滤棒和增塑剂中三醋酸甘油酯的定量分析

采用甲醇室温下振荡萃取和液相色谱法测定了增塑剂及醋酸纤维滤棒中三醋酸甘油酯的含量。方法的回收率为98.9%,RSD小于2%,适用于醋酸纤维滤棒中三醋酸甘油酯的快速分析。     

卷烟滤嘴和特型滤棒中三醋酸甘油酯含量的测定

为实现对卷烟滤嘴和特型滤棒产品中三醋酸甘油酯含量的测定,对现行的YC/T 331-2010中的样品处理方法进行完善。提出卷烟滤嘴和特型滤棒产品的样品处理方法,建立滤棒成形纸质量的估算公式和滤棒质量的计算公式,并对市售卷烟和特型滤棒的三醋酸甘油酯含量进行测定:市售卷烟的含量一般在4%～8%,公司在用的特型滤棒的含量在7%～8%。     

基于近红外光谱技术的滤棒中三乙酸甘油酯含量的快速检测

为实现滤棒三乙酸甘油酯含量的快速检测,以不同圆周规格滤棒样品分别建立滤棒三乙酸甘油酯的近红外定量模型,采用Fisher判别分析法考察不同装样方式的重复性,优化光谱预处理方法,对比分析不同模型预测结果的差异。结果表明：去成型纸扎把装样的近红外光谱图重复性最差,去成型纸粉碎装样的重复性好但操作繁琐,直接扎把装样的重复性好且操作简单;常规（圆周24.1 mm）、中支（圆周19.9 mm）、细支（圆周16.9 mm）滤棒采用相应规格的定量模型进行预测时,相对误差较小,均无显著性差异,采用与滤棒圆周不匹配的模型进行预测时,部分滤棒样品预测值相对误差较大,而混合定量模型对3种圆周规格滤棒均有较好的适应性,因此确定混合定量模型为最终预测模型;采用混合定量模型对不同规格滤棒三乙酸甘油酯含量进行预测,预测结果相对误差不超过10%,与测定值无显著性差异。表明该方法准确度高、适用性强,可用于不同规格醋酸滤棒三乙酸甘油酯含量的快速检测。     

GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。     

卷烟滤嘴污染成分的鉴定及来源分析

将外观带有油性污染的滤嘴水松纸、滤棒成型纸从烟支上剥下，经过正己烷萃取、毛细管气相色谱分离及色／质联用鉴定，发现油斑污染的主要成分是三醋酸甘油酯，另外还有少量的邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸特丁酯、邻苯二甲酸二丁酯等成分。将被污染滤嘴的丝束及卷制该卷烟所用的滤棒、接嘴胶、水松纸等原料进行类似处理，发现造成滤嘴油斑污染的主要原因是由于某批滤棒三醋酸甘油酯含量较高，导致渗出。滤棒中三醋酸甘油酯在渗出时将接嘴胶中的邻苯二甲酸醋类带到水松纸上，使受污染的滤嘴卷烟产生异味和刺激性。     

细支醋酸纤维滤棒硬度影响因素研究

为探讨细支醋酸纤维滤棒(简称:细支滤棒)硬度变化规律,提高细支滤棒产品质量,分别对三乙酸甘油酯施加量、三乙酸甘油酯温度、滤棒自然固化时间、丝束填充量、成型纸透气度、滤棒圆周和压降等因素对细支滤棒硬度的影响进行研究。结果表明:自然固化1d时,三乙酸甘油酯含量对细支与粗支滤棒硬度的影响规律一致。自然固化2～5d时,在三乙酸甘油酯含量5%～23%范围内,随三乙酸甘油酯含量的增加,细支滤棒的硬度不断提升。自然固化前5d,细支滤棒硬度快速上升,5～30d时硬度上升放缓。三乙酸甘油酯温度和细支滤棒硬度均值及稳定性无相关性。随着丝束填充量增加,细支滤棒硬度上升。细支滤棒硬度随成型纸透气度的加大而上升。细支滤棒圆周与硬度呈负相关,细支滤棒压降与硬度呈正相关。     

三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质的研制

【目的】制备三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质,可解决实验室能力验证无准确对照品的问题,同时也可应用于近红外法测定滤棒中的三乙酸甘油酯建模样品的赋值以及近红外设备的期间核查等。【方法】通过严格控制滤棒生产条件,制备三乙酸甘油酯滤棒基体标准物质,进行均匀性检验、稳定性考察和联合定值。【结果】（1）6个实验室对该标准物质的合作定值结果为8.50%;(2)在95%的置信概率下,取扩展因子k=2,则扩展不确定度为0.24%。【结论】该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求,可满足近红外法赋值和实验室能力验证、数据比对的需要。     

