固相萃取α能谱法快速测定环境样品中铀放射性核素

为了对环境中放射性污染水平进行有效监测,需要对环境样品中铀放射性核素进行分析。本实验采用浓硝酸溶液加热浸取样品中的铀,UTEVA树脂对铀进行吸附并用稀盐酸溶液进行解吸,有机物TTA萃取制成α测量源,通过示踪剂铀-232的计数来校正铀(铀-234、铀-235和铀-238)的化学回收率。本方法实现了对环境样品中铀放射性核素的快速分析,同时进行了条件实验,确定了最佳测量条件:浸取液为8.0 mol/L硝酸溶液,解吸液为0.01 mol/L盐酸溶液,示踪剂用量为180 mBq。结果表明,当样品用量为0.5 g,测量时间100000 s时,该方法的最小可探测活度浓度为0.13 Bq/kg,满足环境样品中铀放射性核素的分析要求。     

离子液体在金属离子萃取分离中的应用

离子液体作为绿色溶剂是溶剂萃取分离金属离子方面研究的热点.介绍了以离子液体为溶剂时,萃取分离各种金属离子的效果,包括碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土及锕系金属,以及核燃料后处理涉及的铀、钚及裂变产物等多种离子,深入探讨了其萃取机理.展望了离子液体取代有毒、易挥发、易造成环境污染的有机溶剂的发展和应用前景.     

固相萃取-液闪测量快速测定土壤样品中铅-210

利用浓硝酸加热浸取富集土壤样品中的铅,利用铅特效树脂吸附、柠檬酸溶液解吸,采用ICP-AES测量铅的化学回收率,液闪谱仪测量铅-210的活度浓度,建立了一种土壤样品中铅-210的快速分析方法。当土壤样品用量为1.0 g,测量时间为60 min时,方法的探测下限为24.8 Bq/kg,方法精密度为4.8%,加标回收率范围...     

用于放射性核素测量的固相萃取片技术

用于放射性核素测量的固相萃取片技术是最近几年开发的新技术,它的原理是在聚四氟乙烯纤维制成的薄片中嵌入特效的萃取剂,在片上完成对核素的浓集、纯化及测量源的制备。它比传统的放射化学分析法更简便快速。片子有良好的动力学特性,溶液能够在较高流速(50 ml/min)下通过片子,这使得此技术更适用于大体积水样品的分析。介绍了用一个1 L水样,应用固相萃取片可以在0 5 h内完成活度测量源的制备过程。经过仔细地检验,表明这个技术可以取代传统的放化分析方法,应用于环境监测之中。这个技术的普遍应用会节省大量的分析样品费用。     

自动固相萃取仪在尿中钚分析方法中的应用

为了对钚操作者内照射剂量进行有效监测和估算,国际辐射防护委员会(ICRP)推荐测量工作人员的排泄物,比如对尿液中钚进行分析。本研究采用自行研制的自动固相萃取仪分离纯化尿中的钚,并优化实验方案,实现自动化操作。分离纯化的优化实验条件为:料液硝酸浓度为7~8mol/L、吸附速度为0.5mL/min、解吸速度为0.3mL/min和解吸液为10mL 0.36mol/L HCl-0.01mol/L HF溶液。采用优化条件处理后,全程平均回收率为75.70%,相对标准偏差为7.98%。结果表明,在尿中钚分析的前处理中,采用自动固相萃取仪进行分离纯化,能够显著提高分离效率,提高样品前处理的稳定性。     

固相萃取片法分析土壤中的~(99)Tc

系统研究了阴离子固相萃取片分离水溶液中TcO-4的性能,包括流速、酸度、体积、土壤基质对吸附的影响。在此基础上,针对土壤中99 Tc含量的分析,建立了以固相萃取片法为主要分离手段、液闪为放射性测量方法的分析流程,并利用模拟99 Tc污染土壤样品对分析流程进行了检验。研究结果表明,土壤中含有的本底放射性核素及常见沾污核素137 Cs、90 Sr-90 Y和天然铀对分析流程均无明显干扰,全流程99 Tc的化学收率在95%以上。样品质量为10g、液闪测量能量范围本底计数率为10min-1、测量时间为10h时,方法的最小可探测浓度约为0.07min-1·g-1,即1.1Bq/kg。     

