芴胺类双席夫碱及其铁盐的制备、表征及吸波性能研究

以2-氨基芴、乙二醛、对苯二甲醛和4,4’-联苯二甲醛为原料,合成了3种新型席夫碱,并利用FeCl3制备了相应的铁盐。利用质谱、红外、紫外和荧光分析等手段对席夫碱及其铁盐的结构进行了表征。测定了3种席夫碱及其铁盐的电导率及电磁参数,结果表明,共轭平面性质的席夫碱铁盐具有吸波性能,且电导率较席夫碱本身提高了2~3个数量级。并采用密度泛函理论对席夫碱进行结构优化,将优化的数据进行初筛,对可能影响较大的某些量子化学参量进行了分析,最后通过逐步线性回归的方法建立了线性回归方程,方程结果表明电导率越大、C12—N14的键长越短,则吸波损耗越好。     

末端为噻吩基团酯类化合物的合成、表征及液晶性能研究

以噻吩甲醛、对氨基苯甲酸、溴丙烷、对羟基苯甲酸为原料,经过醚化反应、希夫碱反应、DCC/DMAP酯化反应合成了噻吩衍生物液晶。化合物的结构由红外光谱、核磁共振氢谱进行了表征,噻吩衍生物的液晶性能用偏光显微镜进行了研究。结果表明:以噻吩为末端的化合物在升温和降温过程中均表现出很好的向列相液晶性能;特别是在降温过程中表现出较低的结晶点和更宽的液晶相温度范围。     

一种含硫杂环双席夫碱化合物在硫酸介质中对Q235碳钢的缓蚀作用

目前对于双席夫碱化合物用作碳钢缓蚀剂的研究报道较少。合成了一种含硫杂环双席夫碱化合物:双噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺(DTCPA),采用静态失重法、动电位极化曲线和交流阻抗谱测试考察了其在0.5 mol/L H_2SO_4溶液中对Q235碳钢的缓蚀作用。结果表明,DTCPA对碳钢具有良好的缓蚀效果,随着DTCPA浓度的增加腐蚀速率下降,缓蚀效率不断提高;然而,随着温度升高,腐蚀速率加快,缓蚀效率下降。DTCPA在硫酸介质中对碳钢的缓蚀作用属于一种抑制阴阳两极反应的混合型缓蚀剂,在碳钢表面形成了一层致密的保护膜,有效阻挡了硫酸对碳钢的腐蚀,其在碳钢表面的吸附遵循Langmuir吸附等温式。     

稀土席夫碱邻菲罗啉三元配合物的合成及活性研究

以席夫碱[N,N′,-双(2,4-二羟基苯甲醛)缩邻苯二胺](L)和邻菲罗啉为配体,与稀土金属离子配位合成了稀土席夫碱邻菲罗啉三元配合物REM(o-phen)2Cl.2H2O(M=La3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+),并利用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析和摩尔电导率仪对其结构进行了分析表征,同时将该类配合物应用于生物活性抑菌试验。结果表明,所有配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌都有较好的抑菌作用,且配合物RESm(o-phen)2Cl.2H2O的抑菌活性最好。     

液相色谱法测定食品包装用油墨中11种光引发剂的含量

目的 建立油墨中光引发剂的检测方法，从源头控制食品包装的安全。方法 油墨样品经乙酸乙酯和乙腈超声提取，体积分数为20%的乙腈溶液定容，固相萃取柱萃取后用乙腈定容，使用液相色谱进行测定。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好（R≥0.999 5），平均加样回收率为90.0%～95.0%，相对标准偏差（n=6）小于3.5%。结论 建立了液相色谱同时测定油墨中2-甲基-1-(4-甲基硫代苯基)-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、1-羟基环己基苯基酮、2-苯甲酰基苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4,4’-二（N,N-二甲氨基）二苯甲酮、安息香双甲醚、4-甲基二苯甲酮、4,4’-二（N,N-二乙氨基）二苯甲酮、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4-二乙基噻唑酮的方法。     

星形吡啶亚胺铁系催化剂的合成及催化乙烯齐聚性能

采用1.0 G星形大分子、吡啶-2-甲醛和FeCl2·4H2 O为原料,依次经席夫碱反应和络合反应合成了一种新型星形吡啶亚胺配体及其铁系催化剂,利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱、电喷雾电离质谱及电感耦合等离子体质谱等方法对合成产物的结构进行表征.考察了反应体系和反应条件对催化乙烯齐聚性能的影响.研究结果表明,催化体...     

基于葡萄糖的星型胆甾相液晶化合物的合成及相行为

以葡萄糖为手性中心,6-（4-（苯甲酸基）苯）己二酸单酯（M1）、6-（4-（4-烷氧基苯甲酸基）苯）己二酸单酯（M2～M3）为侧臂,采用N,N′-二环己基碳化二亚胺（DCC）/4-二甲氨基吡啶（DMAP）成酯法,合成了星型化合物（GM1～GM3）。通过红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）、偏光显微镜（PO...     

