氢氧化镍中3价镍含量的测定

研究并提供了用碘量法测定氢氧化镍中3价镍占总镍元素含量的具体实验方法。研究发现试样溶解是成败的关键,试样溶解时的酸度、所用试样的质量以及所用温度对分析结果有较大的影响。该方法步骤简单,操作简便,经济实用,准确度高,结果可靠。标准偏差≤5.6×10-3(n=8),相对标准偏差大约为0.6×10-2(n=8)。     

H2-Ni电池用纳米锆溶胶中硅含量分析方法

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行氢镍(H2-Ni)蓄电池材料用纳米锆溶胶中硅含量分析方法的研究。介绍硅的最佳分析条件,并在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑。实验表明,该方法具有灵敏度高、干扰小、操作步骤简单、容易掌握、分析周期短等特点。样品硅含量的分析其相对标准偏差均小于1.0%(n=10),标准加入回收率在97.0%～102.0%(n=6);达到了实验室仪器分析技术与分析质量的控制要求。     

原子吸收法测定锂离子电池材料中高含量锂

对用"空气-乙炔火焰原子吸收光谱法"测定锂离子电池正极材料中高含量锂的多种影响因素进行了研究.选用硝酸和过氧化氢(10%)为溶剂溶解试样,考察了溶剂类型、酸度、吸光度、仪器工作条件(如灯电流)和一些干扰离子等的影响.经验证明该方法步骤简单、操作易掌握、干扰小、结果可靠.找出了测量的最佳条件:对样品中锂含量的测定,其相对标准偏差小于1.0%(n=6);标准加入回收率为97.2%～102.1%(n=6).     

正极材料锂钴氧化物中钴含量的测定

用盐酸溶解LiCoO2试样,以氟化钠、盐酸羟铵及三乙醇胺为掩蔽剂,在pH=10的碱性条件下,以紫脲酸胺为指示剂,采用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定容量法,使EDTA与钴离子形成稳定的络合物,测定出锂离子蓄电池正极材料锂钴氧化物中的钴含量。讨论了酸碱度、温度、共存离子对测定结果的影响。结果表明该法操作简单、终点易判断。该方法的相对标准偏差小于0.15%,回收率在99.5%～100.3%之间。     

氢镍电池电化学浸渍液中钴含量的测定

简述了运用AIR－C2H2原子吸收光谱法测定氢镍电池电化学浸渍液乙醇中的钴含量。介绍了钴最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度，同时对样品消化处理条件，在测定中样品的干扰困素进行了综合考虑，该方法具有灵敏度和重现性好，干扰小，方法步骤简单，操作容易掌握等特点，对样品钴含量的测定，其相对标准偏差均小于1．0％（n=6)，标准加入回收率为97．0％－102．0％，适用于氢镍电池电化学浸渍液乙醇中钴含量的控制和样品系统分析，达到了实验室分析质量控制的要求。     

电池锌粉中微量铜铁含量的测定

主要简述运用空气 乙炔火焰原子吸收光谱法进行电池锌粉中微量铜铁含量的测定。介绍了铜铁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度,并对样品的测定条件和干扰因素进行了综合考虑。该方法具有灵敏度高、重现性好、步骤简单、操作容易掌握等特点,同时对干扰及方法的准确度和精确度也作了研究。样品微量铜铁含量的分析测定其相对标准偏差均小于1.0%(分析数据n=10);标准加入回收率均在97.0%～103.0%(分析数据n=6范围内)。实验结果表明:运用空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定电池锌粉中微量铜铁含量,达到了实验室分析质量控制的要求,适用于电池锌粉中微量铜铁含量的控制分析。     

原子吸收光谱法测定浸渍溶液中高含量镍

提出运用原子吸收光谱法测定镉镍电池浸渍溶液中高含量镍。考察了镍最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度,并在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑。该方法具有灵敏度高、干扰小、操作步骤简单、分析周期短等特点。其相对标准偏差均不大于1.0%(n=10),标准加入回收率均能保持在97.0%～100.0%(n=10)范围内。方法完全达到了实验室仪器分析质量与质量控制的要求。     

