乌骨鸡黑色素氧化降解产物成分初探

采用蛋白酶/盐酸法分离获得乌骨鸡黑色素,并对其进行透射电镜观察,以NaOH-H2O2氧化法对其进行降解,用乙醚萃取降解产物,对萃取物进行傅里叶红外光谱、GC/MS分析.结果显示,蛋白酶/盐酸法提取的乌骨鸡黑色素呈游离的椭球形、无明显附着物;傅里叶红外光谱在2960～2850cm-1、1470～1370cm-1范围内有强吸收峰,提示降解产物中可能存有烷基基团;通过GC/MS分析发现,乌骨鸡黑色素乙醚萃取物中不合烷烃,乌骨鸡黑色素降解产物中存在C16～C32一系列不同碳链长度烷烃,且烷烃含量随着降解时间的延长而增加,这表明烷烃是在降解过程中逐渐产生的,推测乌骨鸡黑色素结构中可能存有不同链长的脂肪族结构.     

低分子量磺化壳聚糖的制备及其抗氧化活性研究

均相体系中,采用H2O2氧化降解法得到低分子量壳聚糖;以其为原料,氯磺酸-二甲基甲酰胺(DMF)为磺化试剂,在较温和的条件下制备低分子量磺化壳聚糖(S-LCTS),产物分子量较磺化壳聚糖(S-CTS)显著降低.红外光谱分析表明,所得产物在1236cm-1和808cm-1处有特征吸收,分别显示出-SO3H基团中S=O和C-O-S的伸缩振动.本文还检测了所得产物对超氧自由基(O2-·)、过氧化氢(H2O2)以及l,1-二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)的清除效果.实验结果显示,S-LCTS对O2-·、H2O2和DPPH·的清除效果明显优于S-CTS,显示了良好的抗氧化活性.     

热处理红-黄色翡翠的红外光谱分析

红-黄色翡翠是否经过热处理,其价值相差悬殊。随着市场对红-黄色翡翠的需求增加,鉴别其是否经过热处理是目前宝玉石鉴定的难点和热点问题。通过加热实验,利用红外光谱测试技术对加热前、后的红-黄色翡翠样品的红外光谱进行对比分析。结果表明,加热前、后的红-黄色翡翠样品的红外光谱具有不同的特征,主要表现为硬玉结构中OH的四组吸收峰强弱的变化:(1)吸收峰的强变化是在3 000～4 000 cm-1之间的峰型从加热前呈U型到加热后呈V型;(2)吸收峰的弱变化则是谱线略有改变,出现3 622～3 628 cm-1或3 670 cm-1附近的吸收峰,这些特征可作为红-黄色翡翠是否经过加热处理的辅助性诊断指标。     

硫酸化酵母多糖制备工艺及其鉴定

以废弃酵母泥为原料,用自溶-酶-碱法提取细胞壁多糖,Sevage法脱蛋白、凝胶层析、冷冻干燥得到纯度较高的酵母多糖,采用三氧化硫-吡啶法对所得多糖进行硫酸化修饰,通过单因素和正交试验确定硫酸化酵母多糖的最佳工艺,并用硫酸钡比浊法测定产物硫含量以及红外光谱分析其结构与硫酸根取代度。结果表明:多糖硫酸化的最佳条件为:三氧化硫和酵母多糖质量比3.0︰1,温度50℃,时间2.5 h,其硫酸化产物中硫含量为15.1%,硫酸化取代度为1.47,红外光谱分析提取的多糖为β-(1,3)-D-葡聚糖,经硫酸化后的多糖在833 cm-1和1203 cm-1处出现了两个吸收峰,其中833 cm-1为C-O-S的伸缩振动的特征峰,1203 cm-1为S=O拉伸特征峰,从而说明试验成功引入硫酸根。     

乌骨鸡黑色素三步法提取及结构性状研究

采用"脱脂-酶解-酸解"三步法提取乌骨鸡黑色素,研究酸液脱除蛋白,分离乌骨鸡黑色素的工艺条件,通过透射电镜对乌骨鸡黑色素纯化效果进行观察,并用元素分析仪对其结构进行分析。结果表明:最佳脱脂工艺为乙醇回流脱脂4次,每次1h,料液比1∶2,此工艺条件下乌骨鸡油脂得率7.5%。脱脂后用蛋白酶C进行酶解,酸化的最优工艺盐酸浓度为2mol/L,回流时间为3h,固液比为1∶10,回流次数为4次,此条件下杂质脱除率最高,且条件温和,通过透射电镜可见三步法纯化的黑色素颗粒形态完整,边缘清晰平滑,无破坏痕迹,可用于降解和结构研究。根据元素分析仪推测乌骨鸡黑色素是一类有别于真黑色素及脱黑色素的特殊黑色素。     

