干性食品包装纸中重金属迁移量测定影响因素的系统研究

建立了溶剂浸泡-石墨炉原子吸收光谱法测定干性食品包装纸中重金属铅、砷、镉、铬和镍溶出量的测定方法,优化确立了溶剂种类、试验质量、乙酸浓度、提取温度和提取时间等因素对迁移量的影响。结果表明:各元素的检测限分别为0.0172,0.0235,0.0021,0.0735,0.0645mg/kg,加标回收率分别在88.0%～92.4%,93.4%～108.9%,107.1%～121.3%,94.5%～106.9,99.8%～123.0%,精密度RSD分别为6.89%,3.55%,21.46%,1.32%,5.00%,表明此方法能够满足对干性食品包装纸中重金属迁移量的测定。     

气相色谱法测定食品接触材料中12种单体的迁移量

目的建立同时测定食品接触材料中12种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体迁移量的分析方法。方法采用水、乙酸(质量分数为3%)、乙醇(体积分数为10%)和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到的水、乙酸、乙醇等水性模拟物和橄榄油模拟物分别经过80,90℃顶空加热20 min后,通过DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分离,顶空进样分析,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.1~50 mg/L(水性模拟物)及0.5~50 mg/kg(橄榄油模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数R大于0.999。加标回收率为89.3%~109.6%,相对标准偏差为1.13%~7.55%。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体迁移量的分析要求。     

Smurfit Kappa开发出新的食品包装纸

近日，Smurfit Kappa对外宣布，他们开发了一种新的解决方案，可以阻止包装纸板里矿物油碳氢化合物浸入到食品中。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中九种抗氧剂的特定总迁移量

建立了高效液相色谱(HPLC)法检测五种食品模拟物(10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和异辛烷)中没食子酸丙酯(Nipa 49)、没食子酸辛酯(Stabilizer GA-8)、没食子酸十二酯(Progallinla)、2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚(RC 1726)、4,6-二(辛硫甲基)邻甲酚(AO 1520)、2,2'-亚甲基二[4-甲基-6-(1-甲基环己基)]苯酚(Ionox wsp)、2,2'-甲亚基双(6-环己基-4-甲基酚)(ZKF)、2,2'-亚甲基双-(1,1-二甲基乙基)-4-乙基苯酚(AO 425)和2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO 2246)九种抗氧剂的特定总迁移量[SML(T)]。食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物(10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇)用含0.05%三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)的四氢呋喃1:1稀释,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样;异辛烷食品模拟物旋蒸氮吹浓缩至近干,用含0.05%TCEP的甲醇定容,再经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离;检测波长为285 nm;进样量为20μL;方法在五种食品模拟物中的定量限为0.005~1.0 mg/L;水基食品模拟物在3~72、0.5~12、0.3~7.2或0.15~3.6 mg/L,异辛烷食品模拟物在30~720、5~120、3~72或1.5~36 mg/L范围内线性关系良好(r20.9982);0.3~84 mg/L三水平的加标回收率为83.7%~113%,相对标准偏差为0.8%~11.2%。结果表明,该方法色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度较高,定量限完全满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表2中九种抗氧剂SML(T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品接触耐高温材料中氯苯和对二氯苯迁移量

目的利用气相色谱-质谱联用法测定食品接触耐高温材料中氯苯类物质(氯苯、对二氯苯等)的迁移量。方法从水基、酸性、醇类、油基等食品模拟物的迁移试验中得到的样品,通过正己烷或甲醇等有机溶剂萃取后,提取液中的氯苯类物质经由键合聚乙二醇的毛细管柱分离,最终在质谱中进行检测分析。结果在优化萃取溶剂、色谱柱等检测条件下,该方法可有效测定食品模拟物中氯苯、对二氯苯等物质的迁移量,在0.05~50 mg/kg(水性模拟物)或0.2~50 mg/kg(油性模拟物)的范围内线性良好,检出限可达到0.02 mg/kg(水性模拟物)或0.1 mg/kg(油性模拟物),回收率在87.6%~113.2%之间,相对标准偏差小于10%(n=6)。结论建立了食品接触材料中氯苯和对二氯苯迁移量的气相色谱-质谱联用方法,该方法简单、快捷、准确,满足了食品接触材料中氯苯类物质日常检验的要求。     