ICP-AES法测定钛酸锂中的13个杂质元素

采用ICP-AES对钛酸锂中的镍、钴、锰、钾、钙、镁、铝、铜、铁、铅、锌、铬、钠13个杂质元素进行测定。对试样的处理方法、仪器的分析参数、分析谱线的选择做了对比研究,并且对基体干扰情况、背景情况进行研究。最终确定了最佳实验条件:将钛酸锂试样用HF-H_2SO_4溶解,加热挥发除去HF,控制硫酸酸度在2.5%~5.0%左右,用ICP-AES直接测定钛酸锂中的镍、钴、锰、钾、钙、镁、铝、铜、铁、铅、锌、铬、钠13个杂质元素。样品加标回收率为97.40%~105.04%,相对标准偏差0.01%~2.51%。方法操作简便、快速、准确。     

小型辉光放电光谱分析系统的研制及应用

辉光放电光谱分析仪器可直接分析固体样品,并可对样品表面进行沿深度方向的逐层分析,可用于材料表面成分分析、产品质量检验等研究领域。文中研究了一种小型辉光放电光谱系统,研制了辉光放电激发源,并采用射频电源驱动。采用AvaSpec-ULS2048型便携式CCD全光谱检测器,代替传统的多道分光检测系统,简化了仪器结构并减小了体积,更适合应用于小型的实验室和学校研究室等一些场合。通过实验确定了此系统分析铜基、铁基块状样品的最优工作参数,为射频功率50 W、氩气压强270 Pa。采用本系统对铜基、铁基块状样品进行了分析精密度实验,Cu基样品中的P、S、Al、Si元素测试结果的相对标准偏差值(RSD)均≤2.13%,Fe基样品中的Cu、C、Al、Si元素测试结果的相对标准偏差值(RSD)均≤2.08%。采用该系统对20.86μm镀锌层样品进行了深度剖面分析,给出了Zn、Fe、C、P、Al、Si元素的光谱强度分析曲线。     

钴在高价氧化物中的平均氧化态测定

研究并提出了用间接草酸钠法测定钴高价氧化物中平均氧化态的具体分析方法.讨论测定过程中样品溶解时的酸度、酸的用量以及实验温度等对测定结果的影响.该方法所用试剂简单,操作简便,准确度高,结果可靠,适用于不同价态钴氧化物中钴元素平均氧化态的测定.     

原子吸收光谱法测定正极粉中高含量铁

运用AIR-C2H2火焰原子吸收光谱法测定热电池正极粉中高含量铁。考察了铁最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的消化处理条件,在测定中样品干扰因素进行了综合考虑。该方法的灵敏度好,准确度与精密度均能满足热电池研制工作的要求。测定样品铁含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=10)。标准加入回收率均在97%～100%(n=6)范围内。结果表明,运用AIR-C2H2火焰原子吸收光谱法测定热电池正极粉中高含量铁,方法完全达到了实验室仪器分析质量与质量控制的要求,满足了空间卫星型号产品研制的工作的要求。     

热激活电池正极粉中锂含量的测定

运用一氧化二氮 乙炔火焰原子吸收光谱法进行热激活电池正极粉中锂含量的测定。介绍了锂最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件、在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的灵敏度、很好的重现性、干扰小、方法步骤简单、操作容易掌握等特点。对样品锂含量的测定 ,其相对标准偏差均小于 1 .0 %(测定次数n =6 ) ;标准加入回收率均在 97.0 %～ 1 0 2 .0 % (n =6 )范围内。结果表明 :运用一氧化二氮 乙炔火焰原子吸收光谱法测定热激活电池正极粉中锂含量的分析 ,完全能达到实验室分析质量控制的要求 ,适用于热激活电池正极粉中锂含量的控制分析和样品系统分析     

掺钴锂锰氧化物的性能研究

用固相反应法制备出掺钴的尖晶石锂锰氧化物LiCoxMn2 -xO4 (x =0 ,0 .0 3 ,0 .16 )。研究了合成掺杂样品的一些物理化学性质。样品中锰的化合价滴定分析结果表明 ,锰化合价随样品中钴含量的增加而增加。XRD结果表明 ,合成样品均属于立方晶系的尖晶石结构 ,掺钴量x =0 .0 3晶胞常数与不掺钴时基本相同 (a =0 .82 3 5nm) ,x =0 .16时晶胞常数降低 (a =0 .82 0 6nm )。恒电流充放电结果表明 ,随着掺钴量的增加 ,样品的循环稳定性增加 ,但初始容量降低 :x =0 ,0 .0 3 ,0 .16的初始容量和 5次循环后的容降依次为 97.9mAh/g ,92 .1mAh/g ,40 .6mAh/g和 34.5 % ,13 .1% ,2 .1%。对容量降低和循环稳定机理进行了讨论。     