琥珀及其仿制品的鉴定

琥珀受到消费者追捧,价格一路走高,市场出现了塑料、玻璃、松香、树脂等琥珀仿制品,这些仿制品给琥珀鉴定造成了一定的困扰.本文以天然琥珀、松香、压制琥珀等为研究对象,利用宝石学基础测试和红外光谱测试发现:通过触感、内部观察以及饱和盐水实验可以对琥珀和塑料、压制琥珀进行辨别,而可溶性实验可对琥珀及大部分成熟度低的柯巴树脂、松香、硬树脂进行辨别.红外光谱显示,琥珀存在2 932、2 868、1 695 cm-1三处特征峰;柯巴树脂存在三处与环外C=C有关的吸收峰,分别为3 080、1 642、887 cm-1;松香在3 079 cm-1处与柯巴树脂相似,也存在一个小的吸收峰,在1 200～500 cm-1区间内有多个明显的吸收峰,与天然琥珀有较大差异.     

酵母细胞壁多糖分子量分布和结构的初步分析

以啤酒酵母细胞壁多糖为研究对象,比较了Sevage法和三氯乙酸(TCA)法脱蛋白效果,利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定了细胞壁多糖的分子量分布,用葡聚糖凝胶G-100对多糖进行了纯化,最后用红外光谱法分析了多糖组分D的结构,结果表明:Sevage法脱蛋白效果较好,GPC测定结果得出酵母细胞壁多糖有5个组分,其重均分子量为1.31745×105、7.0863×104、3.6988×104、1.8277×104、8.342×103。红外光谱分析得出多糖组分D在890.51cm-1和808.48cm-1有特征吸收,为β-D-吡喃型结构,在844cm-1处没有吸收峰,不含有或含有少量的α-型糖苷键。     

黑羽乌骨鸡毛中黑色素提取工艺

以黑羽乌骨鸡毛为原料,采用盐酸水解法从乌骨鸡毛中提取黑色素并对黑色素的含量进行测定。通过单因素实验考察了提取时间、盐酸浓度、料液比对乌骨鸡毛中黑色素得率的影响,在单因素实验基础上通过响应面实验分析法得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明:乌骨鸡毛中黑色素提取的最佳工艺条件为,HCl浓度27%,提取时间6h,料液比(g∶mL)1∶2,在此条件下黑色素得率达4.72%。黑色素样品经过氧化氢法氧化处理,采用高效液相色谱法测出黑色素含量为76.20%。     

辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的制备及结构表征

用吐温-20作分散剂,用正交试验研究辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的生产条件,并采用红外光谱仪和扫描电镜对产品的结构和外观进行分析。结果表明:最佳生产条件为淀粉乳质量分数40%、温度30℃、pH7.5～8.0、酸酐质量分数5%;产品红外光谱图显示在1651cm-1和573cm-1处吸收峰加强,1558cm-1和1730cm-1处出现RCOO-和>C=O的特征吸收峰,表明淀粉变性后引入了新基团;扫描电镜显示淀粉颗粒表面明显侵蚀,表面积增大。     

文冠果种皮黑色素的提取及其结构表征

以NaOH溶液为提取溶剂,盐酸水解结合多种有机溶剂洗涤的方法,从文冠果种皮中提取纯化植物黑色素。研究了NaOH浓度、提取温度、提取时间以及液料比对提取效果的影响,并采用化学定性分析、紫外光谱、红外光谱和电子顺磁共振,对纯化文冠果种皮黑色素的结构及理化性质进行了研究。结果表明,适宜的提取工艺为:1 mol/L NaOH在50 ℃下提取2次,每次12 h,液料比15:1 mL/g。在此条件下,黑色素粗提物得率为14.42%,进一步经过酸水解和有机溶剂洗涤,纯化黑色素得率为5.23%,纯化后400 nm处色价提高了21.0%。文冠果种皮黑色素在理化性质方面与合成多巴黑色素非常相似:不溶于水和一般有机溶剂,在1 mol/L KOH溶液中完全溶解,pH<3时发生沉淀,可被NaClO和H₂O₂氧化漂白,多酚定性反应呈阳性;在紫外-可见光区没有吸收峰,红外光谱中在3400 cm-1附近和1650~1620 cm-1各有一个强的吸收带,顺磁共振波谱为典型的单线一次微商波谱,无超精细结构。     

基于水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱的食品中反式脂肪酸的测定

目的:建立基于水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱的食品中反式脂肪酸的快速测定方法.方法:负二阶导数水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(-2D-HATR-FTIR).使用带有水平衰减全反射(HATR)附件的傅里叶变换红外光谱仪,采集三反油酸甘油酯标样在l 050～900 cm-1波段范围的吸收光谱,并求得负二阶导数谱.根据反式脂肪酸中孤立的反式双键在966 cm-1处的特征吸收与混合标样中反式脂肪酸的含量符合比尔定律的原理,构建定标方程.根据定标方程测定食品样品中反式脂肪酸含量.结果:在试验条件下,定标方程为Y=3 359.2X-0.6175,相关系数0.9997,检出限0.27％,回收率78.06％～112.65％.食品中反式脂肪酸含量最高接近50％.结论:建立一种新的快速测定食品中反式脂肪酸的方法,该法准确可靠,快速、简便,克服了现有红外光谱法灵敏度低的缺点,适用于食品中较低含量反式脂肪酸的快速测定.     

