微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和Ni

介绍了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中六种金属元素(Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni)的一种快速简便方法.该方法的特点是消解后不用赶酸,可直接定容、分析.同时探讨了容器材质、火焰法、石墨炉法及基体改进剂对测定结果的影响.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中上述六种元素时,除个别样品中的个别元素外,测定结果与保证值基本符合,且重复性好,适合于土壤中金属元素的例行分析和研究.     

电感耦合等离子体质谱法测定血液透析用水中15种金属元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法同时检测血液透析用水中15种金属元素(K、Ca、Na、Mg、Cu、Ba、Zn、Al、As、Pb、Ag、Cd、Cr、Se、Sb)含量的方法。实验结果表明,该方法线性良好(R20.999),各元素测定结果RSD在1%~7.9%之间,加标回收率在94.4%~104.1%之间。方法测定速度快、结果准确和灵敏度高,能满足国家血液透析用水行业标准、欧洲药典及美国AAMI标准的限量要求。     

茉莉花茶中铅镉元素的含量测定

本文比较了样品前处理微波消解法和干灰化法,优化了微波消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的各项技术参数,建立了同时测定茶叶中重金属Pb和Cd的新方法。测定12批茉莉花茶及茶渣中Pb、Cd两种重金属元素含量,计算了常规泡制条件下,该二元素的溶出率。结果表明：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd方法,铅、镉金属元素检出限分别为0.03μg/L和0.004μg/L,加标回收率在93.6%～97.2%之间。方法简便、可靠,能满足茉莉花茶中Pb、Cd分析检测的要求。检测的12批广西生产的茉莉花茶Pb含量均未超标,沸水泡制后Pb的溶出率为10.5%～18.6%,Cd的溶出率约为12.0%～34.7%。     

改性蒙脱石富集-X射线荧光光谱法测量水中微量铜锌镉铅

能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)是一种快速、实用的现场检测方法,但是使用ED-XRF直接检测水中微量的Cu、Zn、Pb、Cd元素仍无法完成。本实验建立了一种ED-XRF快速检测水中微量的铜锌镉铅的方法:通过对蒙脱石改性制备钠基蒙脱石,以钠基蒙脱石粉末为吸附剂,富集水中的Cu、Zn、Pb、Cd元素后进行EDXRF检测。在最佳实验参数条件下建立标准工作曲线,工作曲线线性拟合良好,Cu、Zn、Pb、Cd元素检出限分别为1.53、1.39、2.57、1.19"g/L。对浓度均为50"g/L的试样连续测定5次,相对标准偏差最高8.29%。利用本方法对未知水样进行检测,所测结果与ICP-MS测量结果相符。     

白马湖水生植物体内重金属调查

对白马湖湖区的水生植物进行了Cu、Zn、Pb、Cr和Cd等重金属元素的污染调查与监测分析.结果表明:水生植物对重金属元素的吸收与积累反映了环境中的重金属污染水平,不同水生植物对各种重金属元素的吸收富集状况具有相对一致性,即Zn＞ Cu＞ Cr＞Pb＞Cd.水生植物对各种重金属元素的平均富集系数大小顺序为:Cd＞ Cu＞ Zn＞Cr＞Pb,这与各元素迁移性强弱的顺序也是相一致的,Cd、Cu、Zn等各元素较易为植物所吸收,而Pb的移动性较差.研究表明:可以从中筛选出具有高富集作用的植物,作为修复水体或土壤重金属污染的实验植物,为植物修复作用的研究提供参考.     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。     

枇杷花中重金属残留量的光谱测定

本文建立了原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定枇杷花中重金属残留量的方法,并比较不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd、Cu等五种元素的含量。采用湿法消解法处理枇杷花样品,用原子荧光光谱法测定不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd等四种元素的含量,用火焰原子吸收光谱法测定Cu的含量。结果表明五种元素线性关系良好,R在0.989～0.9994（n=5）,重现性好,RSD在2.20%～8.73%;加样回收率在81.58%～107.91%,RSD均小于20%,符合痕量分析中小于30%的要求。本法简便、准确、重现性好、灵敏度高,可作为枇杷花中重金属残留量的定量测定方法。测定结果显示,枇杷花中重金属含量均符合国家标准。     

ICP-AES测定酵母中有害重金属方法的研究

本文建立了高压罐消化-ICP-AES测定酵母中As、Cd、Pb、Cu、Hg的分析方法。As、Cd、Pb、Cu和Hg五种元素方法的相对标准偏差RSD分别为:5.55％、3.83％、4.04％、2.0％和 6.25％,回收率在 95～105％之间,检出限分别为:0.227μg As/g;0.0174μg Cd/g;0.103μg Pb/g;0.098μg Cu/g;0.015μg Hg/g。     

