微流芯片制备粒径均一的壳聚糖-NaCS/TPP微胶囊

以壳聚糖、纤维素硫酸钠（NaCS）和三聚磷酸钠（TPP）为原料,采用十字型微流芯片制备了粒径均一的壳聚糖-NaCS/TPP微胶囊,微通道宽200 μm,高1 mm。分析了微通道内的三种流动状态、分散剂用量、壳聚糖浓度、油水两相流速等因素对壳聚糖微液滴形成的影响,确定了合适的制备条件。以2%(质量)壳聚糖醋酸水溶液为水相,液体石蜡为油相,5%(质量)Span 85为油相分散剂,水相流速5 μl·min^-1,调节油相/水相流速比为40～100,可以形成均匀的壳聚糖微液滴,粒径分布系数小于0.1。壳聚糖微液滴与1% NaCS和3% TPP的混合溶液反应,固化形成了中间空心、周边由两层膜构成的壳聚糖-NaCS/TPP微胶囊。结果表明,采用微流芯片可以有效控制液滴直径,制备粒径均一的微胶囊。     

旋转膜乳化法制备均一魔芋葡苷聚糖凝胶微球

以天然多糖魔芋葡苷聚糖(KGM)为材料,采用旋转膜乳化法结合化学交联法制备均一的魔芋葡苷聚糖凝胶微球,以3种不同粘度的12%(w) KGM水溶液为分散相(水相)、液体石蜡(LP):石油醚(PE)混合油相为连续相,考察了乳化剂种类对KGM乳液稳定性的影响及水相粘度、油相配比和膜管转速对KGM成球的影响. 结果表明,KGM水相粘度越高,相应的最佳油相粘度越低,最佳KGM水相粘度为1548 mPa×s,最佳油相体积比为LP:PE=5:1,最优膜管转速为400 r/min,利于KGM乳液稳定的乳化剂是4%(w) Span 80. 该条件下制得粒径约70 μm、粒径分布系数Span<1.0的均一KGM微球.     

陶瓷微滤膜制备水包油型乳液的研究

乳液制备一直是化工领域中的一个重要的研究课题,本文选择水－正丁醇实验体系,以十二烷基碘酸钠为乳化剂,分别采用０．２μｍ和０．８μｍ的陶瓷膜为分散介质制备水包油型乳液。实验研究了压力、连续相流量等因素对乳液粒径大小、分布和分散相通量的影响。结果表明,用微滤膜可以制得分布均匀的乳状液。微滤膜的孔径较小时,连续相流量和膜两侧压差对于乳液粒径和粒径分布没有明显的影响;当膜孔径增大后,乳液滴的直径分布变宽,     

离子液体包水微乳体系制备壳聚糖纳米微球及吸附水中氟离子的研究

以壳聚糖水溶液、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C₄min]PF₆）、不同质量比的TX-100和正丁醇为原料构建离子液体包水微乳液体系,并对其进行了表征。采用反相微乳液交联技术制备壳聚糖纳米微球,并将其应用于吸附水溶液中的氟离子。结果表明,选取质量比为4∶1的TX-100/正丁醇为乳化剂构建稳定的离子液体包水微乳液,粒径范围在10 nm以内,黏度低且稳定。红外光谱分析结果表明,壳聚糖纳米微球成功交联,粒径在200 nm以内,对于去除废水中氟离子具有良好的效果,其中脱氟率达到（60.28±1.96）%,平均吸收量为1.558 mg/g。     

医用交联透明质酸钠凝胶微球的制备及性能

研究采用乳化法制备医用交联透明质酸钠凝胶微球,通过对乳化转速、乳化时间、油水比、透明质酸钠起始浓度、乳化剂浓度的研究,来考察各因素对医用交联透明质酸钠凝胶微球粒径的影响,结果表明:当透明质酸钠起始浓度为8%、油水比为1/4、乳化剂浓度为1.5%、乳化转速为2500 r/min、乳化时间为20 min时,所研制的医用交联透明质酸钠凝胶微球平均粒径为30.8μm,并进一步对所制备的透明质酸钠凝胶微球进行性能检测,各项指标均达到预期要求。     