Zultanite(变色水铝石)的宝石学及谱学特征

Zultanite(变色水铝石)是仅产自土耳其的奇异变色宝石。采用常规宝石学测试方法、傅里叶变换红外光谱仪、激光拉曼光谱仪、紫外-可见分光光度计和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪等测试仪器分析变色水铝石的宝石学特征及谱学特征,并对其变色机理进行了探究。结果表明,变色水铝石样品的红外光谱主要由—OH和—OD的振动引起,其拉曼光谱主要由—OH和Al—O键的振动引起;变色水铝石样品的主要杂质元素有Fe、Si、Ti,还含微量的Ga、Cr元素;样品的紫外-可见光谱中Fe~(3+)的d—d电子跃迁与Fe~(3+)—Fe~(3+)离子对的跃迁共同作用引起371、385、397、448nm处的强吸收。Fe~(2+)—Ti ~(4+)的电荷转移与微量Cr~(3+)引起575nm左右的宽缓吸收。由此推断,变色水铝石的变色效应主要由Fe、Ti元素的综合作用导致,Cr元素影响微弱。     

黄孢原毛平革菌对大豆秸秆木质素降解的FTIR表征

研究黄孢原毛平革菌(Phanerochaete chrysosporium Burdsall)对大豆秸秆中木质纤维素的降解条件。结果显示：5g秸秆粉中添加合成培养液12mL、接种量为0.8mL(孢子悬液浓度8.6×106CFU/mL)、培养基初始pH4.5,发酵10d后,木质素降解率为45.96%。并采用傅里叶红外光谱分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR) 检测降解后秸秆中官能团的变化,发现与木质素相关的谱峰(1099cm-1、1057～1038cm-1)相对强度减小,与苯环相关的谱峰(1643～1608cm-1、1510～1508cm-1)相对强度增加,表明部分大分子木质素裂解成小分子木质素或木质素单体,对比其他谱峰相对强度的变化,发现木质素中苯环等环状化合物含量减少。     

ATR-FTIR在小麦及其制品呕吐毒素污染水平快速测定中的应用

为快速测定小麦及其制品呕吐毒素（deoxynivalenol,DON）污染情况,搜集小麦、面粉及面粉制品共98?份,利用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR）获取样品在4 000～600 cm－1的光谱信息,对样品中的DON含量建立了基于偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）分析和逐步多元性回归（stepwise multiple linear regression,SMLR）分析方法的定量分析模型。结果显示,不同DON含量样品在1?740、1?648、1?549?cm－1和1?300～900?cm－1等波段处的吸收值存在显著差异。PLSR和SMLR均能较好预测样品中的DON含量,其中PLSR模型的预测集决定系数RP2、预测均方根误差（root mean squared error of prediction,RMSEP）和相对分析偏差（residual predictive deviation,RPD）值分别为0.86、0.438?mg/kg和2.6。SMLR结合9?个波长所建模型的RP2、RMSEP和RPD值分别为0.86、0.426?mg/kg和2.6。结果表明,ATR-FTIR用于小麦及其制品DON污染快速分析具有可行性。     

傅立叶变换红外光谱鉴别“地沟油”的有效性评估

收集食用植物成品油、食用植物原油、餐厨废弃油脂和煎炸废弃油脂共137份,并制备精炼“地沟油”17份,采集各类油脂样品的傅立叶变换中红外吸收光谱,通过比较分析各类样品在1711 cm-1附近吸收峰的形状差异及1711 cm-1和1745 cm-1两处吸收峰的峰高比值的差异,分析造成差异的原因,评估此处吸收峰对鉴别“地沟油”与食用植物油的有效性。结果表明,油脂FTIR在1711 cm-1的吸收峰,或者1711~1745 cm-1处的双峰并非“地沟油”的特征吸收峰形状,而与油脂的酸价有着密切的关系,其强度大小主要取决于油脂样品酸价的高低。当通过“精炼”或“勾兑”的方法降低“地沟油”及其勾兑产品的酸价后,它们在1711~1745 cm-1处的双峰形状也就随之消失。因此,基于FT-IR的上述吸收峰及其形状还不能有效鉴别“地沟油”与食用植物油。     