鹤壁市可吸入颗粒物PM10来源的研究

对鹤壁市大气PM10中化学元素进行分析,利用富集因子法研究元素对环境的影响,表明PM10中As、Ca、Cd、C、Cu、Pb、S、Zn有明显富集;鹤壁市大气PM10中的As、C、S的污染主要来自于工业燃煤排放的气体,Ca主要来源于水泥生产企业和地面扬尘,Pb、Cd主要来源于机动车尾气和其它一些化工企业;鹤壁市大气PM10老城区的C、Ca、Cd、Cu、Pb、S和Zn的富集因子数都高于新城区.     

ICP-MS法测定地衣和鸡蛋粉中9种微量元素及其不确定度的评定

用硝酸和高氯酸混合酸消解样品 ,ICP MS法同时测定地衣和鸡蛋粉中Mn、Cu、Zn、Sr、Cd、Fe、Pb、As和Se9种微量元素的含量。在优化实验下 ,测得检出限为 (ng/L) :55Mn2 ,6 3Cu4 ,56 Fe4 ,6 6 Zn9,88Sr1,114 Cd2 ,2 0 8Pb5 ,75As12 ,80 Se6 0。用国家一级标准物质甘兰GBW0 85 0 4验证方法的准确度 ,测定值与标准值吻合较好。并对不确定度的评定程序举例说明     

北京市大气颗粒物化学元素组成的聚类分析

2005年9月—2006年9月期间,在北京的北郊昌平区、城区和南郊房山区3个采样点位共采集总悬浮颗粒物(TSP)样品166个。用ICP-AES和ICP-MS方法测量了Pb等29个无机元素。基于无机多元素数据的聚类分析,把166个样品分组为清洁样品和4种污染样品。清洁样品占总数的49%,以北郊清洁背景点位的样品为主;污染样品占总数的51%,主要是城区和南郊点位的样品。根据化学组成,4种污染样品分别是铝、铁、稀土等地壳元素所代表的土壤来源主导的沙尘类样品;钙、镁等元素所代表的建筑工业排放和建筑工地排放突出的建筑尘样品;硫元素所代表的燃煤等燃烧过程排放贡献突出的样品;以及铅、锌等重金属元素所代表的有色冶金工业排放突出的样品。聚类分析的结果和前期来源解析的结果是兼容一致的。如果北京市的空气质量管理和大气颗粒物污染治理工作的规划和实施综合考虑和兼顾这4类典型情况,有利于提高治理的效率和投资的效果。     

北京市大气颗粒物分级样品的铅同位素丰度比测量与来源研究

报道了北京市2004年夏、冬季分级采样样品的化学组成和铅同位素丰度比数据,并对铅来源进行了分析。采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术分析了24个无机元素浓度,同时用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICP MS）技术测定铅同位素丰度比。结果表明：细颗粒（PM2.5）中的铅含量明显高于粗颗粒（PM10~2.5）,可吸入颗粒物（PM10）中80%以上的铅存在细颗粒。细颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.140~1.156的范围;粗颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.127~1.148的范围,总体上低于细颗粒。北京市大气铅来源复杂、多样,有2个或3个以上,主要来源除了燃煤排放还有涉铅有色冶金排放。基于前期工作积累的较多样品测量数据,燃煤排放的206Pb/207Pb代表性比值为1.163 3;涉铅有色冶金排放源的数据较少,初步判断处于1.11~1.15之间,中值为1.13。夏季、冬季细颗粒中燃煤源贡献率分别为0.51和0.59;涉铅有色冶金源的贡献率分别为0.49和0.41。北京市大气铅污染同时具有当地排放和区域性排放的贡献和特征。     

碱熔ICP-MS法测定岩石样品中稀土等28种金属元素

将盛有一定量的样品和过氧化钠溶剂混合物的容器放入预先升至700℃的高温炉中,保温15min,熔融分解样品,取出冷却,热水提取后,放置过夜,使被测元素充分沉淀,过滤分离掉大量溶剂及可溶离子。再将沉淀物用硝酸复溶,控制酸度为2%,采用同步"Y"形管内标输入法测定岩石矿物中稀土等28种金属元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07105进行测定表明,其结果与推荐值相符。在实际样品测试中,稀土元素球粒陨石图所体现的典型岩性与岩矿鉴定结果也吻合。由于本方法以Na2O2为主溶剂,因此适用于各类地质样品类型。     