三乙酸甘油酯酸度的电动连续分液器快速滴定

为提高烟用三乙酸甘油酯酸度的检测效率,建立了一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法,并采用该方法测定了10个国内外烟用三乙酸甘油酯样品的酸度。结果表明:1优化确定的滴定条件为:烟用三乙酸甘油酯样品用无水乙醇稀释并加入酚酞指示剂后,用电动连续分液器快速添加0.02 mol/L Na OH溶液,每次添加0.11 m L,至显粉红色时记录加液次数,由三乙酸甘油酯酸度值与Na OH加液次数的对照表直接读出酸度值。2该方法的回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(RSD)小于7%。3所测的10个样品中,有7个样品的酸度检测结果小于0.010%,在限量值以内;有3个样品的酸度检测结果大于0.010%,超过限量值,其中2个样品的酸度大于0.020%。该方法操作简便快速、数据准确,适合用于三乙酸甘油酯样品的酸度测定。     

三乙酸甘油酯检测方法的研究

以乙醇为溶剂,反式茴香脑为内标,并采用极性毛细管柱进行色谱分离,用带FID检测器的气相色谱仪进行检测,建立了增塑剂中三乙酸甘油酯的内标定量法。结果表明,该方法与《烟用三乙酸甘油酯》(YC144-2008)所推荐的定量方法相比较,能够实现烟用三乙酸甘油酯纯度的准确测定。三乙酸甘油酯在质量分数33%--110%含量范围,线性回归系数0.999;回收率为95.4%-105%,RSD均小于1%。与YC/T144-2008所推荐的归一化法比较,本文所建立的方法可以提高判断产品是否符合要求的准确性,从而减少产品质量上的误判。     

ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明:重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%~112.3%,94.0%~108.1%,100.3%~115.3%,93.1%~102.7%,102.7%~110.0%,103.3%~112.0%,90.5%~104.5%和94.8%~106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1~50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。     

毛细管模型表征醋纤滤棒空隙结构

为了准确量化地表征和研究醋纤滤棒空隙结构,采用了一种毛细管模型表征方法,即将滤棒内部的空隙简化为一束均匀的毛细空管,通过测量滤棒圆周、质量、长度、成型纸厚度和毛细吸水质量5个参数,计算滤棒内部毛细管的半径和数量,分析了不同滤棒样品的空隙结构。结果表明：(1)方法的重复性较好,毛细管半径和数量测试的相对标准偏差小于0.5%。(2)常规滤棒样品（圆周24.2 mm）内部约有1 600～2 200个半径78～90μm的毛细管,细支滤棒样品（圆周17.0 mm）内部约有180～310个半径140～190μm的毛细管。(3)滤棒加工压降越大,滤棒内毛细管数量越多,半径越小。(4)由不同丝束加工的同规格滤棒（相同长度、圆周和压降）中毛细管数量和半径存在显著差异。     

香烟包装生产线与包装设备的柔性化改进

为提高香烟包装生产的自动化程度,在香烟包装工艺的基础上,建立香烟包装生产线物流量变模型。结合技改项目的实施对香烟生产线量变环节的烟丝交换站、滤棒交换站、条烟输送、条烟存储器、柔性滤棒输送等包装设备进行具体改进;改进后能够减少烟丝、滤棒输送通道的拆分时间,减少生产线设备停机率,提高生产线的运行效率。     

一种新型编织物结构同轴芯滤棒的开发

为改善常规醋酸丝束滤棒中纤维只沿滤棒轴向排列、烟气流通轨迹单一的问题,采用加强纤维间交错、增加烟气流通垂直方向上纤维比例的方式,设计一种新型编织物结构同轴芯滤棒。利用管状编织技术对未进行卷曲压缩处理的二醋酸丝束进行编织以形成皮芯型编织物,再以皮芯型编织物作为芯条,外围填充烟用二醋酸丝束,并改造同轴芯滤棒成型机的喂入装置,制得新型编织物结构同轴芯滤棒,并对滤棒的圆周、圆度、吸阻、硬度等基本性能进行测试。结果发现:合理设计工艺参数可成功制得各项指标都达到要求的新型编织物结构同轴芯滤棒。     