气相色谱法同时测定食品中34种脂肪酸

本文建立了气相色谱法同时测定食品中34种脂肪酸的方法。食品中的脂肪酸经酸水解后,用石油醚-乙醚(1+1)提取脂肪,KOH/CH3OH皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,GC-FID检测。该方法回收率在91.28%～109.59%之间,相对标准偏差小于8.48%,34种脂肪酸的检出限在1.32mg/kg～3.36mg/kg之间,能满足实际检测工作的需要。本方法准确、灵敏,检测的脂肪酸种类多,具有实际推广价值。     

毛细管气相色谱法测定水杯密封垫圈中N-亚硝胺的迁移量

建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 m L/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为280℃;进样量为1.0μL。以2-叔丁基对甲酚为内标,通过内标对比法计算样品中5种N-亚硝胺的迁移量。在该色谱条件下,N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基二丁胺之间均能完全分离。此5种N-亚硝胺化合物分别在0.01~0.50,0.10~0.75,0.02~0.75,0.02~0.75,0.01~0.50 mg/kg的质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.991 6~0.995 5);进样精密度(RSD)均小于5.0%(n=6);平均回收率为88.9%~96.7%(RSD5.0%,n=9)。定量限分别为0.01,0.10,0.02,0.02,0.01 mg/kg(信噪比为10∶1);检测限分别为2.0,20,2.0,2.0,2.0μg/kg(信噪比为3∶1)。采用本法测定3个厂家各2批水杯垫圈中N-亚硝胺的迁移量,均低于规定限度。该方法简便、准确、灵敏、重复性好、成本低,可用于水杯垫圈中N-亚硝胺迁移量的检测。     

纸包装容器中总迁移量的测定

目的:研究了不同食品模拟物在不同纸包装容器中的总迁移量的测定方法.结果显示:预期盛放热性食物的纸包装容器的总迁移量较低,预期盛放凉性食物或常温食物的纸包装容器的总迁移量较高.     

气相色谱法分析高纯二氧化碳中总烃

采用气相色谱法测定食品添加剂液体二氧化碳中总烃,方法简单,准确快速。     

食品接触塑料制品中1-己烯迁移量的测定

目的 研究食品接触用塑料制品中1-己烯特定迁移的测定方法,为制订相关检测标准、有害物质的检测与控制提供参考依据。方法 采用不同食品模拟物浸泡,再经顶空-气相色谱分析,研究顶空平衡温度、顶空平衡时间、色谱柱对1-己烯分析测试的影响。结果 在所选择的优化试验条件下,经色谱柱分离,在11 min内即可完成目标化合物的分离分析。1-己烯在0.5,1.5,3.0 mg/kg添加水平的回收率为86.0%～105.3%,相对标准偏差为1.5%～4.4%（n=6）,方法定量限为0.1 mg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合食品接触用塑料制品在不同食品模拟物中1-己烯特定迁移量的测定。     

