Nb／Nb5Si3原位复合材料的开发研究

Ｎｂ／Ｎｂ５Ｓｉ３原位复合材料极具替代现有镍基超合金作为未来飞行器发动机超高温部件材料的潜力。本研究采用反应热压烧结、反应放电等离子烧结等粉末冶金技术及氩弧熔炼技术制备了多种成分的Ｎｂ／Ｎｂ５Ｓｉ３原位复合材料,并对其组织形态、高温强度及室温塑性进行了考察。结果表明：两分末法制得的复合材料具有类似的显微组织,即Ｎｂ固溶体与硅化物两相均呈现等轴状日晶粒分布。合金元素Ｍｏ、ＷＥ对烧结组织形貌无明显影响     

SPS熔铸工艺制备Nb/Nb5Si3原位复合材料

以Nb,Si粉末为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术,原位合成了密实的Nb/Nb5Si3复合材料。利用扫描电镜(SEM)、电子探针微区分析(EPMA)和X射线衍射(XRD)等手段对材料的组织结构进行了分析,并探讨了材料的结构形成机制。结果表明,合成的材料由近球状的Nb颗粒与Nb-Nb5Si3共晶组织组成;SPS过程中产生的放电等离子体使Si粉及Nb颗粒的表面熔化,熔融的Nb和Si在冷却过程中发生共晶反应而形成Nb-Nb5Si3共晶体,而未反应完的Nb颗粒则均匀分布在共晶组织中     

烧结温度对SPS Nb/Nb5Si3原位复合材料组织结构的影响

以Nb、Si粉末为原料,采用放电等离子烧结（SPS）技术,原位合成Nb／NbsSi,复合材料,研究了烧结温度对材料组织结构的影响。结果表明,Nb／Nb5Si3复合材料的反应SPS烧结存在一个临界烧结温度Tc=1400℃;当烧结温度低于Tc时,合成的材料致密性较低,且存在Nb3Si中间相;当烧结温度高于Tc时,可获得所需的Nb／Nb5Si3复合材料,而且随着烧结温度的提高,Nb颗粒尺寸变小,材料的致密性高达99．59％。     

Al对Nb/Nb5Si3复合材料高温抗氧化性能的影响

采用放电等离子烧结制备Nb-20Si、Nb-20Si-10Al和Nb-20Si-15Al合金,并研究其在800℃的氧化行为,利用XRD和SEM分别对合金氧化膜的相组成及形貌进行了观察和分析.结果表明,在Nb-20Si-15Al的氧化膜中存在玻璃态SiO<,2>,使氧化膜平整,抑制了氧的扩散.     

Al对CNTs增强Nb/Nb5Si3复合材料组织和性能的影响

以Nb、Si、CNTs和Al粉末为原料,采用放电等离子烧结法(SPS)原位合成了Nb-20Si-2 mass%CNTs-xAl(x=0、1、2、3、4 mass%)复合材料。利用扫描电镜(SEM)、电子探针微区分析(EPMA)和X射线衍射(XRD)等对复合材料的组织结构进行了分析,研究了Al对CNTs增强Nb/Nb5Si3复合材料的组织和性能的影响。结果表明:Al能部分固溶于Nb5Si3和Nbss相中,多余的Al会与Nb反应生成AlNb3相,较均匀地分布中Nb5Si3相中,并大部分聚集在Nb/Nb5Si3的界面处。Al元素的加入能明显改善Nb/Nb5Si3复合材料的断裂韧性,随着Al含量的增加,复合材料的断裂韧性先升高后降低,其中Al含量为2 mass%时达到最大值,即6.94 MPa·m^1/2,相对于未加时提高了约56.9%。同时Al元素还能有效降低Nb/Nb5Si3复合材料高温氧化速度,提高高温抗氧化性能,而Al元素的加入量越高,其高温抗氧化性能越好。     

SPS熔铸制备Nb/Nb_5Si_3原位复合材料

利用SPS熔铸工艺成功制备了近理论密度的Nb/Nb5Si3原位复合材料,并用XRD、扫描电镜(SEM)、电子探针微区分析(EPMA)和电子能谱分析(EDS)研究复合材料的相组成和微观结构。结果表明,SPS熔铸的Nb/Nb5Si3复合材料组织由近球状的初生Nb颗粒与(Nb+Nb5Si3)共晶组织组成,且随着冷却速度增加,复合材料组织中的初生Nb颗粒和共晶组织变得细小。SPS熔铸工艺可同步实现Nb/Nb5Si3复合材料的原位合成与液态成形一体化,所制备Nb/Nb5Si3原位复合材料的密度达到理论密度的99.69%。     