沟槽醋酸纤维滤棒的开发

为提高卷烟滤嘴的过滤性能,由醋酸纤维丝束滤芯、C型沟槽纯纤维素纸(定量80g/m2)和成形纸开发出醋酸纤维沟槽滤棒。该滤棒结构为沟槽滤棒与普通醋纤滤棒的二复合(1∶1)滤棒。试验结果表明,与普通醋纤滤嘴相比,C型沟槽滤棒的硬度可提高2～3个百分点;在卷烟感官质量基本保持不变的情况下,对卷烟烟气的过滤性能显著提高,同等条件下可再降低烟气焦油量2～3mg,降低幅度为13.66%～24.69%。     

滤嘴参数对细支烟主流烟气中代表性香味成分释放量的影响

  目的  研究滤嘴参数（滤棒压降、滤嘴通风率）对细支烟香味成分释放的影响。  方法  按单因素设计制备60个卷烟样品,采用CH2Cl2浸提、GC/MS分析测定滤片捕集的代表性香味成分。在此基础上,建立并筛选了滤嘴参数对香味成分释放量的预测模型。  结果  ① 细支烟主流烟气中代表性碱性、中性、酸性和香味成分总释放量与滤棒压降和滤嘴通风率均呈显著负相关;②滤棒压降对细支烟主流烟气香味成分释放量的影响高于常规烟,而滤嘴通风则相反。③外部验证结果显示,4个预测模型的平均预测偏差在4.23%~5.95%之间,所建立的模型预测精度良好。      

滤棒装盒机上料整理机构的设计与应用

为解决滤棒装盒机生产过程中存在的操作复杂、计量不准确等问题,基于伺服精密驱动技术研制了一种新型滤棒上料整理机构。该机构由侧挡板、活动式托板组成一个能容纳整盒滤棒的渐沉式储棒仓,通过两个伺服电机分别驱动托板及支架垂直移动上料,配合侧面小锤敲击振动使储棒仓内滤棒有序排列,实现了滤棒先在储棒仓内装填整理,然后整盒推进空纸盒的功能。采用新型上料整理机构对HCF80 型滤棒装盒机进行改进试验,结果表明:该机构可以精确控制滤棒整理动作,滤棒排列整齐有序。在不改变原机生产能力情况下,滤棒装支精度达(4 000±5)支/盒,优于YJ36 型滤棒装盒机的精度标准,能够满足行业生产标准要求,有效提升了滤棒产品自动化物流系统的生产效率。      

薄荷滤棒固香期评价方法研究

借鉴国内外食品工业领域中的香精评价方法、卷烟感官评价方法,通过香比强值(B)、留香值(L)、香品值(P)建立薄荷滤棒香气质量的综合评价方法,并将其引入到薄荷滤棒固香期评价中,通过对薄荷滤棒香气质量的感官及定量评价,确定了薄荷滤棒固香期评判的综合分值标准,建立了一种科学系统、操作性强、简便快捷的薄荷滤棒固香期评价的新方法,通过气相色谱和气相色谱—离子迁移谱技术并结合卷烟感官评价方法对薄荷滤棒固香期评价方法进行验证。结果表明,该方法适用于定量评价薄荷滤棒的香气质量。     

滤棒在线控制系统的设计应用

介绍了一种用于高速滤棒成型机的滤棒在线取样检测控制系统的结构及工作原理。该系统将取样滤棒经过发射装置进入综合测试仪,综合测试仪将检测结果返回滤棒成型机控制器,对滤棒参数(压降、重量、圆周)进行控制。该系统的使用不仅替代了滤棒的人工取样和调整,也提高了调整精度和检测效率。     

环境湿度及滤棒成型工艺参数对醋纤丝束飞花量的影响

为减少滤棒成型过程出现的飞花量,优化成型工艺,提高滤棒质量,对不同丝束水分、不同相对湿度环境下的醋纤丝束进行了飞花量测试,采用正交试验法分别对ZL26A成型机的三道气流开松压力和开松机螺纹辊压力的工艺参数进行了研究,并分析了不同开松比下的飞花量变化.结果表明:①丝束水分控制在5%～7.6%,生产环境相对湿度控制在50%～70%,可显著减少丝束飞花量;②开松机螺纹辊压力对开松飞花量有显著影响,调节预张力辊、喂料辊、开松辊压力分别为0.08,0.2,0.18 MPa,开松比在1.41～1.42,可使成型过程中的丝束飞花量得到有效改善,并确保滤棒质量符合标准要求;③气流开松压力不是影响丝束飞花量的主要因素.