固相萃取片法分析环境水中的~(90)Sr

对美国3M公司的锶特效固相萃取片(EmporeTMStrontium Rad Disk)分离水溶液中锶离子的性能进行了系统研究,包括酸度、流速、样品体积对吸附百分比的影响,吸附容量的测定,137 Cs和99 Tc在萃取片上的吸附情况等,并对萃取片上90Sr的解吸及片上90Sr的放射性测量进行了研究。在此基础上,给出了萃取片法分析环境水中90Sr的推荐程序。样品体积为1L,液闪测量时间为1h时,分析程序的最小可探测活度浓度为0.033Bq/L。最后应用一些实际环境水样对该程序进行了检验。     

90Sr在SuperLig®620固相萃取颗粒上的吸附性能研究

为了建立SuperLig^®620分离水中⁹⁰Sr的方法,研究了接触时间、硝酸酸度、柠檬酸铵浓度、干扰核素等对⁹⁰Sr在SuperLig^®620固相萃取颗粒上分配系数K_d的影响。在0.1 mol/L HNO₃介质中,接触时间大于30 min时,K_d大于1 000 mL/g。在c(H⁺)＞1 mmol/L时,SuperLig^®620不吸附¹³⁷Cs、²³⁹Pu、⁹⁰Y,但可吸附¹³³Ba。通过调节解吸时柠檬酸铵的浓度,可排除¹³³Ba对⁹⁰Sr分离的干扰。研究了SuperLig^®620色层柱分离水中⁹⁰Sr的方法,将样品调节至0.1 mol/L HNO₃上柱,首先用10V_c（柱体积V_c＝0.1 mL）0.1 mol/L HNO₃洗涤杂质,然后依次用9V_c 0.1 mol/L柠檬酸铵、13V_c 1.8 mol/L柠檬酸铵解吸⁹⁰Sr、¹³³Ba。该流程对⁹⁰Sr的回收率大于99%,对主要干扰核素的去污因子大于3×10³,适用于环境水中⁹⁰Sr的分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定N,N-二甲基羟胺

建立了顶空固相微萃取-气相色谱测定N,N-二甲基羟胺(DMHAN)的分析方法。采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)进行萃取,考察了萃取时间、萃取温度、溶液pH值、顶空体积及解吸时间等因素的影响,确定了顶空固相微萃取-气相色谱分析DMHAN的最佳实验条件。DMHAN浓度在1.65~49.4mmol/L范围内有良好的线性关系(r=0.997 3),当浓度为8.24 mmol/L时相对标准偏差为2.1%(n=5),检出限为4.67×10~(-2)mmol/L,重加回收率为96.1%~103%。该方法操作简单、稳定,适合后处理料液中DMHAN的测定。     

Determination of Trace Neptunium in Environmental Samples by ICP-MS

237Nphasbeentraditionaldeterminedbyalphaspectrometryandneutronactivationana-lysis(NAA).Butthesemethodshavesomedisadvantages.Forinstance,α-spectrometryde-mandsahigherdegreeorradiochemicalpurityof237Nptoavoidinterferencefrom234U,231Paand230Th.Itneedsthepre…     

高矿化度水样中微量铀的测定

通过系统对比实验,建立了一种适合于盐湖水、晶间卤水等高矿化度液体样品中微量铀的测定方法——紫外荧光法.在确定仪器测量稳定性的基础上,给出紫外荧光法测定铀的最佳条件为样品pH=2～12,荧光增强剂用量为500μL.为减少杂质离子对铀测定的干扰,分别采用直接稀释荧光法及TBP萃取荧光法进行铀的测定,确定了TBP萃取荧光法测...     