纸质食品包装制品中挥发性MOSH组分SPME-HSGC-MS追踪检测

目的 对一次性纸质食品包装制品(盒、袋、桶、杯等)中挥发性饱和烃矿物油(MOSH)组分的含有情况进行检测分析,以确定纸质食品包装材料及制品中各挥发性MOSH组分向外挥发的性能以及对所包装食品(食品模拟物)的潜在危害性。方法 将样品裁切(5 mm×5 mm)后,取适量样品采用固相微萃取法进行萃取富集,然后使用顶空气相色谱-质谱进行检测,通过NIST质谱库检索、特征离子碎片检索以及标准样品比较相结合的方法进行定性。同时,为确定各样品中挥发性MOSH组分的迁移性能,在时隔6个月之后,对以上样品采用同样的方法进行取样、检测、分析。最后,根据2次检测的结果,判断市售一次性纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分的迁移性,以确定其对食品安全性的影响情况。结果 结果表明,所测的16种样品中均含有挥发性MOSH组分,并且其含量随着时间而降低;同时发现,没有印刷图文或印刷图文面积极小的纸质包装制品中挥发性MOSH组分向外迁移的速度较低。结论 SPME-HSGC-MS适用于纸质包装材料或制品中挥发性(半挥发性)MOSH组分的检测与分析。为降低由纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分对人体产生的危害性,建议纸质包装材料或制品制作完成后,在不增加仓储压力的情况下,放置一段时间,并加大其存储空间的通风,再用于食品包装。     

纸质食品包装材料迁移测试研究用固体食品模拟物的选择

利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对市面上常用纸质包装材料进行包装的食品——米粉、大米、脱脂奶粉、白砂糖,以及目前研究常用的、价格昂贵的食品模拟物Porapak的热稳定性与对各种模拟污染物的吸收性能进行了分析,以寻求代替Porapak用于分析纸质食品包装材料迁移测试的最佳食品模拟物。研究结果表明,在100℃时,出现了大米熟化、白砂糖热分解、脱脂奶粉焦化的现象,与其他食品相比,米粉的热稳定性最好;对75℃时各食品(模拟物)对模拟污染物的吸收性能依次为:Porapak米粉脱脂奶粉白砂糖大米,米粉与Porapak的吸收性能最接近,可以利用米粉代替Porapak,作为食品模拟物进行迁移测试实验。     

纸质食品包装材料中的残留污染物

食品包装材料中的残留污染物是引起食品污染的重要途径之一.根据国内外研究结果的有关资料,对纸质食品包装材料中存在的微量元素、荧光增白剂、有机氯化物、增塑剂、芳香族碳水化合物、有机挥发性物质、固化剂、防油剂以及杀菌剂等化学残留物的来源、毒性分析、其迁移到食品中的可能性及对人体的危害作了综合的论述,为相关食品包装企业的质量控制和科研工作者提供参考.     

顶空气相法分析纸质食品包装材料中11种残留溶剂

采用顶空气相色谱法,建立分析纸质食品包装材料中1 1种溶剂残留的检测方法。得到结论:顶空瓶最佳平衡温度为100℃,最佳平衡时间为30min。在此条件下,1 1种残留溶剂能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003mg/m2～0.01 0mg/m2之间,6次测定的加标回收率在90.6%～95.0%之间,相对标准偏差在1.00%～2.91%之间。此方法用于检测样品中的残留溶剂量,分析速度快、分离效果好。     

食品包装纸和纸巾纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

目的建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定纸张中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量。方法对本地超市采购的11种食品包装纸和20种纸巾纸中这3种增塑剂的含量进行了测定。纸样前处理条件,萃取剂为正己烷,萃取温度为100℃,静态萃取时间为5 min,循环次数为2次。质谱采用全扫描模式(m/z范围为50~600)用于色谱条件优化,采用选择离子监测模式(SIM)进行定量,各物质定量离子均为149。结果所有纸样均含有增塑剂,22种同时含3种增塑剂。3种增塑剂总含量范围为7.8~1876.8 mg/kg。个别餐巾纸和抽纸DEHP含量高于欧盟对塑料和塑料制品中DEHP的限量。汉堡纸中增塑剂含量最低。结论建立的检测方法快速有效,应当关注市售食品包装纸和纸巾纸中增塑剂的含量。建议制定标准及法规,给出相关纸样增塑剂限量等。纸中还有一些其他未知化合物,其安全性有待进一步研究。     

Screening for Chemicals in Paper and Board Packaging for Food Use: Chemometric Approach and Estimation of Migration

