超临界流体技术制备超微粉体的研究进展

超临界流体 (SCF)技术制备超微粉体是一项新技术。利用SCF较好的溶解、扩散和传质能力 ,能制备出性能优异的超微粉体。按其工艺原理可分为 :SCF快速膨胀法 (RESS)、SCF反溶剂法 (SAS)和SCF微乳液法。对RESS、SAS和SCF微乳液法制备超微粉体的原理及应用进行了综述。     

超临界CO2快速膨胀法制备布洛芬细颗粒工艺过程的研究

用超临界流体快速膨胀法（RESS）制备了布洛芬的微细颗粒，考察了膨胀压力，膨胀前温度，沉析室温度，喷嘴直径绎颗粒平均直径的影响，对制备的微粒分别用XRD、SEM进行了表征。     

海洋非成岩天然气水合物原位快速制备实验及评价

我国的海洋天然气水合物（以下简称水合物）资源主要分布在沿海大陆架水深介于300～3 000 m的深水区，具有弱胶结、非成岩的特征，为了测试和研究该类型水合物必须原位、大量、快速制备样品，而目前常用的搅拌法、喷淋法、鼓泡法等制备技术却存在着生成速度慢、储气密度低等问题。为此，自主设计、研制了1 062 L非成岩水合物快速制备釜，针对我国南海非成岩水合物的物性特征，开展了搅拌法、鼓泡法、喷淋法单一制备方法及“三合一”法（上述3种方法相结合）水合物制备实验，测试了实验过程中温度、压力、电阻率及反应时间等数据，分析比较了几种不同制备方法的水合物生成情况与制备效率。实验结果表明：①搅拌法、鼓泡法、喷淋法制备水合物过程中，生成的水合物均缓慢增加并逐渐铺满整个液面；②搅拌法制备过程中可以观测到明显的诱导期，而喷淋法、鼓泡法及“三合一”法却无明显的诱导期；③单一制备方法及“三合一”法制备水合物过程中，电阻率均随反应时间的增加而增加，其变化趋势亦与水合物制备速率基本一致；④“三合一”法的制备周期明显短于单一制备方法（搅拌法、喷淋法、鼓泡法单一方法的制备时间分别约为“三合一”法的5.14倍、3.59倍、3.16倍）。结论认为，所研制的1 062 L水合物快速制备釜能够实现海洋非成岩水合物样品的原位、快速制备；较之于单一制备方法，“三合一”法大大提高了水合物的制备效率。     

甲磺酸制备技术进展

介绍了甲磺酸各种制备方法，包括化学合成法和电化学法，其中，化学合成法又包括甲磺酰氯水解法，二甲基二硫氧化法，硫酸二甲酯法，卤甲烷法，醋酸法及甲硫醇法等，指出采用绿色无污染，无腐蚀制备工艺是未来的发展方向。     

顺酐加氢制备1,4-丁二醇的研究进展

1,4-丁二醇（BDO）的工业生产方法主要有Reppe法、顺酐法、丁二烯乙酰氧化法和丙烯醛法，其中，顺酐法具有能耗少、设备投资少和工艺简单等优势，符合节能减排降碳的目标要求。介绍了顺酐酯化加氢和顺酐直接加氢制备BDO两种工艺，综述了制备BDO工艺所用主要催化剂的研究进展，并提出了未来顺酐法制备BDO可能的研究方向。     

超微胶乳的合成研究综述

在概述乳液聚合及微乳液聚合特点的基础上，介绍了胶乳剪切分散法和微乳液聚合法制备超微胶乳，重点讨论了反应温度、乳化剂和引发剂对微乳液聚合法制备超微胶乳的影响。指出了目前超微胶乳研究中亟待解决的问题。     

无氟液相法制备骨架高硅沸石的研究

运用ＸＲＤ衍射、红外光谱、固体核磁共振、氨吸附差热、微型脉冲反应等手段对无氟液相法制备的高硅Ｙ沸石的结构性质、酸性及裂化活性进行研究，并与液相氟硅酸法制备的高硅Ｙ沸石进行比较。结果表明，用无氟液相法制备的产品重复性较好，具有与氟硅酸法制备的样品相似的补硅效果，并且其热、水热稳定性及裂化活性比氟硅酸法制备的产品更佳。     

水悬浮法制备GF/PVC复合材料的模型界面形成及其与材料性能的关系

根据水悬浮法制备GF/PVC复合材料工艺的特点，对材料中的纤维/基体的界面结构进行了模型界面设计，并根据设计方案制备系列材料，考察在材料制备中界面形成的机理及界面层结构与材料性能的关系。研究结果表明，利用水悬浮法制备GF/PVC复合材料，有利于进行界面层结构设计，按模型B界面层设计的复合材料能制备性能优良的复合材料，如果纤维进行复合涂层处理，效果更好。     

氢化丁腈橡胶的技术进展

介绍了氢化丁腈橡胶（ＨＮＢＲ）的两种制备方法，即溶液加氢法和乳液加氢法的技术进展。对溶液加氢法中的非均相载体催化技术和均相配位催化技术进行了详细论述，同时预测了ＨＮＢＲ制备技术的发展方向。     

新型辛烯醛加氢催化剂的研制

采用共沉淀法制备了辛烯醛加氢催化剂，考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。催化剂活性评价表明：该催化剂制备条件成熟，催化剂的性能超过了国外G66B－1催化剂性能，适宜于工业应用。     

