中大豆异黄酮的含量

本文建立了大豆提取物中大豆异黄酮的高效液相色谱测定方法,通过正交试验了样品水解最佳条件为１．０ｍｏｌ／ｌ ＨＣｌ－ＭｅＯＨ溶解,８０℃下,回流水解０．５ｈ,采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９＊１０ｍｍ４μｍ色谱柱ＭｅＯＨ－０．４％Ｈ３ＰＯ４（４７：５３Ｖ／Ｖ）为流动相,流速０．７ｍｌ／ｍｉｎ检测波长２６０ｎｍ等色谱条件下测定甙元含量,通过换算因子计算大豆异黄酮的含量。该方法快速,灵敏、重理性好,     

高压液相色谱法测定大豆异黄酮含量

大豆试样在酸性条件下水解后,采用岛津LC-10AtvpHPLC仪,紫外检测器(SPD-10Avvp),波长 254 nm,色谱柱:Inertsil ODS-3柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇:5％ 醋酸溶液30％～70％梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:50℃条件下,测定水解提取物中大豆异黄酮含量。测定结果表明:不同品种、产地的大豆中异黄酮含量为 1.40 mg～3.30 mg/g,大豆胚芽中异黄酮含量最高,为13.18mg/g;其它豆类,如红豆、绿豆、青豆、豌豆等异黄酮含量为0.37mg～1.2mg/g,此测定法能为大豆的选育种、栽培及大豆异黄酮含量评价提供依据。     

HPLC法测定产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛的含量

研究了产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛含量测定的条件和方法。采用色谱柱ZOR BAX Eclipse XDB C18(5μm,250mm×4.6 mm);分别选取乙腈和甲醇作为有机流动相,结果发现乙腈分离效果更好,故选取乙腈作为有机流动相。通过不同比例流动相试验,发现样品在流动相为乙睛∶0.1%乙酸水(冰乙酸调)=15∶85(v∶v),柱温30℃;流速1mL/min,波长λ=277nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现较好的分离效果和重现性。其保留时间为6.50min左右,最低检测浓度为0.04mg/L,平均回收率为101.84%,R SD=1.37%。此方法,准确可靠,重复性好,可对产酱香发酵液中糠醛的测定作参考作用。     

高效液相色谱法测定结石通胶囊中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定结石通胶囊中绿原酸含量的方法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸溶液(7:93)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长326 nm。结果绿原酸在0.020 42~1.0210μg范围内,峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.00%,RSD 2.54%(n=9)。结论该方法重复性、准确性良好,可用于测定结石通胶囊中绿原酸含量。     

液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化

建立了液相色谱-四级杆串联质谱法测定氟尼辛葡甲胺含量的方法,对其检验条件进行了优化。采用Agilent eclipse plus C18色谱柱分离,用体积浓度0.1%甲酸溶液、0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法操作灵敏度高,重复性好。     

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸

建立了检测保健食品中牛磺酸的柱前在线衍生-高效液相色谱方法。样品经过去离子水提取,与邻苯二甲醛在线衍生,以A相：0.02 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2,0.018%三乙胺,0.3%的四氢呋喃）;B相：100 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2）20%,乙腈40%,甲醇40%为流动相,梯度洗脱,采用Thermo HypersilODSC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）分离,紫外线检测。方法检出限为0.51 mg/L;标准曲线的线性范围为0-1000.0mg/L,相关系数R2=0.9992,具有良好的线性关系,加标回收率为103.9%-105.0%,相对标准偏差为0.9%-2.9%。该方法的灵敏度高、准确性好、前处理操作简单,适用于保健食品纳豆胶囊中牛磺酸含量的检测。     

HPLC测定醋酸氯己定碘醇溶液中醋酸氯己定的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定醋酸氯己定碘醇溶液中醋酸氯己定的含量测定方法。方法用C18柱为固定相,以甲醇-水-三乙胺(65:35:0.3,含0.01 mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH 4.0)为流动相,检测波长259 nm。结果醋酸氯己定进样量在0.1035~0.3622μg范围内呈良好的线性关系,r为0.9999(n=6),平均回收率99.8%(n=9)。方法的检测限0.012 94μg,定量限0.025 87μg。结论此法可靠、准确、专属性强。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

HPLC测定六神曲中青蒿素、芦丁和槲皮素含量

本研究建立了高效液相色谱法测定六神曲中青蒿素、芦丁和槲皮素成分含量的方法。采用AcchromXAquaC18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）。测定青蒿素含量时,用柱前衍生方法,以乙腈-水（60∶40）为流动相;流速0.8 mL/min,紫外检测波长为260 nm,柱温35℃。测定芦丁和槲皮素含量时,以甲醇-0.4%磷酸（50∶50）为流动相;紫外检测波长分别为360 nm（芦丁）和280 nm（槲皮素）;流速0.8 mL/min;柱温30℃。结果青蒿素、芦丁和槲皮素可以达到较好的分离。在选定质量浓度范围内线性关系良好（青蒿素R2=0.9991,芦丁R2=0.9994,槲皮素R2=0.9995）,平均回收率分别为98.6%,101.4%和97.2%,相对标准偏差（RSD）分别为1.65%,0.91%和1.46%（n=5）。该方法简便准确,重复性和稳定性较好,为六神曲的质量评价和控制提供了科学依据。     

蛋白饮料中胭脂红酸的高效液相色谱-荧光法检测技术研究

建立了高效液相色谱．荧光法定量检测蛋白饮料中胭脂红酸的方法。样品经过8mol／LNFLOH溶液处理5min,过滤后直接进高校液相色谱。色谱条件：流动相：乙腈和1．19mol／L的甲酸（19：81,v／v）;流速0．8mL／min,进样量：20此,荧光检测的激发波长hx=470nm,发射波长hm=600nm。该方法条件下,胭脂红酸在浓度5斗g,mL-80μg/mL线性关系良好,检测限为0．1mg／kg,相对标准偏差（RSD）小于4．25％,加标回收率为90．34％-95．15％。该方法在多种人工合成红色素的存在的条件下,可以实现对胭脂红酸进行准确的定量检测。     

HPLC法测定蓝莓中绿原酸的含量

建立了高效液相色谱法对蓝莓中绿原酸含量的测定方法,采用Aglient C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液为13:87;流速为1.0mL/min;检测波长:327nm。结果显示,绿原酸在浓度为3.3×10-3—40×10-3mg/mL范围内,线性关系良好(Y=61.07x+8.896,R2=0.99996),精密度RSD为3.33%,平均回收率为106.01%,RSD为1.22%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以作为蓝莓中绿原酸含量检测的良好方法。     

高效液相色谱分析蓝莓发酵液中鞣花酸和没食子酸

建立了高效液相色谱法测定蓝莓发酵液中鞣花酸含量和没食子酸含量的两种方法。鞣花酸的测定条件：Waters symmetry C18色谱柱,柱温25℃,流动相为46∶2∶52的甲醇—乙酸乙酯—KH2PO4/H3PO4溶液,流速0.8m L/min,检测波长254nm,检测蓝莓发酵液中鞣花酸平均回收率为92.68%,RSD为0.97%。没食子酸的测定条件：Waters symmetry C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇：水（0.1%磷酸）=10∶90,流速为1.0m L/min,检测波长273nm,该方法检测蓝莓发酵液中没食子酸平均回收率为99.0%,RSD为0.73%。两种方法均操作简单快速,重现性好,准确度高,可分别用于香菇等食用菌发酵蓝莓制品中鞣花酸和没食子酸含量的测定。