透明质酸交联微球的制备及性质研究

以己二酸二酰肼(ADH)为交联剂,通过超声乳化的方式对天然透明质酸(HA)进行交联修饰,得到粒径均匀的交联微球。通过不断调节交联比、水油比,确定HA与ADH的最佳交联比为1:1,水油比为1:4,乳化剂的量为油相的5%,所得微球的平均粒径为5~8μm,且生物相容性良好。     

陶瓷微滤膜制乳技术研究

选择水-煤油体系(体积比为水：煤油：10：1)，分别用机械搅拌法和陶瓷微滤膜制备乳液．研究了乳化剂及增稠剂阿拉伯树胶的浓度对乳液稳定性的影响。实验结果表明：对于水一煤油体系，选择质量分数为0．8％的Tween80为乳化剂，加入质量分数为1％的阿拉伯树胶为增稠剂，用0.1μm陶瓷微滤膜为分散介质可以制备粒径分布均匀的乳化液体系，且膜两侧压差及连续相流速对乳液稳定性的影响不大。     

基于反相微乳液法的改性纳米二氧化钛溶胶的制备与结构

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为乳化剂,丙烯酸(AA)为助乳化剂,甲基丙烯酸甲酯为油相,配合适量的水,构建反相(W/O)微乳液,研究了该微乳液体系的相行为。利用该微乳液体系,通过钛酸丁酯水解制备了纳米二氧化钛(TiO2)溶胶,并用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对其进行改性,采用红外光谱和透射电镜对改性前后纳米TiO2的结构进行了表征。结果表明,当CTAB/AA质量比为2/3,形成的反相微乳液单相区最大。KH-570以化学键的形式接枝到纳米TiO2表面,改性纳米TiO2的平均粒径在10nm左右且分散均匀。     

pH响应虾青素羧甲基壳聚糖微球的制备与应用

以氯乙酸和壳聚糖为原料,通过N,O-羧甲基化化学改性方法制备了水溶性羧甲基壳聚糖,并以此为原料通过乳液法制备羧甲基壳聚糖微球和羧甲基壳聚糖负载虾青素微球.考察了羧甲基壳聚糖微球的形态、分散性和粒径.结果表明,微球最佳制备条件为:羧甲基壳聚糖含量(以水相即去离子水质量为基准,下同)1.0％,油水体积比1:1,表面活性剂Span 80含量(以油相即液体石蜡体积为基准,下同)4.0％,交联剂戊二醛含量(以油相即液体石蜡体积为基准,下同)7.5％,分散转速4000 r/min.红外测试表明,微球成功负载虾青素,虾青素初始添加量为20 mg时,微球的载药率和包封率分别为10.74％±0.1％和67.24％±0.2％.在模拟胃液和模拟肠液中,负载虾青素微球的释放率分别约为10％和85％.羧甲基壳聚糖可以用作药物载体.     

油包水乳液的制备及其在制备海藻酸钠微球中的应用

乳液模板法是制备海藻酸钠微球的有效方法之一。然而，较低的内相体积分数限制了该方法的应用。为了提高内相体积分数，开展了以海藻酸钠溶液为内相、煤油为外相的油包水乳液制备研究。研究了搅拌速度、内相体积分数和乳化剂加量对乳液性能的影响。结果表明，搅拌速度为1000 r/min,乳化剂加量为6%,内相体积分数为75%时，可形成液滴尺寸较小且分布均匀的乳液。以该乳液为模板，制备出了圆整度较好，粒径分布均匀，平均粒径在7μm左右的海藻酸钠微球。     

Investigation on Conjugation Capacity of New Chitosan Carriers Based on Conjugated Model Toward Enzyme Delivery