红外光谱对纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚的快速定性和定量

为快速排查纺织助剂中APEO,建立了红外光谱对纺织助剂中APEO的定性和定量方法。应用红外二阶导数谱图中1608±4cm-1, 1510±3 cm-1一组特征吸收峰筛查纺织助剂中不同分子结构形式的APEO。红外光谱对APEO的定性方法不需标准品、不需对样品进行分离,简单快速。同时,应用定量软件TQ Analyst中的偏最小二乘法,选择二阶导数红外光谱并选取（1529.27cm-1,1496.45cm-1）峰范围建立APEO定量模型,回归系数R为0.99946,均方根误差RMSEC为0.970。应用该定量模型对APEO定量,结果显示其绝对偏差在-1.56~3.18%范围, 回收率为82~117%。     

鲢鱼肽美拉德反应产物超滤组分的抗氧化活性研究

鲢鱼肽美拉德反应产物(MRPs)经5 k Da、1 k Da超滤膜分离、然后再经溶剂分级后,获得了不同组分,分析其抗氧化活性与理化特性。通过对不同组分的DPPH自由基清除活性、金属离子螯合活性和总抗氧化能力的测定可以看出,水溶性组分中的高分子量化合物比低分子量化合物具有较高抗氧化活性,而醇溶性组分中高分子量的抗氧化活性比低分子量的低。MRPs中水溶性组分F-3(5 k Da)对DPPH自由基清除活性、对金属离子的螯合活性和总抗氧化力最高;水溶性组分中F-3和F-2(1 k Da~5 k Da)的褐变程度较高,F-3的荧光强度最高;FI-IR分析发现,F-2和F-3在860.01 cm-1和948.61 cm-1处有强烈的吸收峰,这表明肽因美拉德反应发生了结构的变化。因此,鲢鱼肽MRPs中起主要抗氧化作用的为水溶性物质,且其中相对高分子量的有色水溶性产物抗氧化活性较强。     

热处理紫水晶的工艺研究及光谱特征

天然黄水晶颜色金黄,犹如黄金,深受人们的追捧,市场上常出现紫水晶经加热处理得到的黄水晶。主要选取市场上常见的几种不同色调的紫水晶,通过加热处理实验,确定紫水晶的变色温度,并结合显微镜下观察、红外光谱和紫外-可见吸收光谱测试发现:紫水晶经过热处理后改色成黄水晶,可通过颜色、光泽、内部包裹体及表面特征与天然黄水晶进行辨别;热处理过程中,紫水晶随着温度的升高而改变颜色,由紫色到无色到黄色,且变色温度(400~500℃)与恒温时间长短有关;经热处理后的紫水晶在红外光谱带中存在3 854、3 738、3 585、3 436、2 675、2 362、2 233cm~(-1)处吸收峰并没有消失,天然黄水晶则不存在特征的3 585cm~(-1)处吸收峰;紫水晶在紫外吸收光谱中540nm处吸收强度随着温度的升高而降低。     

河南西峡琥珀的热变异行为

主要采用傅立叶变换红外光谱仪和二次微分阶拟合处理技术,重点对河南西峡琥珀的常温和变温红外吸收光谱进行测试和研究。结果表明,通过热反应的测试,发现2900cm-1左右处的特征峰是由C-H饱和键伸缩振动所致,吸收强度随着温度的升高而总体降低;1700cm-1左右处的特征峰是由C-H饱和键弯曲振动所致,吸收强度随着温度的升高而总体升高。     

二氢杨梅素对鲢鱼肌球蛋白理化性质及蛋白构象的影响

目的 探究二氢杨梅素对鲢鱼肌球蛋白理化性质及蛋白构象的影响机制,以及不同浓度二氢杨梅素对鲢鱼肌球蛋白的作用效果。方法 向鲢鱼肌球蛋白溶液中加入不同浓度的二氢杨梅素储备液,使溶液中的二氢杨梅素浓度为1×10^-5、2×10^-5、3×10^-5、4×10^-5、5×10^-5 mol/L,并设对照组(二氢杨梅素浓度为0 mol/L)。测定蛋白溶解度、浊度、总巯基含量的变化,检测混合液的傅里叶变换红外光谱、近紫外吸收光谱与内源荧光光谱。结果 鲢鱼肌球蛋白溶液添加二氢杨梅素后的混合液相较于对照组,蛋白溶解度先升高后降低,蛋白聚集程度显著提升,总巯基含量先升高后降低。傅里叶变换红外光谱在1700～1600 cm^-1与1600～1500 cm^-1两个波长区间出现最高的吸收峰,峰的位置略有蓝移,侧链基团受到二氢杨梅素的影响,二级结构发生改变。内源荧光光谱的最大吸收峰位置发生红移,近紫外吸收光谱的酪氨酸与色氨酸吸收峰位置略有红移,三级结构发生改变。综合考虑二...