顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中 挥发性成分

目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果 顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高; 3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷 、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论 该方法可较好区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50μmDVB/CAR/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间60 min、解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高;3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论该方法可较好地区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

SPME-GC/MS法分析开阳富硒茶香气成分

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取贵州开阳富硒茶中挥发性香气成分,并结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析,研究固相微萃取头的种类、温度、吸附和解吸附时间等条件对香气物质的影响。研究结果表明:采用DVB/CAR/PDMS复合型固相微萃取头,于80℃下顶空萃取1 h吸附效果最佳;所吸附挥发性香气物质经GC-MS分析,共鉴定出种香气成分57种,其中醇类14种(相对含量29.62%),醛类9种(相对含量22.53%),烷烃14种(相对含量11.07%),酮类9种(相对含量4.92%),酯类和烯烃含量较低。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定罗布麻茶香气成分

目的建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定罗布麻茶香气成分的方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆罗布麻茶在100℃沸水浸泡后对其香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果共鉴定出52种化学成分,主要有醛类(48.88%)、酮类(30.88%)、烯烃类(6.27%)、酯类(4.42%)、醇类(3.86%)、呋喃类(2.84%)、烷烃类(2.49%)、杂环类(0.36%)等。结论顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术具有样品用量少、前处理过程简单等优点,适用于测定罗布麻茶香气成分。     

豆浆中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定豆浆的挥发性成分,对影响顶空固相微萃取的关键因素盐离子浓度、搅拌速度、萃取温度、萃取时间和解析时间进行分析,得到最佳提取条件。结果表明:顶空固相微萃取豆浆挥发性成分最优条件为5 m L豆浆中加入0.5 g Na Cl,使用DVB/CAR/PDMS-50/30μm萃取头,搅拌速度600 r/min,搅拌的同时进行吸附作用,萃取温度40℃条件下顶空吸附30 min,然后在250℃的GC进样口解析9 min。在该萃取条件下,利用顶空固相微萃取能够从研究用的豆浆中萃取到23种挥发性成分,醛类10种、醇类5种、酮类3种、呋喃2种,酯类1种、其他类2种,占峰面积总和的90.48%。     

基于顶空固相微萃取印蒿挥发性风味成分的GC-MS分析

以顶空固相微萃取为富集手段,气相色谱-质谱分析印蒿挥发性风味成分组成。以总离子流图各成分的峰面积总和为考察指标,研究了固相微萃取纤维涂层、萃取时间和萃取温度等因素对挥发性成分富集效果的影响。结果表明:最佳条件以DVB/CAR/PDMS为萃取头的涂层,温度为75℃,时间为50 min,通过GC-MS分析鉴定出印蒿挥发性风味成分化合物71种,其中萜烯类17种、酯类15种、醇类13种、醛类10种、酮类7种,相对含量较高为印蒿酮(45.863%)、印蒿醚(10.847%)和肉桂酸乙酯(6.820%)等成分。     

采用3种萃取纤维头的顶空固相微萃取法萃取荜茇果穗挥发性成分

采用顶空固相微萃取法萃取荜茇果穗挥发性成分,并用GC-MS进行分析.3种萃取纤维头共萃取出49个成分,鉴定出42个成分.使用DVB/CAR/PDMS萃取纤维头时共检测出36种成分,解析鉴定出占总成分99.834%的35种成分,主要成分为β-石竹烯(17.933%)、β-毕澄茄油烯(15.892%)、十五烷(8.285%...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香紫苏香气成分

目的建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定香紫苏香气成分的方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆香紫苏香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果共鉴定出18种化学成分,主要成分为乙酸芳樟酯(79.58%)及芳樟醇(8.32%)。结论顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术具有样品用量少、前处理过程简单等优点,适用于测定香紫苏香气成分。     

GC-MS法检测川菜中挥发性成分的研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气质联用法检测川菜中挥发性成分的研究方法。样品萃取选择65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。通过气相色谱-质谱法对4种不同味型川菜中的挥发性成分进行分析,共检出酯类、酸类、酚类、醚类、酮类、醇类、烃类等7类36种化合物。该方法适用于川菜中多种挥发性成分的分析,为研究川菜菜肴提供基础数据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析馥郁香型白酒风味物质

目的建立馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)萃取及分析馥郁香型白酒中的风味成分,考察了稀释倍数、加盐处理与否、萃取时间、处理温度和萃取头类型对风味物质分析的影响。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:50μm/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,预处理时间120 s,处理温度60℃,预振荡速度300 r/min,萃取时间2400 s,解析时间300 s,解析温度300℃,稀释倍数为5:1,氯化钠加入量约2 g。结论建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

刺玫果挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取方法对刺玫果的干、鲜果挥发性成分进行萃取,运用气相色谱-质谱法分析其挥发性成分,用面积归一法确定各组分的相对含量。从刺玫果干果中分离得到61种挥发性成分,其中乙醇含量最高(28.00%),其次为4-萜烯醇(8.17%);从刺玫果鲜果中分离得到23种挥发性成分,1-己醇含量最高(37.08%),其次为乙苯(15.20%)。     

SPME-GC-MS结合GC-O分析糖醋排骨风味香精挥发性风味成分

采用固相微萃取法提取糖醋排骨风味香精中挥发性成分,并结合气相色谱-质谱联用技术和气相色谱-嗅闻技术对萃取成分进行鉴定。结果显示,糖醋排骨风味香精共鉴定出挥发性成分55种,其中烃类11种(16.45%)、醚类3种(13.41%)、醇类10种(12.38%)、其他化合物5种(12.03%)、酮类4种(5.45%)、酯类3种(3.82%)、醛类8种(3.54%)、酸类6种(3.46%)、酚类5种(1.74%)。经气相色谱-嗅闻确定糖醋排骨风味香精中的12种关键性风味成分为β-蒎烯、乙酸、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、苯甲醛、芳樟醇、3-甲基丁酸、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、大茴香醛、丁香酚。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30 μm）、萃取温度80 ℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3 个茯砖茶中共分离鉴定出93 种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8 类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50 个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮（E,E）、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。     