In this work, for the first time, the authors report their observations on cross-linking condition, and its effects on conjugation capacity of a bioactive model. Therefore, carriers of chitosan films and microspheres were produced by using glutaraldehyde as bifunctional cross-linking agent. The following stages were carried out: preparation of cross-linked chitosan films and microspheres, conjugation of drug model on films and microspheres, investigation on the properties of the synthesized carriers and finally enzyme immobilization studies. Based on our results, degree of cross-linking and drug conjugation capacity, as two important factors, affect simultaneously the thermal, morphological, and hydrolytic behavior of the carriers in film and microsphere forms. From the experimental data, with increasing the degree of cross-linking and drug conjugation capacity, the drug release was increased up to 12% w/w of glutaraldehyde; however, on further increasing the degree of cross-linking (18% w/w), the drug released in a burst manner. Also, regarding to the results from drug and enzyme conjugates, it is possible to design diversity of the chitosan derivatives based on different degree of cross-linking as well as enzyme conjugation capacity as reliable carriers.     

戊二醛与甲醛交联壳聚糖微球的比较研究

壳聚糖微球是肥料和农药的重要缓释载体之一。根据相关实验数据及文献显示,纯的壳聚糖成球性能差,易溶解,需要加入一定的交联剂、乳化剂和致孔剂对其进行交联改性,改善微球的性能。分别采用戊二醛、甲醛两种交联剂,通过乳化-化学交联方法制备壳聚糖微球。通过扫描电子显微镜对壳聚糖微球表面、内部结构及形态特征进行观察,测量壳聚糖微球粒径的大小。采用红外光谱(FT-IR)以及交联度测试对两种交联微球进行了对比。结果表明:以戊二醛为交联剂所制得的壳聚糖微球各个方面性能均优于以甲醛为交联剂所制得的壳聚糖微球。     

正弦型微通道内液-液两相流型及流动特性实验研究

采用实验的方法对不混溶的液液两相流体在不同入口结构下的正弦微通道(直通道正弦、波峰正弦和波中正弦)内液滴的流动特性进行了分析。硅油作为离散相,含有0.5% SDS的蒸馏水作为连续相,观测到弹状流、滴状流和射状流。分析了两相流动参数及不同的微通道入口结构对流型和液滴长度的影响。流型受微通道入口结构影响较大,波峰正弦微通道能够生成最大范围的稳定的流型。液滴长度随离散相体积流量和离散相与连续相体积流量之比的增大而增大,随连续相的体积流量和毛细数的增大而降低。微通道入口结构对液滴长度有影响,直通道的正弦微通道内液滴长度最短,更有利于液滴的形成。三种通道生成的液滴中,最大的液滴尺寸是最小的液滴尺寸的1.15~1.39倍,但正弦流动段对液滴速度几乎没有影响。     

单分散性PLGA磁性微球制备及其缓释性研究

为获得单分散性PLGA磁性微球,文中以纳米四氧化三铁明胶分散液作为内水相(W1),PLGA（聚乳酸羟基乙酸共聚物）的二氯甲烷溶液作为油相(O),PVA（聚乙烯醇）水溶液作为外水相(W2),利用T型微通道并采用复合乳液法制备PLGA磁性微球,考察流速比和油相与内水相体积比对微球制备的影响。借助FTIR、SEM及VSM（振动样品磁强计）对磁性微球组分、形貌、粒径分布和磁学性能进行表征;并以阿司匹林作为药物模型进行缓释性测试。结果表明：流速比v(W2):v(W1/O)=120:1且体积比V(O):V(W1)=2:1时可均匀成球,其粒径分布系数CV值仅为4.66%,表现出良好单分散性;此时比饱和磁化强度可达1.52emu/g,兼具优异顺磁性。制得的载药微球在60h内表现出阶段性匀速释放,且有较好磁响应性,有望用于磁响应性药物载体。     

