气相色谱-离子阱质谱联用测定葱中有机氯农药的含量

采用气相色谱 离子阱质谱(GC MS/MS)联用法,建立葱中 α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT残留量的测定方法。样品使用乙腈提取,过Envi-18柱净化,经GC-MS/MS检测。结果表明,在0.05～5 mg/kg质量范围内,8种农药的回收率大于80%,相对标准偏差小于10%,完全符合农药残留检测分析的要求。     

微波萃取-毛细管气相色谱法快速分析土壤中有机氯农药

采用微波萃取技术提取土壤中的六六六、滴滴涕 ,再利用毛细管气相色谱分离 ,微电子捕获检测器检测。实验结果表明 ,微波萃取 7m in效果最好 ,色谱分析只需 11m in。萃取回收率在 90 %～ 10 5 %之间 ,相对标准偏差小于 10 %。该方法简便、快速 ,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一     

分析保护剂对中药材桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的补偿作用研究

研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10～1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959～0.9979,两种农药的加标回收率为95.5%～100.5.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10^-3～1.4×10^-2mg·kg^-1,相对标准偏差(RSD)为3.17%～7.59%,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期。     

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的分析方法。土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷(1+1)混合溶液超声提取,过硅胶小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。八种农药色谱峰峰形较好,分离度高。在添加浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下,加标回收率在85.5%～112.2%之间,相对标准偏差在2.19%～7.67%之间,方法检出限在0.0002～0.0009 mg/kg之间,该方法操作快捷,试剂用量相对较少,处理样品时间短,精密度、准确度高,均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。     

稻草中多种有机氯农药及相关化学品残留量的GC-MS测定方法的研究

本方法对有机氯农药及相关化学品在稻草中残留量的测定方法进行了研究,建立起一个快速均质提取,固相萃取（SPE）净化富集,高效毛细管柱色谱分离,选择离子扫描,质谱定性定量的残留分析方法。通过对提取净化、色谱和质谱条件的优化研究,18种有机氯农药及相关化学品的样品添加回收率为76.09%～106.68%（n=5）,相对标准偏差（RSD%）为1.57%～9.11%,浓度在0.005～0.8μg/mL范围内残留性良好,相关系数为0.9987～0.9973,最低检出限为0.0008～0.008mg/kg。     

药用植物中残留有机磷农药的定性和定量分析

研究了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)定量和气相色谱 离子阱质谱(GC-ITMS)定性法测定药用植物中25种有机磷类农药残留的分析方法。以丙酮为提取溶剂,采用超声波辅助提取药用植物中残留的有机磷农药,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-火焰光度检测器定量,气相色谱-离子阱质谱定性,同时检测药用植物中25种有机磷类农药的残留量。添加浓度为0.01～0.04 mg•kg^-1时,回收率为66.58%～111.20%,相对标准偏为0.75%～8.07%。     

茶叶中9种农药残留的毛细管气相色谱法测定

建立了用毛细管气相色谱法同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷等9种农药残留量的方法。待测农药残留组分在4 5℃加热条件下用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v v)混合溶剂提取,活性炭固相萃取柱(5mm×75mm ,活性炭约4 0mg)净化,乙酸乙酯-正己烷(6∶1,v v)混合液淋洗,HP - 5毛细管色谱柱(15m×0 .5 3mm ,1 5 μm)分离,氮磷检测器测定。9种农药残留组分能在11min内很好地分离。样品中添加待测农药标准,回收率为6 9.2 %～10 1.4 % ,方法变异系数4 .0 9%～16 .5 5 % (n =6 ,0 .1μg mL) ,检出限在0 .0 0 1～0 .0 2 7mg kg (干重)之间。     

固相萃取净化-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

对茶叶中多种农药残留气相色谱测定方法做了改进,建立了茶叶中16种农药残留同时测定的新方法.待测组分经提取、净化后进行气相色谱测定.淋洗液为石油醚和乙酸乙酯混合溶液,对两者的比例作了优化(石油醚:乙酸乙酯=7∶3,v/v).16种农药残留组分的标准加入回收率为92.7%～102.9%,检出下限为0.1～3.3μg/kg,相对标准偏差为3.4%～8.9%(0.04～0.2μg/kg,n=5),能满足出口企业对产品质量控制的要求.     

人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究

人参中多种有机氯农药残留量测定,用丙酮-正己烷(2 8)作为萃取剂,采用快速溶剂萃取(ASE)和均质萃取技术,制备样品溶液,经浓硫酸净化,用安装有DB-5毛细管柱(30m×0.25mm(id)×0.25μm)及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱测定。14种有机氯农药在3×10-5-0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.0015-0.005mg/kg;添加回收率为86.42-93.79%;相对标准偏差(RSD%):4.04-14.91%。     

气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用

建立了双毛细管柱双检测器双塔气相色谱法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的方法,蔬菜水果样品经匀浆均质后用乙腈提取,盐析净化,采用双检测器双塔双柱气相色谱对18种有机磷农药残留进行检测。该方法快速准确,加标回收率在70%~110%,相对标准偏差RSD为2%~5%,检出限为0.01~0.3mg/kg,满足农药残留日常监测快速分析的要求。     