北京冬季大气颗粒物中铅的同位素丰度比的测定和来源研究

本文报道了北京市冬季（1998-1999年）大气颗粒物样品的无机多元素和铅同位素丰度比的测定数据。分别采用HR-ICP-MS和TOF-ICP-MS测定铅同位素丰度比,结果表明ICP-MS的测定精度可适用于大气中铅的来源研究。大气颗粒物样品中一些特征无机元素含量,如Br、Ti、Pb、Zn,与铅的同位素丰度比之间存在相关性。在铅含量高的样品中机动车尾气排放的贡献明显,在铅含量低的样品中土壤扬尘和燃煤飞灰的贡献增加;其中部分样品表现出来自西伯利来地区的长距离传输的特征。样品聚类分组结果结合气象信息可以得到合理解释。应用铅的同位素技术来研究北京市大气颗粒物中的铅的来源是可行的。     

连续光源原子吸收光谱法同时测定水系沉积物中的铜铅镉锰

简要介绍高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的基本特点,并利用HS-CS-AAS同时测定水系沉积物中的铜、铅、镉、锰微量元素。结果表明,测定国家标准样品和实际样品的加标回收率铜为96.2%～100.9%;铅为95.2%～102.0%;镉为91.2%～105.7%;锰为93.1%～99.9%。相对标准偏差(RSD,n=7)铜、铅、镉、锰分别为0.1 0%～2.90%,0.40%～3.50%,0.25%～4.90%,0.50%～2.0%。     

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铬、镉、铅

建立了一种准确的重金属元素铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Ph）的火焰原子吸收光谱检测方法，并在优化的操作条件下，对实验室污水水样进行湿法消解，测定。通过精密度、最低检出限及加标回收率实验，对实验方法的可靠性进行了评估。     

无基膜高深宽比双面集成微结构元件的制作

基于双面集成微结构薄片元件在集成光学成像、光束整形等方面的应用日益普及,针对其中一些一体化、高深宽比结构在制作方面的难点问题,本文提出一种无基膜支撑、高深宽比的双面集成微结构元件的制作新方法——紫外压印改进技术。通过该方法,成功地制作了无基膜、高深宽比结构的集成导光板样品;样品上下表面微结构形貌与金属模具在误差范围内保持一致,转印复制过程的物理结构形变小,且样品的厚度整体均匀、平整无翘曲。实验结果表明,本文提出的紫外压印改进技术方法能有效地制作无基膜支撑、双面集成高深宽比的微结构元件,可望在集成光学成像及光束整形、匀光、导光、聚光等光学器件制作领域有良好应用。     

用ICP法直接测定绝缘油中微量金属元素

本文研究用电感耦合等离子发射光谱（ICP）直接测定绝缘油中的微量Cu、Fe、Al和Ni金属元素。试验用有机溶剂（LPW-3）稀释样品,选择仪器最佳元素分析谱线、波长及最佳分析参数,进行重复性、精密度、加标回收率的分析。结果表明：相对标准偏差为0.31%-3.18%,灵敏度高,线性范围宽,线性相关性0.999。检出限：Cu为0.023,Fe为0.010,Al为0.007,Ni为0.022。加标回收率为95%-104%。本试验用直接测定法与灰化-酸化法测定样品进行比较,该方法在实际样品检测中取得较好的效果。     

磁流变抛光对熔石英激光损伤特性的影响

为进一步提升熔石英元件的激光损伤阈值,研究了氢氟酸(HF)动态酸刻蚀条件下磁流变抛光工艺对熔石英元件激光损伤特性的影响规律。首先,采用不同工艺制备熔石英元件,测量它们的表面粗糙度。然后,采用飞行时间-二次离子质谱法(OF-SIMS)检测磁流变加工前后熔石英元件中金属杂质元素的含量和深度;采用1-on-1方法测试激光损伤阈值,观测损伤形貌,并对损伤坑的形态进行统计。最后,分析了磁流变抛光工艺提升熔石英损伤阈值的原因。与未经磁流变处理的熔石英元件进行了对比,结果显示:磁流变抛光使熔石英元件的零概率激光损伤阈值提升了23.3%,金属杂质元素含量也显著降低,尤其是对熔石英激光损伤特性有重要影响的Ce元素被完全消除。得到的结果表明,磁流变抛光工艺能够被用作HF酸动态酸刻蚀的前道处理工艺。