碳纳米管增强Nb/Nb5Si3复合材料的组织和性能研究

采用放电等离子烧结法(SPS)原位合成了多壁碳纳米管(CNTS)增强Nb/Nb₅Si₃复合材料,研究了不同含量的碳纳米管对Nb/Nb₅Si₃复合材料的组织和性能的影响。研究表明：Nb/Nb₅Si₃复合材料的相组成主要为Nb、α-Nb₅Si₃和γ-Nb₅Si₃,当CNTS加入量达到2wt.%时开始出现了新相Nb₄C₃。复合材料的力学性能(压缩强度、断裂韧性)随着碳纳米管含量的增加而增加,加入2wt.%CNTs时达到最大值,压缩强度和断裂韧性提高幅度分别达到56%、31%;随后加入3wt.%CNTs时,压缩强度和断裂韧性都有所降低。复合材料断口的扫描电镜照片表明,复合材料的断裂模式主要为脆性解理断裂并有部分沿晶断裂,复合材料的增韧化作用主要是由于碳纳米管的拔出效应和桥联机制。     

原位Nb／Nb5Si3复合材料的放电等离子烧结及结构形成机理

以Nb，Si粉为原料，采用放电等离子烧结（SPS）技术，原位合成了近理论密度的Nb／Nb5Si3复合材料。利用扫描电镜（SEM）、电子探针微区分析（EPMA）和X射线衍射（XRD）分析了材料的组织结构；通过对SPS过程中不同阶段试样的液淬分析，探讨了复合材料的结构形成机理。结果表明，制备的复合材料由Nb和原位合成的Nb5Si3两相组成，Nb以颗粒状均匀分布在Nb5Si3基体上；Nb5Si3是在Nb，Si颗粒的界面开始反应合成的，随着SPS过程的进行，界面反应不断发生，直至反应物中的Si粉完全转变为Nb5Si3。     

W和W-Mo对等离子烧结Nb/Nb5Si3复合材料显微组织的影响

利用等离子烧结(SPS)技术,对Nb-20Si,Nb-20Si-10W和Nb-20Si-10W-10Mo试样进行了烧结,主要研究了W和W-Mo对Nb/Nb5Si3复合材料显微组织的影响.利用扫描电镜(SEM)观察显微组织,X射线衍射仪(XRD)分析相组成,电子探针微观分析(EPMA)进行成分分析.结果表明:烧结样品相对密度达到99.59%;W可以很好地固溶在Nb/Nb5Si3复合材料中,且显微组织没有变化;W-Mo固溶后显微组织有明显变化,出现了单质Nb相,W和Mo复合固溶的Nb相固溶体,并且有部分Nb固溶在W相中,在Nb5Si3相中没有发现固溶现象.     

Ti对SPS烧结Nb/Nb5Si3复合材料组织和性能的影响

以Nb、Si和Ti粉末为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术对Nb-20Si、Nb-20Si-5Ti、Nb-20Si-15Ti和Nb-20Si-24Ti材料进行原位合成。利用扫描电镜(SEM)、电子探针微区分析(EPMA)和X射线衍射(XRD)等手段对材料的组织结构进行分析,探讨Ti对复合材料组织和性能的影响规律。结果表明,Ti元素的加入使得复合材料中Nb5Si3相转变成(Nb,Ti)5Si3,随着Ti加入量的增加,组织中出现了单质的Ti相,当Ti含量达到24%时,组织中还会出现Nb3Si相;同时Ti的加入会降低复合材料的硬度,提高其高温抗氧化性能。     

放电等离子原位烧结制备TiC＋TiB／Ti复合材料

采用放电等离子烧结（SPS），通过Ti与B4C之间的原位反应合成TiC＋TiB／Ti复合材料。首先通过热力学计算判断可能发生的反应，利用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对球磨混合粉以及烧结后材料的相组成和显微组织进行了研究，测定材料的相对密度和硬度，并探讨了Ti与B4C采用放电等离子烧结制备TiC＋TiB／Ti复合材料的致密化过程和反应机理。结果表明，采用SPS技术，在1150℃保温5min的条件下，Ti与B4C能同步完成反应、烧结、致密化，生成TiC＋TiB／Ti复合材料，并且原位生成的增强相分布均匀且细小。     

