碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

高效液相色谱法同时测定饮料中常见添加剂

研究应用国产高效液相色谱仪同时测定饲料中常见添加剂的方法。色谱柱：C18柱；流动相：甲醇－0．02mol/L乙酸铵（体积比为10：90）；流速：1．0ml/min；柱温：室温；检测器：紫外检测器检测波长230nm。在此条件下同时测定饲料中柠檬酸、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、柠檬黄、苋菜红，六种组分有效分离，并得到浓度与峰面积与峰面积为正比的工作曲线。相关系数γ＞0．9999；检出限＜0．1mg/L，回收率为93．0％－109％。本方法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单等优点，多种添加剂的测定可一次完成。     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。     

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸.收集蒸馏液直接进行液相色谱分析.使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%.该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L.     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱（250×4．6mm）,流动相为甲醇-含0．5mol／L磷酸二氢钾的水溶液（体积比为1：1）;流速为0．6mL／min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99．5％-100．10％,相对标准偏差（RSD）为0．20％—0．86％,检出限为0．01mg／kg（S／N=-3）。     

高效液相色谱法测定蚝水中山梨酸和苯甲酸的含量

为建立蚝水中山梨酸和苯甲酸含量的检测方法,采用乙醚提取蚝水中的山梨酸笔苯甲酸和盐净化的手段,除去蚝水中强紫外吸收物质对测定山梨酸和苯甲酸的干扰,使最小检测限达1mg/l,对山梨酸和苯甲酸的回收率分别为94．6％和93．2％,结果表明该提取方法简便、准确和灵敏。     

高效液相色谱法同时测定金银花中6种成分

建立了高效液相色谱法同时测定金银花中3种有机酸（绿原酸、咖啡酸、阿魏酸）和3种黄酮（芦丁、木犀草苷、槲皮素）的方法。样品中6个组分用50％甲醇在80℃水浴浸泡提取1h,采用AgilentTC—C18色谱柱分离,以乙腈-0．1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,用紫外二极管阵列检测器检测,方法的加标回收率为93．3％-98．6％。实验结果表明该方法的精密度和重现性良好,操作简单、准确,可同时测定金银花中的有机酸类和黄酮类成分。     

毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量

建立了角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱SGEAC20（PEG20M,30m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃,载气流速：6mL／min,柱室温度：230℃恒温,检测器温度：250℃,样品用正己烷定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于99％,RSD小于3．0％,线性范围为25mg／L--400mg／L。     

脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

建立了用脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量的方法。通过三种溶剂的比较,选定乙醚作为提取剂,再经净化和浓缩后用DB-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）进行分离和定量。方法学试验结果表明：苯甲酸、山梨酸的线性回归相关指数R2都大于0.995,最小检出限（LOD）都低于1.00μg/mL,加标平均回收率皆大于75%,相对标准偏差（RSD）皆小于5%。本方法简便,分离效果好,灵敏度、准确度、精密度均符合实验方法的要求,适合酱油样品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的日常检测工作。     

微柱液相色谱法同时检测食品中苯甲酸和山梨酸

通过自构建的微柱液相色谱系统上色谱条件的优化,建立了一种同时检测食品中苯甲酸和山梨酸的新方法。食品中苯甲酸和山梨酸经提取后,6分钟内达到基线分离,与常规高效液相色谱法相比,分析时间缩短,流动相消耗减少。在1～25 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997。苯甲酸和山梨酸的回收率均在94.7%～103.1%之间,三次平行加标回收率测试,相对标准偏差分别为1.12%和1.29%。该方法稳定性好,回收率高,能快速、准确的检测食品中苯甲酸和山梨酸。     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为：以0．1mmol／L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1．0mL／min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限（S／N=3）为0．8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96．5％。     

HPLC测定地榆中没食子酸和鞣花酸的含量

目的：建立RP—HPLC同时测定地榆提取物中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法：色谱柱为Shimadzu ODS C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱。检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温为室温。结果：没食子酸和鞣花酸在0.2～1μg范围内线性关系良好,其平均回收率分别为98.7%和99.4%,RSD分别为1.75%和2.11%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,适于地榆中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

高效液相色谱法测定凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的含量

目的：建立凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min;进样量10μL。结果：绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的线性范围均为0.10～50mg/L,样品的平均加标回收率范围分别为90.1%-94.0%、97.8%-115%、78.7%-91.9%,相对标准偏差分别为0.60%、1.16%、0.67%。该方法操作简便、快速、准确,应用于凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的分析,取得了较好的结果。     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的改进

目的建立食品中山梨酸、苯甲酸检测方法并对其前处理进行合理的改良。方法样品经盐酸酸化,用乙醚提取,接着用氯化钠酸性溶液洗涤2次后将提取液转入无水硫酸钠溶液中蒸发近干,残渣用丙酮溶解;用色谱柱分离,具氢火焰离子化检测器进行检测。结果本法山梨酸和苯甲酸相对偏差分别为3.71%和2.11%;加标回收率分别为87.0%-95.2%和97.0%-103.1%,远远高于国标法中的回收率。结论本方法样品前处理操作简单方便,准确度和灵敏度高,适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。     

GC/MS法同时分析液体制剂及口服液型保健品中31种防腐剂和抗氧化剂

为满足药品监管需要,建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用方法测定以水、醇等液体为基质的药品及保健品中的防腐剂和抗氧化剂。采用选择离子监测（SIM）技术,同时检测滴眼液、注射液、滴剂、涂剂、口服液型保健品中的三氯叔丁胺、苯酚、苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、2-甲基异噻唑啉酮、脱氢乙酸、乙氧基喹啉、己基间苯二酚、对羟基苯甲酸酯等28种防腐剂及TBHQ、BHA、BHT等3种抗氧化剂。结果显示,31种物质在0.005~1 mg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数为0.998 5~0.999 9;在0.02～0.30 mg/L加标范围内,回收率为73.6%～109.9%,相对标准偏差（RSDs）为1.2%～13.6%;检出限（LODs,S/N ≥3）为0.001～0.008 mg/L,定量下限（LOQs,S/N ≥10）为0.003～0.020 mg/L。应用该方法进行了多个批次的实际样品分析,结果表明,此方法灵敏、准确、稳定、可靠,且应用范围广泛。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。