携带季铵阳离子的铜(Ⅱ)离子印迹聚合物制备及吸附性能研究

以N,N-二甲基烯丙基胺,5-氯甲基水杨醛及邻氨基苯酚为原料合成5-[氯化(N,N-二甲基-N-烯丙基铵基)甲基]水杨醛缩邻氨基苯酚(DMAA-QAs-HAE),之后以甲基丙烯酸甲酯为共聚单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法,制得携带季铵阳离子的铜(Ⅱ)离子印迹聚合物[Cu(Ⅱ)-IIPs]。实验结果表明:在pH=4,铜(Ⅱ)离子初始浓度为800mg/L,25℃,吸附15min,Cu(Ⅱ)-IIPs对铜(Ⅱ)离子的最大吸附量可达52.78mg/g,对干扰离子Fe~(3+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ni~(2+)都有良好的选择吸附性能。     

含二茂铁和双噻唑的聚合席夫碱的合成与性能研究

以丁二酮、液溴和硫脲为原料经过有机合成反应制得2,2′-二氨基-4,4′-联噻唑（DABT）;利用合成的DABT和二茂铁甲醛通过缩合反应得到小分子二茂铁席夫碱,利用傅列德尔-克拉夫茨反应原理制备了聚合二茂铁席夫碱;再将金属铁、镍和铜的硫酸盐掺杂聚合物得到其金属配合物,利用红外、^1H核磁表征了产物的结构,用四探针测试仪和古埃磁天平测试了产物的电导率和磁性能。实验结果表明：合成产物是聚合二茂铁基席夫碱,其电导率为1.61×10^-6S·cm^-1,处于半导体范围;掺杂有Fe^2＋,Ni^2＋和Cu^2＋的硫酸盐配合物的磁增重均比未掺杂的聚合物有明显的提高,其中掺杂Cu^2＋金属离子的配合物性能最好,这暗示它可作为一类新型的有机功能电磁材料。     

N掺杂纳米TiO2在4-氯苯酚中的可见光催化活性及动力学研究

以NH4Cl为氮源,采用溶胶-凝胶法制备N掺杂纳米TiO2,以4-氯苯酚和TOC降解率为指标,考察灼烧温度、搅拌速度、溶液pH值等因素对N掺杂TiO2可见光活性及动力学方程的影响.结果表明,N掺杂TiO2对4-氯苯酚具有良好的降解作用,在灼烧温度400℃、快速搅拌、pH值为4.6下,4-氯苯酚降解率最大,在可见光辐射6h时达到87%..降解反应符合Langmuir-Hinshelwood动力学方程.     

储氢材料与噻吩反应中的影响因素分析

采用氢气反应球磨法制备Mg/C复合材料,利用储氢材料受热释放出的氢和噻吩进行加氢反应,分析了加氢反应中的相互影响因素。结果表明,噻吩加氢反应对氢分压影响小,储氢材料的放氢量低于其同温下连续放氢量;升高温度及适当延长反应时间,反应产物中的固相硫含量增多,但反应时间过长,固相硫含量基本稳定不变;适当的材料粒径对固硫有益,但粒径过细不利于固相硫的产生。     

分子动力学模拟噻吩/正庚烷在PEG膜中溶解-扩散行为

采用分子动力学方法模拟汽油组分在聚乙二醇(PEG)膜中的溶解-扩散行为。吸附动力学模拟结果表明,动力学平衡之后,噻吩与聚合物表面距离明显缩短。PEG对噻吩与正庚烷的吸附能分别为-52.17 kJ/mol和-38.00 kJ/mol。PEG对噻吩的吸附能小于正庚烷,因而PEG对噻吩具有吸附选择性。扩散动力学模拟结果表明,在不同温度下,噻吩的扩散系数均高于正庚烷,PEG对噻吩具有扩散选择性,与实验结果相符。     

储氢材料65Mg35C用于噻吩加氢的研究

以氢气反应球磨法制备出储氢材料65Mg35C,并利用储氢材料加热放出的高活性氢与噻吩发生加氢反应,采用TEM、XRD、DSC及自行设计的排水法放氢装置等对噻吩加氢反应前后的储氢材料进行性能测试及结构表征。分别研究了反应温度和反应时间对噻吩加氢反应的影响,并分析了加氢产物。结果表明,储氢材料与噻吩的加氢反应是在一定温度范围内进行的,同时也要考虑储氢材料的放氢温度,温度低于300℃或高于400℃时均不利于反应的进行;在一定温度下,储氢材料对噻吩加氢反应的时间短有利于产物H2S气体的逸出,时间过长有利于H2S和放氢后储氢材料中的高活性单质Mg发生反应;常压下,在适宜的反应温度范围内,储氢材料对噻吩具有加氢脱硫作用。     