ZrB2-SiC基超高温陶瓷（UHTCs）的反应烧结及SHS粉体制备

用普通反应热压方法（RHP）和反应放电等离子体方法（R-SPS）原位反应制备了ZrB2-SiC，ZrB2-SiC—ZrC，ZrB2-SiC-ZrN，以及ZrB2-SiC-AIN4种复合材料。从密度，物相以及显微结构等方面比较了两种烧结方式之间的差别，对于升温速度较慢的普通热压方法，反应分步进行，显微结构不均匀；对于升温速度快的放电等离子体烧结，原料间的自蔓延反应被点着，反应速度快，显微结构均匀。同时以红外灯的热量为点火源，引发了Zr，Si及B4C间在空气气氛下的自蔓延反应，制备了较纯及粒径约为1μm的活性粉体。     

放电等离子体烧结原位制备SiC-TiC-Ti3SiC2复合材料

采用Ti，Si，C以及少量的Al，应用放电等离子体烧结设备，在1350℃烧结得到不含有TiC的SiC—Ti3SiC2复合材料，其中SiC理论体积含量为50％。材料表面气孔率为2．72％。材料的硬度为10．09GPa，断裂韧性为5．66MPa·m^1/2，硬度低的原因是由于材料不够致密。提高烧结温度到1450℃，XRD结果表明材料中有了TiC的存在，这说明提高烧结温度以后，Ti3SiC2发生了分解。但是材料表面气孔率为0．64％，材料的硬度达到了18．07GPa，同时，材料的断裂韧性值达到了6．30MPa·m^1/2。实验表明，仅提高烧结温度100℃，使Ti3SiC2部分分解得到TiC，就能够提高材料的硬度和断裂韧性。     

Microstructure of Nb／Nb5Si3 in—situ composites

The Nb-10Si(mole fraction,%)alloy was fabricated using the vacuum arc-melting method and heat-treated at 1850℃ and 1550℃ for2-100h in Ar atmosphere.The microstructure of the alloy has been investigated using Xray diffractometry(XRD),scanning electron microscopy(SEM)equipped with X-ray energy dispersive spectrometry (EDS)and transmission electrom microscopy(TEM).The results show that 1550℃,100h is an optimum heat-treatment condition to acquire the equilibruum Nb Nb5Si3 two-phase microstructure.The microstructure of Nb-10Si alloy in the as-cast condition consists of continuous Nb3Si matrix and dispersed Nb particles,which implies that th alloy is in the metastable equilibrium state.In th case of 1850℃，2h heat-treatment the Nb particles are coarsened evidently.However,in the heat-treatment condition of 1550℃ for 25-100h the growth of Nb particles in unconspicuous.After heattreated at 1550℃，Nd3Si phase transforms into the equilibrium Nb5Si3 and Nb phase with the increase of heat-treatment time gradually.TEM obsevations reveal that the interface of Nb phase Nb5Si3 phase is clean and some twins with about 10nm in width are found.     

放电等离子烧结-非晶晶化法合成Ti7oNb7.8Cu8.4Ni7.2Al6.6复合材料

采用机械合金化制备不含和含2%(体积分数)B4C的钛基非晶合金粉末,随后采用放电等离子烧结-非晶晶化法合成不含／含(TiB+TiC)的Ti7oNb7.8Cu8.4Ni7.2Al6.6超细晶／细晶钛基复合材料;运用X射线衍射分析(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和万能材料试验机等对制备的钛基非晶粉末和超细晶／细晶钛基复合材料进行表征.结果表明高能球磨80h的钛基粉末中主要为非晶相,B4C颗粒的加入对钛基粉末的玻璃转变温度、晶化温度和晶化焓有显著的影响.另外,不含／含(TiB+TiC)的复合材料的显微硬度分别为5.47和5.33GPa;以50K/min升温到1223K并保温10min获得的Ti70Nb7.8Cu8.4Ni7.2Al6.6块体试样的断裂强度和断裂应变分别为2098MPa和11.5%.