Mo-Si-C三元体系复合材料的示差扫描量热法研究

采用示差扫描量热法(DSC)研究了Mo-Si-C三元体系复合材料加热时的反应过程及反应速率、相的形成规律等问题.结果表明,利用Mo、Si和C混合粉末可以制备出SiC/MoSi2两相复合材料;随着升温速率的提高,过渡相的生成量减少;Mo、Si、C混合粉末在加热过程中,温度从低到高依次形成的过渡相为Mo2C-Mo3Si-Mo5Si3-MoSi2-SiC.     

提高差示扫描量热法测量熔结环氧粉末涂层固化精确度的途径

熔结环氧粉末涂料的交联固化程度可通过应用差示扫描量热法（DSC）技术测量涂层的剩余反应热焓变和玻璃化转变温度△Tg得到定量的分析计算。但由于DSC是微量分析技术，在测试过程中难免会带入系统误差和随机误差造成测量精确度的偏差，为有效控制测量的精确度，重点从仪器本身、测试样品和基础数据等多个角度分析了测量误差产生的基本原因并提出了相应的消减措施。对比采取措施前后的实验结果表明：采取严格的改进措施后，差示扫描量热法测量的精确度得到较大程度的提高，为进一步提高管道防腐层施工质量提供了可靠的保证。     

利用差示扫描量热法评价可热处理强化铝合金的析出模拟参数

利用差示扫描量热法（DSC）研究不同的固态相变反应。在特定的热处理周期中DSC信号和相的生成与溶解正相关。在基于时间和温度热处理周期中，DSC检测到的试样的热演变结果对于分析相演变和析出动力学极为重要。利用热／动力学模拟预测了6xxx和2xxx铝合金的热演变DSC信号。此模型同时考虑了不同亚稳相、稳定相、淬火残余空位的状态和影响。利用透射电镜和高分辨率电镜验证DSC曲线上特定峰值点析出相的形成、尺寸和密度。     

镍基高温合金差示扫描量热分析的影响因素研究：升降温速率和取样部位

对定向凝固DZ22镍基高温合金在5~40℃/min不同速率下进行升、降温差示扫描量热分析(DSC)试验,通过线性外推和取平均值的方法确定合金近平衡态的相变温度。对不同取样部位的DZ22合金进行10℃/min下的升、降温DSC曲线的测定。结果表明,(1)DSC试验中的升、降温速率对DZ22合金的相变温度测试结果包括液相线、MC碳化物、固相线、共晶γ′和次生γ′均产生明显影响,其中加热曲线随着升、降温速率的升高向高温方向偏移,冷却曲线则向低温方向偏移,峰的高度随着升、降温速率的升高而增大,但升、降温曲线对应相变温度点平均值趋于一致,接近合金的平衡相变温度。除液相线外,采用升、降温曲线外推法获得的平衡态相变温度存在一定的差异,而取升、降温曲线对应的相变温度平均值较为固定,是确定合金近平衡相变温度的有效方法。(2)取样部位对DSC加热曲线低温段中的γ+γ′共晶和固相线温度产生明显影响,因显微偏析导致的组织差异造成同炉定向凝固试棒的底端和顶端的共晶γ+γ′和固相线温度分别相差17和20℃,而对曲线高温段的液相线和MC碳化物溶解温度影响不大;不同取样部位的合金加热完全熔化后组织趋于一致,再次凝固冷却过程中相变温度也趋于一致,因此DSC冷却曲线基本重合,取样部位对DSC冷却曲线无明显影响。     