多壁碳纳米管吸附噻吩的研究

利用催化高温热解丙烯制得的多壁碳纳米管（MWNTs）对模拟汽油中的噻吩进行吸附脱除,考察了静态吸附条件对脱硫率的影响。结果表明,多壁碳纳米管能将模拟汽油中的噻吩吸附,其有效脱除率达86．053％,碳纳米管的饱和吸附量达0．4485mg／mg;剂油比和温度对吸附脱硫效果均有影响,室温基础上提高温度,有利于噻吩的脱除;噻吩的吸附符合Freundlich吸附等温方程。     

镁基储氢材料用于噻吩加氢反应

用煤基碳作为助磨剂,将镁在氮气中进行反应球磨制得储氮材料,然后利用储氮材料在一定温度下受热时释放出的氮使噻吩发生加氢反应生成H2S.结果表明,储氮材料在低于差示扫描童热分析仪测定的初始放氢温度下就能使噻吩加氮生成HZS,在适宜温度下储氮材料的放氮与噻吩的加氮相匹配时可生成较多的H2S;反应后储氮材料中的MgH2释放出氮...     

铁-硫协同作用对甲苯热解产物的影响

以甲苯为碳源，二茂铁为催化剂前躯体，噻吩为生长促进剂，在不同条件下通过甲苯催化热解反应得到不同的炭产物。借助TEM和XRD考察了催化剂和促进剂对热解产物形貌和结构的影响。研究发现，不使用任何催化剂和促进剂时，甲苯热解产物为纳米级球状炭颗粒，且部分颗粒之间会发生各向异性排列，形成链状物。单独使用二茂铁时，产物为球状炭包裹铁纳米颗粒。而二茂铁和噻吩同时使用时，产物的形貌随噻吩浓度的不同而变化。结果表明，铁和硫的协同作用对甲苯热解的反应过程和产物形貌影响很大。     

STM investigation of substitute effect on oligothiophene adlayer at Au(111) substrate

Molecular adlayers of a series of oligothiophenes with carboxylic groups and alkyl substitutes, DTDA, TTDA, QTDA, and PTDA, are investigated by STM at Au(111) surface. The effect of molecular structure including alkyl chain and thiophene backbone on the adlayer structure is revealed. DTDA and TTDA with two and three thiophene rings, self-assembled into highly ordered long-range two dimensional structures via hydrogen bondings, while QTDA with four thiophene rings formed short-range ordered structure with hexagonal symmetry. PTDA with five thiophene rings showed disordered pattern due to its strong molecule-substrate interaction. The results are compared with those on HOPG surface, showing that the molecule-substrate interaction plays an important role in the adlayer formation of these oligothiophenes.     

Adsorption isotherms and kinetics for dibenzothiophene on activated carbon and carbon nanotube doped with nickel oxide nanoparticles

Activated carbon (AC) and multiwall carbon nanotubes (CNT) doped with 1, 5 and 10% Ni in the form of nickel oxide nanoparticles were prepared using the wetness impregnation method. These percentages were denoted by the endings NI1, NI5 and NI10 in the notations ACNI1, ACNI5, ACNI10 and CNTNI1, CNTNI5, CNTNIL10, respectively. The physicochemical properties for these adsorbents were characterized using N ₂ adsorption–desorption surface area analyzer, thermal gravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, field-emission transmission electron microscopy, X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectrometre. Adsorption isotherms were obtained and desulphurization kinetics were carried out on solutions of dibenzothiophene (DBT) and thiophene in a model fuel. The efficiencies of DBT and thiophene removal were reported. The adsorption isotherms fitted the Langmuir and Freundlich models. The highest adsorption capacity for DBT was 74± 5 mg g^?1 on ACNI5; the maximum adsorption capacities of the other adsorbents followed the trend ACNI1 > ACNI10 > AC > CNTNI5 > CNTNI1 > CNTNI10 > CNT. The adsorption rates for DBT and thiophene followed pseudo-second-order kinetics. The selective removal by these adsorbents of DBT relative to thiophene and naphthalene was evaluated. The adsorbents’ reusability and the effect of the percentage of aromatic compounds on their adsorption capacity were also reported.     

Carbon micro/nano spring structures in the absence of sulphurous promoter by CCVD method

Carbon microcoils are generally prepared by catalytic chemical vapor deposition of acetylene, using Ni as the catalyst and thiophene as the promoter. In this work, a new catalyst has been developed on purpose to avoid the introducing of noxious and unpleasant thiophene during the reaction process. The products obtained at temperature of 740 degrees C were pure, regular and had perfect morphology. Scanning electron microscopy and Raman spectroscopy were employed to characterize the asprepared carbon microcoils.