中华绒螯蟹蟹肉挥发性风味成分分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法提取中华绒螯蟹蟹肉中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)对提取的风味成分进行分离鉴别。结果表明,萃取温度60℃、时间50min、NaCl添加量0.16g/ml的条件下,挥发性风味成分的吸附效果最好。中华绒螯蟹的蟹肉中鉴别出40种挥发性成分,其中醛类8种、酮类3种、醇类3种、酯类1种、烷烃类13种、芳香类化合物4种、含氮化合物4种、其他化合物4种。中华绒螯蟹的蟹肉中,三甲胺(TMA)、壬醛和十四烷的含量较高,其含量分别达到挥发性成分总含量的20%、18%和10%左右。     

5种不同果色苦瓜果实单萜成分分析

采用顶空固相微萃取(head space solid-phase micro-extractions,HS-SPME)结合气质联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术,定性及定量分析白色苦瓜(K1)、白绿色苦瓜(K2)、黄绿色苦瓜(K3)、浅绿色苦瓜(K4)、绿色苦瓜(K5)等5种不同果色苦瓜果实中的单萜类物质成分。结果表明:5种不同果色苦瓜果实共检测到29种单萜成分,包括11种单萜醇、9种单萜醛、4种单萜烯、3种单萜酮、1种单萜酯以及1种单萜炔类物质。白绿色苦瓜(K2)果实的单萜物质总含量最高,占挥发物总含量的75.387%;浅绿色苦瓜单萜成分总含量最低,占挥发物总含量的55.57%。检测到桃金娘烯醇在不同果色苦瓜果实挥发物中含量均为最高,超过总挥发物含量的40%,推测桃金娘烯醇为苦瓜果实的特征性香气物质。针对除桃金娘烯醇外的28种单萜成分进行主成分分析:可将单萜类物质划分为两个主成分,累积方差贡献率达到83.073%,第一主成分中贡献率高的单萜类物质为:顺式-桧萜醇、β-环柠檬醛、香叶醛、侧柏酮、香叶醇、α-紫罗兰酮;第二主成分中贡献率高的单萜类物质为:L-紫苏醇、反式-4,5-二环氧(E)-2-癸烯醛、顺式-4,5-二环氧(E)-2-癸烯醛、1α,2α,5α-2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环戊烷甲醛、β-紫罗兰酮。聚类分析可将5种不同果色苦瓜分为两类,第一类为:白色苦瓜(K1)、白绿色苦瓜(K2)、黄绿色苦瓜(K3);第二类为:浅绿色苦瓜(K4)和绿色苦瓜(K5),同一类苦瓜果实中的单萜类物质在组成及含量上具有较高的相似性。     

顶空固相微萃取法(SPME)在红葡萄酒香气成分测定中的应用研究

利用固相微萃取和气质固相微萃取联用技术对赤霞珠干红葡萄酒中的香气成分进行分析,研究了萃取时间、萃取温度、加电解质的量等对红葡萄酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定葡萄酒中香气物质的方法。质谱图中共分离出70个峰,利用计算机检索,结合已有的报道鉴定出65种香气物质,根据面积归一法测其相对含量,共占其色谱流出组分总量的98.46%。     

传统陈窖豆豉粑和霉菌型豆豉挥发性风味化合物研究

采用顶空固相微萃取（HS—SPME）和气质联用（GC—MS）方法，共鉴定出贵州传统陈窖豆豉粑和霉菌型豆豉四个样品中的挥发性化合物102种，其中DCB-1、DCB-2、DCB-3和LGM-DC分别为65、48、50和47种，这些化合物包括醇（16）、酸（13）、酯（18）、醛（5）、酮（11）、酚（2）、吡嗪（11）、呋喃（9）、吡喃酮（2）、含硫化合物（4）、酰胺类化合物（9）以及其它化合物（2）等12类。已报道的对大豆发酵调味品风味贡献较大的41种化合物至少在三个样品中同时检出。就Maillard反应特征产物之一的吡嗪类化合物而占，其含量仅次于酸，可能对产品主体风味的形成起着重要作用。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分

研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。     

枇杷香气成分固相微萃取条件的正交试验优化

探讨顶空固相微萃取采集枇杷香气的最优条件,以红肉枇杷“金华1号”为材料,采用正交试验研究萃取温度、萃取时间、样品量和萃取头类型4 个因素对枇杷香气检出峰数量和总峰面积的影响。以总峰面积为评价指标时,萃取条件最优组合为萃取温度50 ℃、萃取时间40 min、样品量6 g和萃取头类型85 μm PA,但检出峰数偏低。以检出峰数为评价指标,在保证检出峰数差异不显著的前提条件下,选取总峰面积大的萃取条件作为最优组合,即萃取条件的最优组合为萃取头类型50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取时间20 min、萃取温度50 ℃、样品量5 g。本研究共检测到8 类91 种香气成分,其中醇类物质占17.6%;醛类物质占13.2%;酯类物质占24.2%;烷烃类物质占14.3% ;酮类占9.9%;烯烃类物质占10.9%;酸类物质占6.6%;其他类物质3 种,占3.3%。