气相色谱法测定香兰素衍生物VND中的残留溶剂

目的用毛细管气相色谱法建立VND中4种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。程序升温,柱温:起始温度为35℃,保持17min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持8min。进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,正丁醇为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果在考察范围内呈良好的线性关系(甲醇r=0.9996,异丙醇r=0.9996,乙醇r=0.9995,N,N-二甲基甲酰胺r=0.9995),平均回收率为96%～103%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于1.5,精密度、重复性的RSD均小于3%。结论本法简单、结果准确、重复性好,可同时检测VND中甲醇、异丙醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺4种残留溶剂。     

气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%～100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。     

盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量

目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,平均回收率为99.4％,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法.     

气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯5种残留溶剂方法。方法 :采用DB-624(6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物,30m×0.53mm,df=3.0μm)毛细管柱,检测器:FID;温度:250℃;气化室温度:220℃;载气:氮气;流速:4.0m L/min;程序升温:40℃,保持8min,以80℃/min的速度升至200℃保持3min。结果:此色谱条件下,5种溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰。丙酮、异丙醇和乙酸乙酯在浓度0.25~0.7250mg/m L(r=0.9999、r=0.9985、r=0.9976)范围内,二氯甲烷在浓度0.03~0.0870mg/m L(r=0.9989)范围内,乙腈在浓度0.0205~0.0595mg/m L(r=0.9965)范围内,线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为丙酮99.57%(RSD=3.86%)、异丙醇100.03%(RSD=4.38%)、乙腈105.11%(RSD=3.32%)、二氯甲烷99.99%(RSD=3.01%)、乙酸乙酯99.71%(RSD=3.19%)。结论 :方法测定结果准确,灵敏简便,可有效检测硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂

目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定。进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离。在所考察的浓度范围内呈良好线性,各成分线性回归方程相关系数均在0.999以上。结论:经方法学验证,该方法准确可靠和灵敏,适用于普卢利沙星中有机残留溶剂测定。     

气相色谱法测定伊潘立酮中丙酮、乙醇等多溶剂残留量

目的 :建立毛细管气相色谱法测定伊潘立酮中6种有机残留溶剂的方法。方法 :采用DB-1701(30m×0.32mm×1.0μm)毛细管柱,程序升温:60℃保持1min,然后以6℃/min的升温速率升至83℃,保持8min,再以20℃/min的升温速率升至240℃,保持5min。以DMSO为溶剂,正丁醇为参比物,用校正相对保留时间(RART)定性。结果 :各溶剂能得到较好的分离,精密度、线性关系良好,6种溶剂的平均回收率范围为92.02%~107.83%,RSD值为0.40%~4.56%。结论:本方法简便、准确、灵敏,适合用于伊潘立酮中多种残留溶剂同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量

目的：建立米格列醇中4种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、乙腈）残留量的分离定量方法。方法：采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.53mm×3.0μm）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持2min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1。结果：4种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰4种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论：本法灵敏、准确、快捷,适用于米格列醇中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中有机溶剂残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中残留有机溶剂的方法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。在实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、环己烷回收率分别为98.5%、97.9%、97.3%、98.2%、97.2%、97.7%、98.5%%,精密度分别为1.7%、2.0%、1.5%、3.1%、1.5%、1.7%、2.2%。在去氧孕烯原料中只检测出了乙醇、丙酮。本法可快速、准确测定去氧孕烯中残留溶剂含量。     

毛细管气相色谱法测定市售食用油中残留溶剂的研究

浸出法制油的过程中主要使用六号溶剂作为浸出溶剂,该方法难免造成六号溶剂在食用油中的残留,六号溶剂对食用油的品质以及人体健康都有诸多害处,而压榨油因为生产工艺不同,其中不应该含有六号溶剂的残留。顾可根据检测压榨油中是否含有六号溶剂判断压榨油中是否添加浸出油。本文建立了毛细管气相检测食用油中六号溶剂残留量的方法,并对成都和广元市场市售的压榨食用油进行了初步的检测,为两地食用油市场的监管提供初步的数据支持。     

用顶空气相色谱内标法测定子仁霜中溶剂残留量

本文报道了用丙酮作为内标物的顶空气相色谱法测定子仁霜中溶剂残留量。此法对样品处理条件要求不严,对生产上批量测定具有操作方便,结果准确等特点。其相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD=2.3％。可作为新药生产的质量标准测定。     

液体顶空气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量。采用DB-1大口径毛细管柱,以对照品作外标进行定量。甲醇、乙醇及二氯甲烷的线性范围分别为30．2～635．2μg·mL^-1（r=0．9991）,6．4～64．5μg·mL^-1（r=0．9991）和5．5～68．7μg·mL^-1（r=0．9990）;回收率分别为99．9％,103．8％7f[199．3％;检测限分别为0．02μg·g^-1,0．04μg·g^-1和0．01μg·g^-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中的痕量阴离子

建立了在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中痕量阴离子的方法。有机溶剂样品经过阴离子浓缩柱（MAC200整体柱）,痕量目标阴离子被浓缩的同时,有机溶剂不被保留而去除,接着目标离子转入毛细管离子色谱系统进行分析。六种阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根和磷酸根）在1-100μg/L线性范围内,相关系数（r2）为0.9991～0.9999,考察的阴离子检出限（以S/N=3计）为2.2-34.8ng/L。用于实际样品检测,取得了很好的效果。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,计算回归方程,以及16种溶剂的线性范围、回收率、检出限、精密度等。通过胶粘剂、纸品样的实际检测,验证了方法的可行性,有效避免顶空气相色谱法的干扰问题,顶空气质联用法能准确地检测残留气体。     

青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留的液固顶空气相色谱法测定

建立液固顶空气相色谱法分析青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留。采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为556-4448μg·mL^-1（r=0．9997）,回收率为100．4％,RSD为0．79％。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

顶空气相色谱法测定庆大霉素中残留甲醇

采用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，选择７０℃温度下恒温１５ｍｉｎ的气液平衡条件，正丙醇为内标物，测定了庆大霉素中甲醇残留量。标准加入法回收率试验的平均回收率为９４．９％，对同一试样重复测定７次，其ＲＳＤ为０．５３％。     

环境空气中肼的毛细管气相色谱法测定

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的肼,空气样品中的肼通过装有固体吸附剂的采样管捕集,然后用水解吸,与糠醛衍生试剂反应生成肼的衍生物,用乙酸乙酯萃取后,用GC-FID检测,保留时间定性,外标法定量。方法在0mg/L～5.94mg/L范围内线性良好,当采样体积为60 L时,最低检出质量浓度为0.00068mg/m3,检出限较国标方法大大降低。低、中、高三个浓度的肼标准溶液测定的RSD（n=6）分别为3.7%、3.1%、3.2%,样品加标回收率为84.5%～101.0%。该法分析速度快,灵敏度高,准确度和分离度好,适用于环境空气中肼的分析检测。     

气相色谱法测定废水中有机磷农药

用三氯甲烷将废水中的有机磷农药乐果、甲基对硫磷、乙基对硫磷分三次萃取,将全部三氯甲烷萃取液合并,并通过层析柱脱水干燥。用岛津气相色谱仪ＧＣ—１４Ｂ、火焰光度检测器 ＦＰＤ 测定有机磷农药的含量。该方法具有分析速度快、准确度高、检测下限低等优点。方法的回收率为９４．５％一９７．９％,相对标准偏差在４．６％以内,检测限为 ０ ．０２ｍｇ／Ｌ。