高纯氮中微量氧分析的不确定度和氧气体标准物质在有效期内变化不确定度计算方法的讨论

介绍了氮中微量氧标准气体在研究过程中稀释气体高纯氮中氧分析不确定度的评价依据,给出了评价过程和结果.讨论了氧气体标准物质在有效期内变化不确定度的计算方法,对氧气体标准物质定值不确定度进行了评价.     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究（下）

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究 (上)

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法,给出了分析条件和方法的精密度,并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察,对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在(2~10)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±2%;氧含量在(20~100)μmol/mol浓度范围气体标准物质定值不确定度<±1%,取得了国际的等效性。     

称量法制备1μmol/mol氮中微量氧气体标准物质的质量控制

依据ISO 6142和GB/T 5274标准,采用称量法制备1 μmol/mol的氮中微量氧气体标准物质.使用钢瓶清洗系统和配气系统,通过超纯气体纯化器对高纯氮中的氧杂质进行脱除,使纯化后氧含量小于3 nmol/mol.同时平行配制模拟气,确保空气中的氧对所制备的标准物质污染最小.用微量氧分析仪考察标准物质随贮存时间和压力变化的稳定性,并通过比对验证了标准物质的定值结果和不确定度,证明了该制备方法可行,定值准确可靠.气体标准物质定值扩展不确定度为2%,有效期限为12个月.     

氮中氯气标准物质的研制

介绍了50～200μmol/mol氮中氯气标准物质的制备和定值方法。基于分装试验结果,研究了钢瓶内壁对微量氯气的吸附影响,并提出采用修正因子方法获得氯气含量的标准值。考察了标准气体的压力稳定性、长期稳定性,并评估了其对标准物质定值的影响和贡献。研究获得了氮中氯气标准物质的相对扩展不确定度不大于2%。     

氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质的研制

采用称量法研制了氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质,并用气相色谱法对其进行了均匀性考察和稳定性评价,结果表明该气体标准物质均匀性、稳定性良好,定值准确,量值可靠。浓度范围为:氮气1%~20%、二氧化碳1%~20%、一氧化碳1%~20%,扩展不确定度1.5%(k=2),有效期为1 a,使用压力下限为0.5 MPa。     

氮中丙烷、一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质的研制及其不确定度评定

叙述了通过比较定值法研制氮中丙烷、一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质的过程,并用F检验法和回归曲线法考察了气瓶压力和贮藏时间的变化对混合气体中各组分量值的影响。对定值分析过程、均匀性、稳定性引入的不确定度进行了评定,研制的目标混合气体标准物质相对扩展不确定度U=1.5%(k=2)。     

用称量法制备气体标准物质浅谈

采用称量法制备了瓶装的气体标准物质,用称量结果对所配制的气体标准物质定值,并对其定值不确定度进行分析计算。     

氮中微量氧气体标准物质的研制

采用GB/T 5274-1985《气体分析-校准用混合气体的制备-称量法》制备氮中微量氧气体标准物质。以称量法计算值叠加平衡气中氧含量值为定值,再经气相色谱法比对分析核验,通过对稳定性、压力变化、不确定度的评定和与国外购买的氮中微量氧气体标准物质的比对。结果证明我们配制生产的氮中微量氧气体标准物质稳定性好、均匀性好、不确定度小。     

炸药水中爆炸能量定值装置不确定度的评定

炸药水中爆炸能量定值装置是用于对水中爆炸能量传递用标准物质进行定值,装置不确定度的准确性直接关系到标准物质的准确性,本文利用不确定度评定理论对影响炸药水中爆炸冲击波峰值压力、比冲击波能和比气泡能三项参数定值装置不确定度的因素进行了分析,并给出三项参数扩展不确定度的相对数值。     

火药爆热标准物质标准值的不确定度分析

采用了以高一级标准物质为标准进行比较定值的方式,进而分析了火药爆热标准物质标准值的误差来源和影响因素,并评估了标准物质标准值的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

渗透配气法痕量苯标准气体的研制

文章对渗透配气法制备的标准气体进行了定值研究,并使用固相微萃取—气相色谱联用法对定值结果进行了验证。讨论了定值的原理与方法,并根据定值结果对测量结果不确定度进行了分析。实验表明,采用渗透配气法可制备出nmol/mol量级的苯标准物质,不确定度为6.4%。定值结果溯源链完整,不确定度来源明确。     

应对欧V排放检测标准相关气体标准物质的研制

主要叙述了为应对欧V排放检测标准所使用的氮中一氧化碳、氮中一氧化氮和氮中丙烷气体标准物质的研制方法,同时描述了用气相色谱仪和氮氧化物分析仪对配制的氮中一氧化碳、丙烷、一氧化氮三种标准物质进行浓度检测的过程,并介绍了进行均匀性、稳定性考察的方法,保证测定数据准确可靠。配制的氮中一氧化碳、氮中丙烷气体标准物质浓度分别为1．00μmol／mol,不确定度3％。氮中一氧化氮浓度为（1．00—25．0）μmol／mol,不确定度6％。     

高能温压炸药标准物质四项爆轰参数不确定度的评定

高能温压炸药标准物质不确定度的大小主要由定值装置、标准物质及多家定值引入,本文利用测量不确定度评定方法对高能温压炸药标准物质进行了不确定度评定,给出了标准物质的温压性能参数不确定度的数值,并进行了验证。     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对(续一)

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1～ 50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1 ～50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

食品添加剂二氧化碳中二氧化硫、羰基硫标准物质制备方法及性能评价的研究(下)

对食品添加剂二氧化碳中SO_2和COS微量气体标准物质的制备方法进行了研究,对重量配制过程中原料气体和稀释气体进行了分析和定值,给出了纯度分析的实验结果和不确定度的评估结果。介绍了用日本岛津GC-2014气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)分析SO_2和COS气体标准物质的实验原理、方法和条件。用所建立的分析方法和条件对该气体标准物质色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。文中还给出了该气体标准物质性能评价的计算方法以及各组分摩尔分数在(1.0~10.0)×10~(-6)范围内重量配制扩展不确定度的实验结果。     

氮中一氧化碳气体标准物质的研制

介绍了氮中一氧化碳气体标准物质的研制过程。以高纯一氧化碳气体、高纯氮气为原料,采用称量法制备了浓度为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol的氮中一氧化碳气体标准物质,采用与国家一级标准物质比较的方法定值。对原料气中的杂质进行了分析,对制备的气体标准物质进行了均匀性和稳定性评估。结果表明：研制的氮中一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好,标准值为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol(U_r=2%k=2)。     

食品添加剂二氧化碳中二氧化硫、羰基硫标准物质制备方法及性能评价的研究(上)

对食品添加剂二氧化碳中SO2和COS微量气体标准物质的制备方法进行了研究,对重量配制过程中原料气体和稀释气体进行了分析和定值,给出了纯度分析的实验结果和不确定度的评估结果。介绍了用日本岛津GC-2014气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)分析SO2和COS气体标准物质的实验原理、方法和条件。用所建立的分析方法和条件对该气体标准物质色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。文中还给出了该气体标准物质性能评价的计算方法以及各组分摩尔分数在(1.0~10.0)×10-6范围内重量配制扩展不确定度的实验结果。