中间体1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成研究

以水为介质用2，2，6，6-四甲基哌啶醇和环氧乙烷合成受阻胺光稳定剂UV622中间体1-（2-羟乙基）-2，2，6，6-四甲基哌啶醇，研究了原料配比、加料方式、工艺条件对合成的影响，得到了GC含量〉99％的产品，得率高于90％，操作简单，反应条件温和，污染少。     

催化合成2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶

采用骨架钴催化剂替代Raney—Ni催化剂,由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮经胺化氢化合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺,避免了副产2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的生成,得到了胺化加氢过程中钴铝合金催化剂的适宜配比和反应工艺条件。在此工艺条件下,2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺产率达98％以上,催化剂具有较好的稳定性。     

改进人工神经网络法进行二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酸酯合成反应工艺参数优化

针对正交设计的局限性,采用人工神经网络对正交实验数据建模。经过近千种不同因素不同水平之间的组合模拟,预测出以分子筛负载钛酸四异丙酯为催化剂,由马来酸二甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇催化合成新型受阻胺光稳定剂的关键中间体二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酸酯的最佳反应工艺参数,在最佳工艺条件下的神经网络模拟收率为96,8％,10次实验室小试和10L反应器中放大实验的平均收率为96．6％。     

催化合成受阻胺光稳定剂UV-292

以石油醚为溶剂,颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯为催化剂,-定比例的癸二酸二甲酯和1．2．2．6,6-五甲基-4-羟基哌啶在110～120qC下缩合反应2～5h。然后水洗、活性炭脱色、脱溶齐4等后处理操作。-步合成了产物受阻胺光稳定剂（HALS）UV-292,其中1-甲基-8-（1,2,2,6．6-五甲基-4-哌啶）癸二酸酯（单酯）质量分数为15％～30％和双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基1癸二酸酯（双酯1质量分数为65％～80％）,收率超过97％．纯度不低于96％。得到了优化的工艺条件：反应时间为2．5h,在癸二酸二甲酯为0．1IYIOl的情况下,n（癸二酸二甲酯）：n（1。2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶）为0．1：0．165,催化剂用量为1．0g、溶剂的用量为40g。催化剂不经处理可循环使用多次,     

氧化甲壳素的合成

在2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基和NaBr的催化下，用NaClO溶液氧化甲壳素得到氧化甲壳索，产品经纯化后，经^13C-NMR和红外分析鉴定出糖基C6位羧基的存在;同时对原料的选择和反应的工艺条件作了初步的探索，得到了合适的反应温度（0-5℃）和pH值（10-11），产率达到45％左右。     

常压催化氢化法合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇新工艺

研究了在常压条件下,以２,２,６,６－四甲基－４－哌啶酮（简称哌啶酮）为原料,使用塔式反应器和双组分溶剂合成２,２,６,６－四甲基－４－哌啶醇（简称哌啶醇）的一种新工艺。在适宜条件下,产品收率大于９８．０８％,纯度为９９％。     

TMHPHA与几种阻聚剂复配对EGDA阻聚的研究

研究了2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基（TMHPHA）分别与对苯二酚（HQ）、苯醌（BQ）、酚噻嗪（PT）等几种常用阻聚剂复配，组成的复合阻聚剂对AIBN（偶氮二异丁腈）引发的乙二醇二丙烯酸酯（EGDA）自由基聚合的阻聚效率。实验结果表明，复合阻聚剂TMHPHA-HQ阻聚效果较好，聚合反应的诱导期长，聚合速率下降，说明氮氧自由基与常用阻聚剂有协同效应。得出的阻聚剂的阻聚效率顺序为：2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基-对苯二酚〉2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基-酚噻嗪〉2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基-苯醌。     

4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的制备

阐述了一种新的氧化方法，即在二价金属盐－过氧化氢（30％）氧化体系中，氧化4－羟基－2，2，6，6－四甲基哌啶醇成4－羟基－2，2，6，6－四甲基哌啶氮氧自由基，在70摄氏度下反应10h，产率95％以上。     

抗精神病药利培酮的合成

设计并验证1条利培酮合成路线,4-哌啶甲酸通过乙酰化、氯化、傅克、水解、肟化、环合共6步合成6-氟-3-（4-哌啶基）-1,2-苯并异噁唑,2-氨基吡啶经环氯化、加氢还原2步合成2-甲基-3-（2-氯乙基）-6,7,8,9-四氢吡啶并（1,2-α）嘧啶-4-酮,所得2个化合物经缩合反应得到利培酮．总收率12％。氯化反应选择二氯乙烷作为溶剂有利于分离,以钯炭为最佳催化剂．最佳用量为质量分数5％。该合成路线具有工艺条件温和、原材料易得等优点,适合工业化生产。     

癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的合成

以活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,癸二酸二甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量及催化剂重复使用等条件对合成反应的影响。结果表明,较佳的工艺条件是:反应时间6h,n(癸二酸二甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.21;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为40g。这种条件下,癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率可达到97.85%以上,产品纯度达到99.0%。催化剂不经处理可多次循环使用。