西甜瓜中农药多残留方法研究

本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测（MRM）分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好（r≥0.9961）。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD（%）≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。     

流动注射分析仪测定土壤环境中挥发酚的方法应用研究

挥发酚是当前土壤监测中的重要控制指标之一。文章讨论了土壤样品用水提取后,用蒸馏法进行前处理,蒸馏液用流动注射分析仪测定挥发酚的含量。结果证明样品前处理后与流动注射分析仪的有机结合,能够极大地提高土壤样品中挥发酚检测的效率,具有灵敏度高、精密度好的特点。以水质检测为基础,选用水质挥发酚标准样品进行检测,计算准确度和精密度,相对标准偏差为0．45％-2．5％,相对误差为0．54％-3．3％。土壤样品方法检出限为0．19μg酚;检测高中低实际土壤样品,标准偏差为（0．01-0．16）mg／kg,相对标准偏差为1．8％-3．0％;实际土壤样品加标回收率为89．5％-95．3％,准确度及精密度均符合质量保证要求,结果令人满意。同时方法中不使用有机试剂三氮甲烷,以减少对环境和人体的危害,为土壤中挥发酚的测定提供了新的方法和思路。     

高效液相色谱法检测小麦粉中的偶氮甲酰胺方法的研究

小麦粉中偶氮甲酰胺(azodicardonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用5%二甲基亚矾的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样品供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法线性范围是0～100mg/L(r~2=0.9979),定量下限为4mg/kg。在小麦粉基质粉中分别添加10.0mg/kg、50.0mg/kg两个水平的偶氮甲酰胺标准品,方法的回收率为84%～90%,相对标准偏差小于5%。     

乙醇-对甲酚混合介质中测定对羟基苯甲醛的气相色谱法

用气相色谱法分离,氢焰离子化检测器测定了乙醇-对甲酚混合介质中的对羟基苯甲醛(PHB),标准加入回收率在92.6％～111％。对实际样品进行了测定,与其他方法结果相符;对于PHB含量为10.85％的试样测定8次,计算其RSD为9.8％。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

顺序注射光度法测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量

在酸性介质中,从NaFeEDTA解离出的Fe3+与KSCN反应,生成的红色络合物在483nm处会产生强吸收。基于这一原理,建立了顺序注射光度法测定强化酱油中NaFeEDTA含量的方法。线性范围5.0～100.0mg/L,检出限(3σ)1.4mg/L,相对标准偏差1.7%(n=11,20.0mg/L),采样频率60/h。回收率在95%～109%之间,实际样品测定结果与推荐方法一致。本法比推荐方法节省试剂99%,并省去醇沉步骤。方法简单,快速,易于自动化,已用于实际样品的测定。     

数字化船舶EEDI验证方法

为提高我国内河船舶能效设计指数（EEDI）预报精度和速度,促进内河船舶能效评估的推进及能效水平的提升,研发了内河船舶EEDI数字化验证评估系统。收集典型内河船舶船模水池试验数据样本并将其分为两部分,利用其中一部分对艾尔法阻力评估计算方法进行分析和改进,在此基础上提出了适用于方形系数大的宽扁型内河双机双桨船舶阻力曲线估算和有效功率计算的改进艾尔法,利用另一部分样本对改进的艾尔法进行验证,结果表明修正版艾尔法比原方法的预报误差从9.4%降至3.4%。基于所提方法对收集的32艘实船航速数据进行测试验证,结果表明该方法预报精度高,平均误差仅2.678%,远低于船东可接受的5%的误差。最后开发了船舶EEDI数字化验证软件,以满足内河船舶EEDI经济、快速验证的需要,促进内河船舶绿色高效发展。     

红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类

建立了红外分光光度法测定油气田含油污泥中石油类的方法,并对方法中提取频率和时间、提取次数、硅酸镁吸附方式及填充高度、空白试验的制备进行优化。实验结果表明,方法检出限为0.02 mg/g,空白加标样品测定的精密度在2.2%~8.9%之间,加标回收率在92.5%~100%之间;实际样品测定相对标准偏差在2.4%~8.9%之间,加标回收率在88.2%~104%之间。本方法前处理操作简单,样品用量较少,测定结果的准确度和精密度较好,检出限低,可适用于处理后油气田含油污泥中石油类的准确测定。     

微乳液进样FAAS法测定环烷酸钴中的钴含量

本文介绍一种测定环烷酸钴中的钴含量的新方法采用微乳液进样火焰原子吸收光谱法测定样品中的钴含量。本方法具有较高的准确度和良好的重现性。样品回收率94%~99%;相对标准偏差小于3.0%,实为一种值得推广的行之有效的分析方法。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石浓缩物中的微量元素

A method for determination of trace elements in uranium ore concentrates by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) was developed. Results obained by the method can be used to identify origins, processing characteristics and quality of uranium ore concentrates. The sample was dissolved by 2% nitric acid and prepared to matrix concentration of 1 g·L－1, followed by the measurement of HR-ICP-MS with on-line internal standard technique. The contents of multi trace elements from 7Li to 232Th have been determined, giving about 16% of relative deviation over certified reference material. The method has been validated using certified reference material.