延龄草苷的合成方法研究

延龄草苷为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,来源于中药延龄草,为甾体皂苷类化合物,具有广泛的生物活性.通过两种方法合成延龄草苷:Koenigs-Knorr法,以溴代糖为糖基供体,以碳酸银作为催化剂,将薯蓣皂苷元与溴代-α-D-四乙酰葡萄糖成苷合成延龄草苷;三氟化硼-乙醚催化法,全乙酰葡萄糖作为糖供体,将薯蓣皂苷...     

7-羟基-4′-(β-D-吡喃葡萄糖苷基)葛根素的合成

先将葡萄糖经酰化和溴化反应制备α-溴代四乙酰葡萄糖;再与葛根素在丙酮溶液中碳酸钾作用下醚化得到7-羟基-4′-(2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷基)葛根素,收率61.4%(以葛根素计);最后,将其进一步在甲醇溶液中与碳酸钠作用得到目标产物7-羟基-4′-(β-D-吡喃葡萄糖苷基)葛根素,收率90.5%.中间体和产物结构经1HNMR、MS确证.7-羟基-4′-(β-D-吡喃葡萄糖苷基)葛根素的水溶性与葛根素相比,提高了14.2倍.     

7-羟基-4′-(β-D-吡喃葡萄糖苷基)葛根素的合成

先将葡萄糖经酰化和溴化反应制备α-溴代四乙酰葡萄糖;再与葛根素在丙酮溶液中碳酸钾作用下醚化得到7-羟基-4-′(2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷基)葛根素,收率61.4%(以葛根素计);最后,将其进一步在甲醇溶液中与碳酸钠作用得到目标产物7-羟基-4-′(β-D-吡喃葡萄糖苷基)葛根素,收率90.5%。中间体和产物结构经1HNMR、MS确证。7-羟基-4-′(β-D-吡喃葡萄糖苷基)葛根素的水溶性与葛根素相比,提高了14.2倍。     

合成反应与精馏过程耦合制备四乙酰乙二胺

采用精馏过程与合成反应耦合技术生产四乙酰乙二胺 ,并研究了物料比、反应温度和时间对产率的影响。结果显示最佳工艺条件为 :n(乙二胺 )∶n(乙酸 )∶n(乙酐 ) =1∶2 .5∶6 ,第一步在 1 2 0℃下反应 3h ,第二步在 1 4 0℃下反应 6h。控制合适的精馏回流比 ,总收率可达 79%。     

溴代四乙酰葡萄糖研究概述

由于溴代四乙酰葡萄糖常被用来作为合成糖酯的中间体,而得到广泛应用。本文综述了有关溴代四乙酰葡萄糖的合成方法,检测方法,理化性质和药理作用。     

4,6—O—亚苄基—α—D—吡喃阿洛糖烯丙苷的合成

４，６－Ｏ－亚苄基－α－Ｄ－吡喃葡萄糖烯丙苷经选择性２－Ｏ－苯甲酰化，氧化，还原反应合成了４，６－Ｏ－亚苄基－α－Ｄ－吡喃阿洛糖类丙苷。     

胞苷的合成

在微波辐射和无溶剂条件下,以2,4 二乙氧基嘧啶(Ⅰ)和四乙酰核糖(Ⅱ)为原料,对甲苯磺酸为催化剂进行缩合,得到中间体4 乙氧基 (2′,3′,5′ 三 O 乙酰基)尿苷(Ⅲ),收率76%,随后通过氨-甲醇一步氨解,得到胞苷(Ⅳ),收率83%,胞苷总收率63%;Ⅲ和Ⅳ的结构经1HNMR和13CNMR证实。最佳缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1 4∶1,对甲苯磺酸的用量为0 1g/gⅡ,280W微波辐射4min;最佳氨解条件是在110℃反应12h。     

烷基糖苷的制备和应用

评述了烷基糖苷的Ｋｏｅｎｉｇｓ－Ｋｎｏｒｒ法等１０种制备方法，介绍了催化剂选择等制备过程中的关键技术及在表面活性剂，化妆品等领域的应用情况。     

5-甲基尿苷的合成

胸腺嘧啶与六甲基二硅胺烷反应生成双三甲硅基胸腺嘧啶,再和四乙酰核糖缩合反应后经醇解反应制备5-甲基尿苷。对缩合反应路易斯酸催化剂三氯化铝、四氯化锡和氯化锌进行了比较,实验结果表明:催化效果:四氯化锡(产率85%)>氯化锌(产率82%)>三氯化铝(产率10%),但氯化锌具备价格优势;对醇解反应碱催化剂氨、甲醇钠进行了比较,实验结果表明催化用氨和甲醇钠最终产率接近,催化速度:甲醇钠>氨。     

