药用级卡波姆树脂的合成研究

本文以正己烷与乙酸乙酯作为混合溶剂来合成药用级卡波姆树脂,确定了合成最佳工艺。丙烯酸∶正己烷∶乙酸乙酯∶偶氮二异庚腈∶烯丙基蔗糖醚为1∶4.875∶1.625∶0.002 5∶0.01。反应时间为12 h,反应温度50~65℃。物料经过离心、减压干燥得到白色粉状药用级卡波姆树脂产品。     

萘普生中间体的薄层色谱分析

用薄层色谱法定性分析萘普生合成中的１０ 种中间体, 使用乙酸乙酯∶环己烷＝ １∶４（ Ｖ／ Ｖ） 作展开剂, 在萘普生合成工艺中可用于丙酰基化、溴代和缩酮化等反应进行程度的监测,分析效果好。     

淀粉/AA/AM/MA反相悬浮法合成高吸水树脂

以含阻聚剂的工业级丙烯酸(AA)、丙烯酸甲酯(MA)及木薯淀粉、丙烯酰胺(AM)为原料,采用反相悬浮法,使用自配分散剂,环己烷为连续相,过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂合成了高吸水树脂。结果表明,最佳工艺条件为:m(淀粉)∶m(AA)∶m(AM)=1.0∶4.5∶0.9,MA、交联剂加入量分别为5.0%,0.3%(相对AM和AA总质量),引发剂(两次引发)浓度分别为2.0,13.5 mmol/L,油水比例为1.90∶1.00(体积比)。在上述条件下制得的树脂的吸水率≥600 g/g,吸盐率≥60 g/g,环己烷回收率为97.3%。由于引入适量的MA,产物吸水率和吸盐率提高了20%,产物形态由最初的粘接颗粒变成分散颗粒。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

以硫酸氢钠为催化剂 ,用乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为 :催化剂用量 0 2 g/0 1mol酸 ,乙醇和乙酸物质的量比为 0 4 95∶0 33(1 5∶1) ,带水剂环己烷 15mL ,反应时间 2 5h ,乙酸的酯化率为87 5 %。     

环氧环己烷的研制

介绍了环氧环己烷的合成方法,研究了投料比、反应温度、反应时间、溶剂用量、反应体系pH值等因素对产品收率的影响。结果表明:合成环氧环己烷的理想工艺条件为:n(环己烯)∶n(过氧乙酸)=1∶1.3,溶剂乙酸乙酯用量为环己烯质量的3倍,反应温度为25℃,滴加反应时间和补充反应时间分别为2h和1.5h,反应体系的pH值控制在5.0,产品收率达到94.9%,经精馏处理后,产品纯度达到97.5%以上。     

重铬酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮乙二醇缩酮

以重铬酸钾改性煤基活性炭为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮,并获得了较佳合成条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5(摩尔比),催化剂用量为总反应物料质量的2.3%(环己酮质量的4.5%),10.0 mL环己烷作分水剂,反应时间为1.0 h,产率为91.7%,实验结果表明该催化剂具有较高的催化活性。     

D72树脂催化合成丁醛缩乙二醇

以D72树脂为催化剂,丁醛和乙二醇为原料,合成丁醛缩乙二醇。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对反应的影响。实验表明,丁醛乙二醇缩醛合成反应的最佳条件是:n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶2,D72固体树脂用量为原料总质量的10%,环己烷用量10 mL,回流温度为130℃,反应时间2.5 h,丁醛缩乙二醇的收率达94.2%。且催化剂可以重复使用。     

溶剂回流法合成乙酸乙酯

采用溶剂回流法合成了乙酸乙酯。根据溶剂与水的共沸温度及组成筛选带水剂,考察了带水剂种类及其用量对乙酸转化率的影响,优化了在溶剂回流条件下的酯化反应条件,并与不加带水剂方法进行了对比。结果表明,环己烷与水形成的共沸体系中水的含量最高(79.0%);在环己烷与乙醇质量比为1.2∶1、反应时间为4.0 h、催化剂对甲苯磺酸用量为1.3%(以原料质量计)、醇酸摩尔比为2∶1的优化条件下,乙酸转化率最高达到91.68%,与常规(不加带水剂)方法相比,提高了15.66%。溶剂回流法合成乙酸乙酯不仅有效提高了原料转化率,而且简化了产物分离过程。     

