氢化物发生-原子荧光光谱法测定镍铁中痕量锑

研究了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定镍铁中的痕量锑,试验了氢化物发生的最佳条件、酸度、预还原剂量及其还原时间、还原剂加入量以及镍、钴等共存元素对锑测定的干扰,并采用柠檬酸和硫脲-抗坏血酸对其干扰进行抑制,提出了一个直接快速和准确测定镍铁中痕量锑的分析方法,检出限可达到0.49ng/mL,该方法同样适用于镍基合金及高镍不锈钢等领域。     

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑

提出了流动注射离子交换在线分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件。采用717强碱性阴离子交换树脂吸附锑,并能有效消除铁、镍、铅等元素的干扰,也使大量基体元素铜与待测元素分离,锑在1.4mol/L的HCl介质中上柱,选用2.0mol/L的HNO3作为洗脱剂。实现了氢化物发生原子荧光光谱法对铜合金中痕量锑的在线测定。方法操作简便、快速,环境污染小,线性范围为0.15～120μg/L,相对标准偏差在3%～5%之间,检出限为0.05μg/L。方法应用于铜合金标准样品,结果与推荐值吻合。     

流动注射在线离子交换分离—原子荧光光谱法测定厂石中痕量砷

本文提出了一种流动注射在线离子交换分离一氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷的新方法。本法简便快捷，能有效地分离Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素，消除过渡金属元素离子的化学干扰，应用于铜矿石中痕量砷的测定，获得了满意的结果。     

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。     

原子荧光法测定工业废水中的砷探讨

蒸汽发生-原子荧光光谱法是将蒸汽发生技术与无色散原子荧光光谱检测系统完美结合而发展起来的一个新的联用分析技术,当采用合适的还原剂如硼氢化钾和硼氢化钠发生反应时,砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗等可形成气态氢化物,它具有灵敏度高、使待测元素与大多数的集体元素分离、干扰少、线性范围宽、重现性好、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。对原子荧光法测定工业废水中砷的影响因素进行探讨。     

原子荧光光谱法测定高海拔地区黑枸杞中的汞

原子荧光光谱法是继原子吸收法诞生后10年发展而来的分析方法,其中氢化物发生-原子荧光光谱技术是80年代以来我国发展较快的一种新的痕量分析技术。黑枸杞样品在微波消解仪中经硝酸消解,用原子荧光光谱法测定其中的汞含量[1],并用标准物质进行了比对。此方法比原子吸收光谱法测定汞的灵敏度相对高,谱线简单,干扰小。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镍中的痕量碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镍中的痕量碲的方法,荧光强度与碲浓度在0-40·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.9993,检出限为0.17μg·L-1.方法应用于纯镍中痕量碲的测定,精密度和准确度可满足实际测试工作的要求.     

氢化物—原子荧光光谱法测定保险食品中痕量锗

本文提出氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中锗的新方法。研究了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂等因素对测定的影响,选择出仪器的最佳工作条件,采用磷酸-酒石酸介质进行测定,不但可有效消除共存离子的干扰,而且起到增敏作用。将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的痕量锗。方法的检出限为6.2ng/g,相对标准偏差（RSD）在5%以内,加标回收率在95%-105%之间,结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒

硒是对人体有益的元素,本文根据国标GB/T5009.93-2003《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量,灵敏度高,重复性好,所测样品中硒含量符合国家标准.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028 μ g/L,相对标准偏差RSD (n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

连续光源原子吸收光谱法同时测定镍基溶液中微量铁、钴、铅、锌含量

本文探讨镍基体对待测元素铁、钴、铅、锌干扰情况,采用标准加入校正法消除基体干扰影响,拟定试验条件,建立连续光源原子吸收光谱法对镍系统溶液中微量元素的测定方法,实现一次进样连续测量Fe、Co、Pb、Zn,此方法简单、快速、准确、可靠。     

ICP-MS反应池技术应用于高纯钨中痕量K、Ca、Fe和Si的测定研究

A new method for the analysis of trace kalium, calcium, iron and silicon in high purity tungsten with reaction cell ICP-MS was studied. The four elements such as K, Ca, Fe and Si can all suffer the polyatomic ions interference and have the high background concentration in general ICP-MS determination. Thus, the four elements cannot be determined directly with ICP-MS, if the interferences were not eliminated. The new technology (reaction cell ICP-MS) can clear the interferences and decrease the background concentration obviously. The trace K, Ca, Fe and Si in high tungsten were analyzed with this new technology, and the satisfied results were obtained.     

ICP-OES/ICP-MS法测定赤瓟中微量元素

建立赤瓟中微量元素的测定方法。样品经HNO₃-H₂O₂体系微波消解,ICP-OES/ICP-MS法测定赤瓟中的Al、Ti、V、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba、Ca、Na、Mg、P等15种微量元素,其中ICP-MS法以钪、铟为内标物进行校正,消除基体的干扰,同时通过两种仪器对婴幼儿米粉内部质控样品中的5种元素测定进行方法学考察,方法线性关系良好,标准物质结果均在满意范围内。该方法简便,快速,测定结果准确度高,重复性好,可用于赤瓟中微量元素的测定。     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。     

ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼

ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼,同时对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配法克服基体干扰,通过选择合适的分析线和调背景消除共存元素干扰,方法应用于实际样品分析,精密度好,检出限低,回收率高,测定结果与AAS法的测定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同级别的甲醇中微量元素的含量并不随甲醇质量级别的降低而增加 ,且不同厂家生产的同一级别的甲醇 ,微量元素含量存在较大差异。对其中的一种工业甲醇进行了加标回收试验 ,微量元素的回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差 <6% ,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法中铁对微量锌测定的光谱干扰研究

在利用火焰原子吸收光谱法测定微量Zn时,Fe在Zn吸收波长215．856nm处有显著的谱线重叠干扰。本文研究了火焰原子吸收光谱法中,Fe共存时对微量Zn测定的干扰以及校正情况。实验考察不同校正方法（塞曼效应校正法、氘灯校正法、Smith-Hieftje校正法）对Fe、Zn干扰的校正情况,这些方法都不能有效消除Fe对Zn的干扰。通过利用高分辨连续光源原子吸收光谱法对Fe、Zn的干扰情况研究表明,在一定的Fe浓度范围内（0-700mg·L^-1）利用高分辨连续光源原子吸收光谱法可以进行多元素顺序测定的特点,及线阵CCD检测器对吸收谱线轮廓具有的可视化的性能,通过联立方程组进行数据处理可以有效的校正Fe对微量Zn元素测定的吸收谱线重叠干扰。这为准确测定不同含Fe（浓度小于700mg·L^-1时）样品中微量Zn的浓度提供一个切实可行的方法．