复乳法制备大孔聚合物微球

研究在不使用乳化剂和致孔剂的条件下采用两亲性聚合物单甲氧基聚乙二醇聚乳酸共聚物制备大孔微球,确定了形成大孔结构的必要条件及孔径的控制方法,并对大孔微球的形成机理进行了探讨. 结果表明,两亲性聚合物单甲氧基聚乙二醇聚乳酸共聚物能较好地稳定乳液进而形成贯穿孔结构,而选用疏水性聚合物聚乳酸和聚(乳酸-羟基乙酸)时只能制备出单腔室结构的微球;当内水相与油相体积比在1:4~1:2、油相溶剂去除分两步时,能形成孔径在100 nm以上的大孔聚合物微球,大孔微球的孔径随着初乳化速率的增大而减小.     

在T型微通道内制备固体脂质纳米粒(SLN)的实验研究

研究了一种用T型微通道制备固体脂质纳米粒(solid lipid nanoparticles,SLN)的新方法.以softisan100(C_(10)～C_(18)的混合脂)丙酮溶液作为脂相,以Poloxamer 188水溶液为水相,用注射泵分别将脂相和水相注入T型通道的主道和支道内,两相在交叉口接触后形成明显的相界面,并继续沿主道向前流动.脂相中丙酮通过相界面迅速向水相扩散,随着流体的向前运动,脂相中脂的浓度不断增大至过饱和而形成固体脂质纳米粒(SLN).实验考察了两相流速和微通道尺寸对SLN粒径大小和粒径分布的影响.结果表明:在实验条件下,制得的SLN粒径在110～350 nm之间,多分散性指数小于0.24;T型通道交叉口的流场分布受两相相对流速的影响,并直接影响成粒规律,在不出现两相返混条件下,保持水相流速不变,SLN粒径随脂相流速增大而增大;保持脂相流速不变,粒径随水相流速的增大略有增大;通道尺寸越小所制得粒径也越小.     

阿司匹林壳聚糖纳米缓释微球的制备及体外释放性能的研究

以自制阿司匹林为药物,壳聚糖为载体,采用乳化-化学交联法制备了阿司匹林-壳聚糖载药微球,确定了阿司匹林-壳聚糖载药微球的制备工艺条件,探讨搅拌速度、阿司匹林/壳聚糖质量比、交联剂戊二醛、乳化剂Span-80用量对微球的药物包封率、载药量和释药性能的影响。研究结果表明,室温条件下,以液体石蜡为介质,选用3%的壳聚糖冰醋酸溶液、按阿司匹林∶壳聚糖=1.5∶1、4%的戊二醛为交联剂、Span-80用量为体积比6%、中等搅拌速度制备出的微球药物包封率可达79%,微球粒径最小可达20 nm,制得的载药微球在16 h内对药物有良好的缓释作用,在25 h之内仍存在缓药效果。     

Preparation and characterization of superparamagnetic chitosan microspheres: Application as a support for the immobilization of tyrosinase

Superparamagnetic chitosan microspheres were prepared by a water‐in‐oil suspension‐crosslinking technique. To this end, magnetite particles were dispersed in a chitosan solution in acetic acid. The dispersion was added to toluene containing Span 20 as a surfactant with stirring. Chitosan solution droplets were hardened with glutaraldehyde. The magnetic chitosan microspheres obtained were characterized with scanning electron microscopy, differential thermal analysis, and vibrational magnetometry. The microspheres had a wide size distribution, ranging from 43 ± 25 to 255 ± 55 μm, that depended on the reaction conditions. The mean particle size decreased with an increase in the concentration of Span 20 or the amount of glutaraldehyde and with the addition of NaCl. However, a major size reduction was achieved by an increase in the stirring rate. Tyrosinase was immobilized on the microspheres. The immobilized enzyme retained 70% of its activity, as determined by the capacity to degrade phenolic compounds. The immobilized tyrosinase resulted in greater stability than the free enzyme. In addition, the enzyme maintained 65% of its phenol oxidation activity after 10 cycles of reuse. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 98: 651–657, 2005