丙烯酸酯二元高吸油树脂的合成及性能研究

以聚乙烯醇(PVA)为分散剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂、乙酸乙酯(EA)为致孔剂,选用长链单体甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)和短链单体甲基丙烯酸异丁酯为原料以悬浮聚合法成功合成了一种丙烯酸酯二元共聚高吸油树脂。通过红外(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重(TG)分析法对树脂进行表征,并考察了各因素对4种待测油品吸油性能的影响。结果表明,该树脂对三氯甲烷、甲苯、环己烷、柴油的饱和吸油率分别为20.69、13.87、12.05、10.93 g/g。树脂的最佳合成条件为：w(SMA) 80%、w(BPO) 1%、w(DVB) 0.5%、w(PVA) 1%、w(EA) 50%、W/O为5∶1。     

树脂固载硅钨酸催化合成乙二醇硬脂酸酯

以树脂固载硅钨酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料,催化合成乙二醇硬脂酸酯。重点研究离子交换树脂的种类、催化剂用量、反应时间、带水剂的种类及其用量,醇酸摩尔比等因素对合成乙二醇硬脂酸酯收率的影响。结果表明,催化剂用量为硬脂酸质量的25％,反应时间为4.5h,n乙二醇：n硬脂酸=3.0：1,环己烷带水剂量为10mL,酸的转化率可达94％以上,并且催化剂可以重复使用。     

液相空气氧化合成均苯三甲酸

研究了常压下,采用液相空气氧化法,由均三甲苯制取均苯三甲酸的反应工艺,通过对催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的考察,确定出最佳工艺条件:n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,反应温度95℃,反应时间4.5 h,空气流速0.06 m3/h。均苯三甲酸收率43.56%,酸值以KOH标准为752.39 mg/g,产品质量纯度为96.46%。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点,对工业化生产有指导意义。     

液相空气氧化法制备均苯三甲酸反应动力学

在反应温度为95℃,常压,n(均三甲苯)2∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,空气流速为0.06m3/h的条件下,采用鼓泡反应器,研究了均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的宏观动力学,建立反应模型,推导反应速率方程。在动力学实验数据的基础上,推导和计算了简化反应模型的反应级数和各步的反应速率常数,并得到了宏观反应速率方程。为常压法合成均苯三甲酸的理论分析提供可靠的动力学数据。     

碳源在连续批式反应器中对生物养分移动的影响

连续批式操作用来研究利用不同的碳源从合成废水中移动养分(COD、 NH4-N、 NO3-N、 PO4-P)的过程,本操作包括缺氧症、缺氧的、有氧的、缺氧和有氧的(An、Ax、Ox、Ax、Ox)时期,分别持续2 h、1 h、4.5 h、1.5 h、1.5 h.葡萄糖、醋酸盐、葡萄糖和醋酸盐混合物作为碳源在机械中产生的COD∶N∶P为100∶5∶1.5,污泥稳定保存10 d.当葡萄糖和醋酸盐混合物比例是50∶50时,COD、NH4-N、NO3-N和PO4-P最大迁移率分别是96%、87%、81%和90%.     

Sex pheromone components of the redbanded leafroller,Argyrotaenia velutinana (Lepidoptera: Tortricidae)

Secondary pheromone components of the redbanded leafroller from female moth extracts have been identified as dodecyl acetate andtrans-11-tetradecenyl acetate (t11–14∶Ac). The ratio of t11–14∶Ac to the primary pheromone componentcis-11-tetradecenyl acetate wasca. 9∶91 in abdominal tip extracts and 12∶88 in female effluent collections, whereas the optimal ratio for attraction in field test was 6∶94 in the spring flight and 6–10∶94-90 in the summer flight. Dodecyl acetate was collected from calling females in ratios to the 14-carbon acetates as high as 5∶:4; in field tests these chemicals were the most attractive in ratios of 3∶2 and 2∶1.     