微波消解-激光荧光法测定土壤样品中微量铀

建立了一种快速、准确的分析测量土壤样品中微量铀的方法:微波消解样品-激光荧光法。该法利用微波消解技术极大地缩短了样品前处理时间,将前处理速度提高了十几倍,回收率可达到95%以上,同时避免了多个样品同时处理过程中交叉污染的问题。当样品溶液的pH值在6.5~7.5时,荧光强度最高,UO2+2与荧光增强剂形成的络合物最稳定,测量灵敏度最高,在实际样品测量时,应及时调节样品溶液的酸度,以及加入硝酸体系铀标准溶液后溶液的酸度;荧光增强剂、样品溶液、标准溶液等应提前放入仪器间,待温度稳定后再上机测定。仪器放置在温度相对稳定的房间,测定最佳室温为20~25℃。本方法的检出限为0.009μg/g,对于1.4~6.5μg/g的样品,方法精密度优于10%(n=9)。     

固相萃取片法分析土壤样品中的~(239)Pu

为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对土壤样品中的~(239)Pu进行分析。本研究考察了静态吸附中介质酸度、接触时间以及温度对~(239)Pu在固相萃取片上的吸附影响,确定最佳吸附条件;采用柱实验进行验证,以固相萃取片法为分离纯化手段,采用高酸上柱,低酸条件下还原解吸,以低本底液闪谱仪为放射性测量手段,建立快速分析土壤中~(239)Pu的方法。该方法可测土壤样品量为10g,使用8mol/L HNO_3浸取灰化后的模拟污染土壤样品,模拟土壤样品中~(239)Pu的化学回收率为78.9%,比活度探测下限为3.7 Bq/kg,全流程分析时间小于3h,对核素~(137)Cs、~(90)Sr-~(90)Y、天然铀、~(241)Am、~(99)Tc去污效果良好,该方法可广泛应用于环境土壤样品的~(239)Pu分析。     

四氟化铀中钍等二十三种杂质元素的测定

本工作采用体积比1∶1浓硝酸和过氧化氢(φ=30%)加热溶解四氟化铀(UF4)后,再用浓硝酸或浓盐酸反复溶解蒸干,去除氟离子。在3mol/L硝酸介质中,采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中杂质,收集第6—15mL淋洗液,用等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测量。Al等22种元素回收率在97%~113%之间,除Al、Ca、Ba和Bi外其它元素相对标准偏差在5%以内(n=5)。在6mol/L盐酸介质中采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中Th,进行ICP-MS测量。Th回收率在91%~94%之间,相对标准偏差在5%以内(n=5),分析方法的检测下限为0.037μg/g(以UF4计)。     

TEVA树脂分离-ICP-MS测量钍基体中微量铀

针对233 U提取工艺1AW钍基体中微量铀(m(Th)/m(U)=105)的分析,以TEVA树脂萃取色谱为主要分离纯化手段,以ICP-MS为测量手段,建立了一个简便快速的分析方法。上柱时模拟料液的体积为1mL、酸度为2.5mol/L,铀的洗脱液为12mL硝酸(2mol/L),方法对1AW模拟样品中铀的回收率为97.1%~100.0%,sr=1.1%(n=5)。该方法能够有效地将钍基体去除,从而实现微量铀的准确测量。     

地质样品中痕量铑的火试金预富集中子活化分析

简述了铅试金和镍锍试金富集地质样品中痕量铑的分离方法,并结合中子活化分析测量了5种地质标准物质中铑的含量。铅试金法的流程回收率（n=4）为81.5%±1.2%;镍锍试金法的流程回收率（n=6）为75.1%±3.9%,对简单化学标准和地质标准物质基体,铑的回收率相近。对5种地质标准物质中铑含量的分析结果与标准值在不确定度范围内一致。铅试金中子活化法可实现10^－9铑含量的准确测量,镍锍试金中子活化法可实现10^－10铑含量的准确测量。对两种富集方法中的干扰因素进行了讨论,并对铅的自吸收效应进行了修正。探测极限的计算结果表明：镍锍试金预富集并用平面锗探测器测量,可获得更好的分析灵敏度。