镉镍电池正极物质中钴含量的测定

镉镍电池正极物质中钴含量的测定 ,以前采用硫氰酸铵和钴形成兰色配合物 ,再用异戊醇萃取 ,经过吸光度测量 ,计算出钴含量 ,当钴和铁共有时 ,铁和硫氰酸铵生成红色配合物 ,一块被异戊醇萃取 ,对钴的测定带来干扰。为了消除铁的干扰 ,拟采用氨水和钴形成配合物 ,利用此配合物的颜色对钴作比色分析 ,探讨了镍、铁的干扰和氨水与钴形成配合物的条件。本方法的回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差≤ 2 .9% ,钴测定范围在 1%～ 10 %     

镉镍电池镀镍溶液中铬含量的测定

运用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池镀镍溶液中铬含量的测定。介绍了铬最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有灵敏度高、重现性好、方法步骤简单、操作容易掌握等特点。样品铬含量的分析测定其相对标准偏差均〈1．0％（n=10）;标准加入回收率均在97．0％～102．0％（n=6）范围内。实验结果表明：运用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀镍溶液中铬含量,达到了实验室分析质量控制的要求。适用于质量控制分析与样品系统分析。     

热电池加热粉中钾含量的测定

采用空气-乙炔(AIR-C2H2)火焰原子吸收光谱法对热电池加热粉中钾K的含量进行测定。介绍了K的最佳测定条件。同时对样品的处理条件和测定中的干扰因素在综合分析的基础上提出了有效的测定方案。该测定方法灵敏度好,准确度与精确度均能满足热电池研制工作的要求。测定出的样品K含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=10)。标准加入回收率均在97%～102%(n=5)范围内。测定结果表明,运用AIR-C2H2火焰原子吸收光谱法进行热电池加热粉中K含量的测定,适用于热电池加热粉中K含量的控制。     

热电池DEB中钙含量的测定

提出了一种N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行热电池DEB(去极剂、电解质、粘合剂的复合片)中钙含量测定的新方法。介绍钙最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的测定条件和干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的灵敏度、干扰小、重现性好,准确度、精确度均能满足热电池研制工作的要求。测定样品含钙量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n =10)。标准加入回收率均在97%～102%(n =6)范围。结果表明:运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行热电池DEB中钙含量的测定,完全适用于热电池DEB中钙含量的控制分析。达到了实验室分析质量控制的要求。     

锌银电池银镁盐膜中铜铁含量的测定

运用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行锌银电池银镁盐膜中铜、铁含量的测定,介绍了测定铜铁最佳条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的硝化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有灵敏度高、重现性好、步骤简单、操作容易等特点。同时对样品的干扰及方法的准确度和精确度也作了研究。样品铜铁含量的分析测定其相对标准偏差均小于1．0％(n=10);标准加入回收率均在97．0％～103．0％(n=6)范围内,达到了实验室分析质量控制的要求。     

镉镍电池浸渍液中镁钾钙铁的连续测定

主要简述运用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定镉镍电池浸渍液中Mg、K、Ca、Fe含量。介绍了镁、钾、钙、铁最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度。同时对测定条件、干扰因素进行综合考虑。该方法具有良好的灵敏度，干扰少，重现性好；准确度、精确度均能达到分析要求。测定样品镁、钾、钙、铁含量的相对标准偏差均小于1．0％(n=8)；标准加入回收率均在97．0％～103．0％(n=6)范围内。适用于镉镍电池浸渍液中镁、钾、钙、铁的控制分析和样品系统分析。     

镉镍电池电解液中锂含量的测定

研究与应用氧化亚氮———乙炔火焰原子吸收法测定镉镍电池电解液中的锂含量。介绍了锂的最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度 ,该方法具有很高的灵敏度 ,选择性和重现性好、干扰小 ,并具有操作简便、易掌握、分析周期短等特点。相对标准偏差RSD<1.00 %(n=10) ,标准加入回收率均在97.00 %～102.00 %(n=4)范围内(回收率要求符合课题指标)。方法的精确度和准确度均能满足镉镍电池研制工作的要求 ,结果令人满意。