An analytical survey of 20 paper and board (P&B) materials intended for food use was carried out with the aim to identify chemicals with a potential to migrate into foods. Representative materials covering a range of uses (primary and secondary packaging and article for take away foods) were obtained from distributors. A screening approach was applied by means of solvent extraction with subsequent analysis by gas chromatography/mass spectrometry. A large number of analytes were detected, and a chemometric approach was used to explore the data. Principal component analysis was used to identify and select some compounds as markers for sample classification. In the corrugated and printed packaging, it is worth emphasizing the presence of residual solvents, probably coming from printing inks, as well as hydrocarbons and aromatic compounds, mainly toluene and plasticizers linked also to the recycled pulp content such as diisobutyl phthalate or diisopropylnaphthalenes, whereas in the plastic‐laminated samples, triacetin was identified as the prevailing compound. A literature search for safety data or legislative restrictions of the identified substances was performed. Additionally, the semi‐quantification of the compounds in the packaging allowed a worst case estimation of food contamination by means of the infinite total migration model; occasionally, migration estimations overcame the specific migration limits. The chosen analytical methods coupled with a chemometric approach proved to be an effective way to describe the data; it may be concluded that only the simultaneous consideration of several chemicals with a multivariate approach allowed the investigated packaging materials to be distinguished. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.     

GC-MS 法同时快速测定食品包装纸中的 5 种有害物质

建立了食品包装纸中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇、乙二醇乙醚乙酸酯和二乙二醇 5 种成分的同时快速测定方法。 样品用甲醇超声提取,提取液过滤膜后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在选择离子监测模式下进行分析,内标法定量,并对样品前处理条件及色谱质谱条件进行优化。 结果表明:5 种化合物在其质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于 0. 999,方法检出限为 1. 52 ~ 2. 76 mg / kg;在低、中、高 3 个加标水平时,回收率为 84. 47% ~ 105. 01% ,日内、日间重复性的相对标准偏差(RSD)均小于 4% 。 该方法操作简便、快速、准确,可用于食品包装纸中 5 种成分的批量检测。     

Modelling of Migration from Printing Inks on Paper Packaging

The migration model of contaminants from inks on paper packaging to food is developed based on the penetration of ink in paper and Fick's diffusion. The printed paper is divided as ink layer and paper layer. The mass transfer coefficient h_m and partition coefficient K_F,P in the interface between paper and food are considered in the model. The model equation is solved, and the migration expression is obtained by using the method of separation of variables. The fitting method is used between the model and the migration experimental data to obtain the diffusion coefficients and mass transfer coefficients for dibutyl phthalate (DBP) and acetyl tributyl citrate (ATBC). It is found that there exist linear relationships between ln(D_P) and 1/T, and also between ln(h_m) and 1/T for DBP and ATBC. The migrations of DBP in the paper sample 2402 at different temperatures and of ATBC in the paper sample 2401 at 50°C are predicted by using the model, and a good agreement is obtained between the model predictions and the migration experimental data. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.     

纸包装油墨中增塑剂向食品模拟物Tenax的迁移

通过纸张表印油墨的实验室印制方法,模拟真实纸包装油墨中四种增塑剂向食品模拟物Tenax的迁移,使用气相色谱法检测不同温度(50℃、70℃和100℃)、纸张克重(240g/m2和400g/m2)和增塑剂初始含量下的迁移量。结果表明,纸包装油墨中增塑剂的迁移行为由其扩散系数和分配系数决定,温度和纸张克重对增塑剂迁移行为影响较大,实际中要避免增塑剂的迁移对人体造成的危害。     

分析食品包装材料迁移模型中的扩散系数

在食品包装材料化合物的迁移模型中,扩散系数是决定模型预测性的重要参数之一.介绍了Piringer聚合物通用模型和Vrentas-Duda自由体积理论模型两种预测扩散系数的模型公式,并分析讨论了两模型中的相关参数和扩散系数的影响因子(如温度、分子结构、多组分等).同时,总结了实验用以测量扩散系数的4种方法,如核磁共振法等.与实验方法相比,模型预测更为节约、方便.