高温合金差示扫描量热分析(DSC)的影响因素研究III：合金状态和升降温速率

摘 要：对固溶强化型镍基高温合金625进行升、降温差示扫描量热分析（DSC）试验,研究了同一合金不同状态（粉末态、粉末+热等静压态和铸态）以及升/降温速率（5-10℃/min）对相变温度的影响。采用场发射扫描电镜（FESEM）、电子探针（EPMA）对不同状态625合金的微观组织和元素分布进行表征。结果表明：（1）铸态比粉末态合金的枝晶间距大2个数量级,而热等静压态合金为无枝晶偏析的细等轴晶结构。（2）升、降温速率对DSC曲线中加热时基体开始熔化（等于固溶强化型合金的初熔温度）和冷却时开始凝固温度（偏离基线的拐点）无影响,但对合金加热熔化结束、冷却时大量凝固析出温度（峰位）和终凝温度（拐点）有明显影响。采用加热、冷却曲线相应相变温度平均值的方法可减少DSC试验和样品条件的影响,获得相对固定且更具可比性的合金相变温度。（3）合金状态对初熔温度和DSC升温曲线固相线温度附近的圆弧段有明显影响。根据DSC加热曲线固相线温度附近的圆弧大小可以判断合金的偏析倾向,弱偏析倾向的粉末态和热等静压态PM625合金DSC加热曲线固相线附近区域拐点尖锐,表现为合金开始熔化温度（偏离基线的拐点）与名义固相线温度（切线交点）差异很小,分别仅为5℃和6℃;偏析倾向较大的铸态IN625合金的DSC加热曲线中固相线温度附近区域为较大圆弧,开始熔化温度与名义固相线温度差异可达52℃。铸态625合金的初熔温度比热等静压态和粉末态分别低45℃和40℃,在实际热处理和热等静压等热工艺参数选择时应注意圆弧段较大的合金降低初熔温度的影响。在所有DSC冷却曲线中,由于完全熔化重新凝固消除了合金原始显微组织特征,不同状态625合金固相线温度区域附近曲线形态相似,均为较大的圆弧。     

电脉冲对Al-12.5%Si合金的孕育变质效应

研究了Al-12.5％Si合金液存在较大过热度的情况下，电脉冲处理对其凝固组织中初晶相和共晶相的影响。研究发现，经电脉冲处理后的共晶Al-Si合金凝固组织中出现了过共晶组织中才应出现的初晶硅，α-Al枝晶长度变短；差示扫描量热法（DSC）曲线发生变化，电脉冲处理后有明显的初晶硅析出拐点，并且过冷度减小。理论分析表明，电脉冲处理促进了铝硅合金液中Si相的形核与长大，对Al-Si熔体的液态结构产生了影响，从而使其凝固过程和凝固组织发生变化。     

高温合金差示扫描量热分析(DSC)的影响因素研究II：粉末粒度和显微组织

对固溶强化型625镍基高温合金粉末进行升、降温差示扫描量热分析（DSC）试验,研究了<37μm、45-53μm、75-105μm、105-150μm、150-355μm不同粉末粒度对相变温度的影响。采用场发射扫描电镜（FESEM）、电子探针（EPMA）和同步辐射X射线衍射（SXRD）对625合金粉末的形貌、元素分布和相组成进行表征。结果表明：不同粒径PM625粉末均为树枝晶结构,枝晶间距在2~10μm范围,元素 Ni和Cr倾向分布于枝晶干,Mo和Nb偏析于枝晶间。不同粒度的PM625粉末中均仅存在基体γ相。PM625粉末DSC加热曲线固相线附近区域拐点尖锐,表现为合金开始熔化温度（偏离基线的拐点）与名义固相线温度（切线交点）差异很小,不同粒度间的差异仅为2-5℃。合金完全熔化后重新冷却的过程中原始粉末的低偏析特性消失,冷却曲线固相线区域圆弧较大,名义固相线和终凝温度差较大,为53-65℃。DSC试验升温过程中不同粒径粉末的固、液相线以及初熔温度最大差异分别为3℃、2℃和2℃,降温过程不同粒径粉末固、液相线温度差分别为6℃和2℃。0-355μm粉末粒径范围内,粒径对固溶强化型PM625高温合金粉末相变温度无明显影响。     