无毒高相对分子质量PVA的合成与结构分析研究

以甲醇为溶剂,以环氧树脂为引发剂,乙酸乙烯酯与甲醇的质量比为25∶3.96,反应温度为(65±2)℃,引发剂用量为0.080 2 g,反应4.5 h,以溶液聚合法制备粘均相对分子质量为1.95×105的聚醋酸乙烯酯,经醇解得到无毒的聚乙烯醇,产品经UV,FTIR,1H NMR谱进行确认和结构分析。讨论了反应温度、反应时间、引发剂用量、原料质量比对醋酸乙烯酯相对分子质量的影响。     

交联玉米淀粉-醋酸乙烯酯接枝共聚乳液的制备及性能

碱性条件下,玉米淀粉经环氧氯丙烷交联处理后,在引发剂存在下,与醋酸乙烯酯进一步接枝共聚制得了交联玉米淀粉-醋酸乙烯酯乳液,经红外光谱确认了共聚物,较好的乳液制备工艺:m(淀粉)∶m(环氧氯丙烷)=25∶1,90°C交联1 h,加入过硫酸铵,按m(醋酸乙烯酯)∶m(淀粉)=3∶1,在70°C接枝共聚3 h。各种淀粉胶液的性能对比结果表明:交联玉米淀粉-醋酸乙烯酯接枝聚合乳液冷热稳定性好,耐水性≥54 h,储存期360 d,剪切强度达9.1 MPa。     

纳米HZSM-5分子筛催化剂制备及其在乙酸丁醇酯化反应中的应用

以四丙基氢氧化铵为模板剂,碱性有机生物分子L-Lysine为添加剂,水热合成系列不同硅铝物质的量比的纳米HZSM-5分子筛,结合XRD、SEM、Py-FTIR和N2吸附-脱附技术,探讨分子筛结构形态、酸性与其在乙酸和丁醇酯化反应中的催化性能关系。结果表明,纳米HZSM-5分子筛催化剂的酸性位与比表面积、孔径和孔容等结构形态间存在协同作用,共同决定最终的催化效果;在反应温度125℃、乙酸用量0.125 mol、醇酸物质的量比2∶1、带水剂苯用量为10 m L、催化剂用量0.4 g和反应时间4.5 h条件下,乙酸转化率93.65%,乙酸丁酯选择性大于97%。催化剂重复使用6次,乙酸转化率仍大于90%,重复使用性能较好。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸苄酯的研究

以苄醇和冰醋酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,合成了乙酸苄酯。研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件:n(冰醋酸)∶n(苄醇)=1∶6,酯化时间4.5 h,酯化温度40℃,DBSA用量为冰醋酸物质的量的3%时酯化率最高可达78.39%。     

虎舌红生物碱类成分的提取分离与结构鉴定

采用生物碱系统提取、硅胶柱层析分离,V(苯)∶V(乙酸乙酯)∶V(二乙胺)=7∶2∶1及V(氯仿)∶V(乙酸乙酯)∶V(二乙胺)=8∶1∶1溶剂系统梯度洗脱,从虎舌红中分离出2种淡黄色油状生物碱SW-Ⅰ及SW-Ⅱ,前者经元素分析、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)及核磁共振氢谱(1HNMR)鉴定,其化学结构为去氢飞廉碱(C16H22N4O2)。     

催化氢化法制备醋酸甲脒的研究

采用以活性炭为载体负载Pd、In制备的催化剂，在醋酸存在条件下，将氰胺加氢合成醋酸甲脒。考察了催化剂组成（Pd-In/C）、反应温度、氰胺和醋酸的物质的量的比对反应速率的影响。结果表明，最佳反应条件为温度10 ℃，氰胺和醋酸的物质的量的比1∶1.1～1∶1.2。催化剂回收处理后可重复使用8次。