新型磷化钨催化剂加氢脱氮及活化性能研究

以γAl2O3为载体，磷酸氢二铵和偏钨酸铵为原料，采用高纯氢气还原无定型磷钨酸盐的方法，分别通过共浸渍法和机械混合法制备了不同磷化钨负载量的催化剂，比较了制备方法及负载量对催化剂吡啶加氢脱氮性能的影响，同时考察了磷化钨催化剂的活化性能。结果表明，共浸渍法制备的催化剂，活性组分和载体之间的作用较强；而机械混合法制备的催化剂，活性组分与载体之间的作用较弱，当负载量增加时，活性组分在催化剂表面发生聚集。机械混合法制备的催化剂，其吡啶加氢脱氮性能优于共浸渍法制备的催化剂。无载体磷化钨发生活化反应的温度在570℃左右，而共浸渍负载30％WP／γ-Al2O3催化剂的适宜活化温度为500℃。     

制备方法对Zr /Si-Al复合氧化物载体的影响

采用共沉淀法和共挤法制备了Zr /Si-Al复合氧化物载体。通过XRD，BET，XPS，NH3-TPD等方法对该复合氧化物进行表征。结果表明，制备方法对载体的结构和物性有很大影响，采用共沉淀法加入助剂氧化锆有利于二氧化硅在复合氧化物载体表面的分散，降低金属组分和载体的结合力，从而提高催化剂的加氢活性。     

PET废料制备DOTP的脱色技术研究

以ＰＥＴ废料为原料制备了对苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＴＰ），从原材料和制备工艺方面讨论了影响ＤＯＴＰ色泽的各种因素，介绍了氧化－中和法、吸咐法和蒸馏法等几种脱色方法，结果表明，采取过热水蒸汽减压蒸馏脱色，可使ＤＯＴＰ色泽显著改善，产品质量符合沪Ｑ／ＨＧ１３－６２３－８６优级标准。     

循环污染老化法模拟FCC平衡剂金属年龄分布

对比了循环污染-氧化还原循环的预处理方法与传统的浸渍污染-100%水蒸气老化的预处理方法对催化剂性能的影响，利用光学显微镜和电子探针等方法，考察了循环污染老化制备的老化剂、传统方法制备的老化剂以及工业平衡剂上的金属分布特点。结果表明：当微反活性相当时，两种方法制备的老化剂上产品分布差别较大，循环污染老化法制备的老化剂上产品分布较好，更能接近工业平衡剂水平；传统方法制备的老化剂上金属无年龄分布，循环污染老化法制备的老化剂上金属有年龄分布，与工业平衡剂更接近。     

高岭土微球内置固体晶种原位合成Y型沸石

采用常规法和高岭土微球内置晶种法制备了NaY/高岭土复合微球，利用XRD、低温N2吸附-脱附、SEM等方法对制备的复合微球进行表征，并对NaY/高岭土复合微球进一步改性制得的原位晶化催化剂进行评价。实验结果表明，内置晶种法所制备的NaY/高岭土复合微球的结晶度从18%增加到28%，介孔孔体积从0.14 cm3/g增加到0.31 cm3/g，常规法所制备NaY/高岭土复合微球Y型分子筛主要分布在微球外表面，而采用内置晶种法后，微球内部可观察到更多的Y型分子筛。与常规方法相比，内置晶种法所制备催化剂的重油产率从8.16%下降到4.79%，汽油产率和总液收率分别从51.31%,83.40%增加到54.92%和86.41%，生焦因子从1.62下降到1.21。     

制备方法对Zr／Si—AI复合氧化物载体的影响

采用共沉淀法和共挤法制备了Zr／Si—A1复合氧化物载体。通过XRD，BET，XPS，NH3－TPD等方法对陔复合氧化物进行表矸。结果表明，制备方法对载体的结构和物性有很大影响，采用共沉淀法加入助剂氧化锆有利于二氧化硅存复合氧化物载体表面的分散，降低金属组分和载体的结合力，从而提高催化剂的加氢活性。     

NiWNx/γ-Al2O3催化剂的表面性质及加氢脱氮性能

分别采用浸渍法和混合法，通过在H2和N2混合气中程序升温还原反应的氮化处理技术，合成了NiWNx／γ-Al2O3催化剂。采用TG-DTA考察了氮化过程，采用BET、XRD、XPS等手段表征了合成的催化剂，并以吡啶为模型化合物考察其加氢脱氮性能。结果表明，两种方法制备的催化剂的氮化过程明显不同；钝化会在催化剂表面形成氧化层，但不改变其体相结构，而使浸渍法制备的催化剂表面高价态钨量较多；NiWNx／γ-Al2O3催化剂的比表面积可以达到187m^2／g；由浸渍法制备的硫化和氮化镍钨催化剂的加氢脱氮性能都较高，脱氮率最高可以达到98．5％（360℃反应）。在14h的HDN实验中，由浸渍法制备的催化剂显示出较高的活性和稳定性，而由混合法制备的催化剂的脱氮率则在反应6h后降低。     

碳纳米管的制备技术

本文综述了碳纳米管的制备技术，主要包括：电弧放电法、激光蒸发法、催化裂解法、低温固态热解法和火焰法。     

制备方法对CH_4、CO_2催化氧化重整催化剂的影响

考察了反应体系中不同制备方法制得催化剂的催化性能，并将分形维数应用于催化剂制备；采用了ＥＤＸ、ＴＰＲ、ＸＲＤ 和ＸＰＳ 等表征手段分析了不同制备方法制得催化剂的表面组成以及还原特性，探讨了层浸法制备的催化剂性能最佳的原因。     

全自动催化剂载体制备装置的研制

石油炼制催化剂的载体很多是采用成胶法制备合成的，针对成胶过程中重复性差、精度低，操作繁琐的问题，设计制造了一种可完成成胶、老化、过滤和洗涤等过程的催化荆载体制备装置，实现了载体制备的自动化、连续化，满足了实验室的需求。