关于FINEMET软磁合金晶化处理的DSC分析

对Fe73 5Cu1 Nb3 Si1 3 5B9非晶合金原带和经 52 0℃等温退火处理的样品进行了DSC分析以及重复DSC分析。对非晶合金原带的激波处理样品作了对比DSC分析。将原始非晶合金原带在上述处理中的晶化速率和晶化分数作了对比并结合晶化机理进行了讨论。结果表明 ,退火晶化与激波晶化相比无论在晶化特征还是晶化动力学方面都有明显的差异     

7150 Al-Zn-Mg合金固态反应动力学参数的测定

采用差示扫描量热法（DSC）,在不同加热速率下研究7150 Al-Zn-Mg合金在水淬、自然时效和人工时效状态下的固态反应。DSC曲线上不同的放热和吸热峰对应着不同的固态反应阶段。随着加热速率的增加,各个峰位对应的温度也随之增加,表明这些固态反应是热力学活化和动力学控制的。通过测量不同时效时间下合金的硬度来评估合金的时效行为。通过分析DSC曲线各个峰位对应的热流,得到了合金固态反应的相变分数（Y）、相变速率（dY/dt）、相变函数（f（Y））和动力学参数（活化能Q、频率因子k0）。结果表明：所得到的这些动力学参数与已有文献所报道的结果吻合较好。     

DSC法研究Ti-6Al-4V合金中β1→α+β2转变动力学

利用差示扫描量热仪测试了Ti-6Al-4V合金在不同冷却速度下β₁→α+β₂转变温度和转变时间,并计算其转变激活能和Avrami指数。结果表明,在5～20 ℃/min冷却速度范围,冷却速率越大,Ti-6Al-4V合金中的β₁→α+β₂转变温度越低,转变时间也越短,其转变激活能随着转变体积分数的增加而逐渐减小,在660 ℃时,Avrami指数在1～2之间。     

非晶态铝合金晶化过程的形核与长大行为研究

制备了一种具有较宽过冷液态温度范围（△T=17K）的非晶态Al85Ni5Y8Co2（原子分数）合金。利用差热分析、电阻测量及高分辨电镜监测了合金化动力学过程。结果表明，在非晶态铝合金的退火过程中纳米Al粒子的形核与长大过程是可分离的，即首先发生淬态Al晶核的长大，之后在过冷液态温区发生高密度纳米Al粒子的形核，最终是Al晶核 的长大过程。     

Vogel—Fulcher定律与玻璃转变温度的关系

通过在不同加热速度，不同坩埚材料和不同样品质量条件下测定Ｉｎ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｐｂ等元素的熔点，校正了加热速度对差示扫描量热仪显示温度的影响。根据对仪器温度校正的结果，研究了Ｎｉ３３Ｚｒ６７，Ｚｒ６５Ａｌ７．５Ｎｉ１０Ｃｕ１５Ｃｏ２．５，Ｐｔ６９．０Ｎｉ９．６Ｐ２１．４，聚醚砜和聚苯乙烯等材料的玻璃转变的动力学特征。     

镍基块状非晶合金的晶化动力学行为

利用铜模铸造方法制备了Ni45 Ti23Zr15Si5Pd12块状非晶合金，采用扫描差热分析(DSC)和X射线衍射(XRD)对该块状非晶合金的晶化动力学行为进行了研究．结果表明：Ni45Ti23Zr15Si5Pd12块状非晶样品的晶化过程为多阶段晶化，主要晶化过程的Avrami指数大于3．0，为三维形核长大过程；随着晶化体积分数的增加，剩余非晶的晶化激活能增大，合金热稳定性增加；原子尺寸差异以及各原子间大的负混合焓是合金具有高的热稳定性的主要原因．     

CRYSTALLIZATION OF METALLIC GLASS Zr_70Cu_30 UNDER HIGH PRESSURE

Crystallization temperature of the metallic glass Zr_(70)Cu_(30),observed by X-ray diffractionanalysis,may be increased about 20℃,the superior limit of increase range of thetemperature is about 30℃,under high pressure up to 2GPa.Besides α-Zr and CuZr_2,the Cu_(10)Zr_7 phase was newly obtained as another crystallization product.     

铁基块状非晶合金的制备及性能

采用工业材料利用铜模浇注方法制备了直径为1．5mm的Fe60Co8Zr10Mo5W2B15块状非晶合金．利用XRD和DSC对非晶合金铸态结构及热稳定性进行了分析．该合金的玻璃转变温度Tg、晶化开始温度Tx、过冷液相区△Tx(Tx-Tg)及约化玻璃转变温度Trg(Tg／Tm)分别为891K，950K，59K和0．62．Moessbauer谱为宽化、非对称的双线谱，表明该合金为顺磁性的非晶合金．该合金在3．5％NaCl溶液和1mol／L HCl溶液中表现出良好的抗腐蚀性能，电化学阻抗谱为单一的容抗弧．而且在3．5％NaCl溶液中测得的极化曲线上存在钝化区．合金硬度为HV1032．     

Zr基块体金属玻璃的形成和性能

研究了一系列具有很强非晶形成能力（ＧＦＡ）和优异性能的块体金属玻璃（ＢＭＧ）及含有纳米晶的ＢＭＧ的制备过程,结果表明,对掺碳的Ｚｒ／Ｔｉ基ＢＭＧ,当碳含量（原子分数,％,下同）,在１－２时,合金具有很宽的过冷液相区（ＳＬＲ,晶化开始温度Ｔｘ和玻璃转变温度Ｔｇ之间的温区）和较高的约化玻璃转变温度Ｔｒｇ（Ｔｒｇ＝Ｔｇ／Ｔｍ）;当碳含量增至３－８时,合金为含有纳米晶ＺｒＣ的ＢＭＧ基复合材料。加Ｆｅ的Ｚｒ     

氢对锆基块状非晶玻璃转变及晶化动力学的影响

利用非等温差热扫描量热分析方法及Kissinger方程，研究了H原子对Zr-Ti-Cu-Ni-Be块状非晶合金玻璃转变和晶化的激活能影响。结果表明，H能够提高玻璃转变温度和晶化温度，增加玻璃转变和晶化激活能；引起晶化不同阶段热焓减少；并且充入H能降低玻璃转变温度和晶化温度对加热速度的依赖程度。     

Glass--Forming Ability and Soft Magnetic Properties of Fe--Co--Nd--Nb—B Amorphous Alloys

Fe67Co10-xNd3B20(x=0,2,4,6,10)非晶合金中,当x=6时可以扩大过冷液相区到87 K,提高非晶合金的热稳定性.γ判据和过冷液相区判据具有相似性,均证实x=6时具有最大的玻璃形成能力.非晶合金具有较好的软磁性能,在低于玻璃转变温度40 K退火40 min,可使软磁性能得到显著改善,最大比饱和磁化强度提高到157.3 A·m2/kg,而矫顽力降低到0.2-1.2 A/m.非晶合金退火后的结构弛豫和超精细磁场的增加导致了软磁性能的提高.     

铜基非晶合金板弯曲塑性及剪切带间距的研究

制备了一种压缩断裂塑性应变接近2％的铜基块状非晶板材,并利用三点弯曲实验进行了其弯曲塑性、剪切带间距与试样厚度关系的研究．结果表明：非晶合金的弯曲断裂塑性应变明显依赖于试样厚度,即弯曲断裂塑性应变随试样厚度增加呈指数衰减关系减少;弯曲时剪切带间距随试样厚度增加而线性增加;剪切带间距与试样厚度的比值对于同一非晶合金为恒定值,但随非晶合金种类的不同而变化,与非晶合金的塑性变形能力有关．     

金属玻璃Zr70Cu30高压下的晶化

X射线衍射表明,在2GPa高压下金属玻璃Zr_(70)Cu_(30)的晶化温度提高约20℃,其上限值可达30℃。晶化产物除α-Zr,CuZr_2外还有Cu_(10)Zr_7相。