香豆素类葡萄糖酯与糖苷化合物的合成与表征

根据3种香豆素衍生物的结构特点,对香豆素类化合物的合成和葡萄糖的Kenigs-Knorr反应进行了研究,采用两种方法,制得3种具有β-构型的香豆素葡萄糖酯及糖苷化合物,并应用核磁共振、红外光谱、元素分析进行了结构表征。     

N-乙酰氨基葡萄糖合成方法的改进

改进了N－乙酰氨基葡萄糖的合成方法，后处理过程简单，产率提高至96．7％。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

柠檬酸酯是一种新型“绿色”环保塑料增塑剂,本文以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,以固体酸为催化剂两步法合成目标化合物乙酰柠檬酸三丁酯,考察了原料物质的量比、催化剂、反应温度、反应时间对产物收率的影响。优化条件下,两步反应的收率可分别达到98．6％和99．1％。     

不对称转换方法制备D-型氨基酸

简述了D－型氨基酸的方法，化学不对称转换，生物不对称转换方法，制备D－型氨基酸的一般方法是先制备外消旋体，再进行拆分。根据拆分的手段和途径不同，分为物理拆分，化学拆分，生物拆分等。化学不对称转化是以L－型氨基酸或DL－型氨基酸为原料在拆分剂和催化剂共同存在下加热得到D－型氨基酸与拆分剂形成的盐，后者与碱反应得到D－型氨基酸。生物不对称转换包括两种情况，（1）不对称降解，即首先把DL－氨基酸衍生化。然后利用微生物产生的酶使氨基酸衍生物不对称水解。（2）水制备某一外消旋中间体，然后通过微生物体产生的消旋酶和水解酶在一定条件下使外消旋中间体转变为D－型氨基酸。     

甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯合成研究

研究了催化剂和温度等因素对合成高档乳化剂－甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯反应的影响，得到了如下的合成条件：甲基葡萄糖苷与硬脂酸的摩尔比为1：1．6，复合磷酸盐为催化剂，用量以硬脂酸计质量分数为0．42%，以应温度控制在200℃-210℃，反应压力控制在0．02MPa左右。     

一种由乙酰基次黄嘌呤直接制备6-氯嘌呤的新方法

以乙酰基次黄嘌呤为原料,经三氯氧磷氯代直接制得6-氯嘌呤。该方法避免了老工艺先将乙酰基次黄嘌呤脱乙酰基制成次黄嘌呤,然后再氯代制得6-氯嘌呤的过程。考察了三氯氧磷的用量、缚酸剂的选择与用量、温度、时间对反应的影响,确定了较优的工艺条件:n(乙酰基次黄嘌呤)∶n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)=1∶8∶1,105℃反应5 h,后处理中氨水过量10%。新方法步骤少、操作简单、三废污染少,改进后的工艺收率达95.0%,纯度为99%,适合工业化生产。     

2,3-O-异丙叉-D-酒石酸二甲酯的制备

2,3-O-异丙叉-D-酒石酸二甲酯是一种重要的手性试剂。本文以D-酒石酸和2,2-二甲氧基丙烷为原料,采用反应精馏技术进行制备,探讨了物料配比、共沸剂、回流比及反应时间对产率的影响,确定了最佳工艺条件,产品收率达到82％。     

N-乙酰-L-谷氨酸的制备

以 L-谷氨酸为原料 ,在碱性条件下用乙酸酐作为乙酰化试剂一步合成 N -乙酰 -L-谷氨酸的新工艺。获得最佳反应条件为 :L-谷氨酸与乙酸酐的摩尔比为 1 .0∶ 1 .3 ,酰化试剂分 3次加入 ;反应 p H值为 8～ 1 0之间 ;反应温度控制在 0～ 5°C;酸化结晶 p H值为 1 .0～ 2 .0 ;反应时间 1～ 3h。产品收率为 72 .0 %。     

D相乳化法制备油墨清洗剂

本文主要介绍了用D相乳化法制备一种特效油墨清洗剂,并对清洗剂性能进行了探讨,这种清洗剂主要成分由烷基酚聚氧乙烯醚、环保油溶剂、十二烷基苯磺酸钠以及水等组成。清洗剂为中性,主要用于清洗印刷操作工手上所沾油墨。这种清洗剂对人体皮肤无伤害,去油墨效果非常显著,且无毒无污染,价格低廉,制作简单,使用方便。     

Lewis酸离子液体催化合成4-甲基苯乙酮

以甲苯和乙酰氯为原料,在Lewis酸离子液体中,催化合成4-甲基苯乙酮。考察了反应条件对4-甲基苯乙酮的收率和选择性的影响。当[Bmim]Cl-FeCl3离子液体中FeCl3的摩尔分数为0.67,n（[Bmim]Cl-FeCl3）：n（乙酰氯）=1：1,n（苯甲醚）：n（乙酰氯）=3：l,反应温度80℃,反应时间4h时,4-甲基苯乙酮的收率和选择性最高,分别达到93.7%和83.9%。该方法操作简单、且Lewis酸离子液体可循环使用,是环境友好的绿色方法。     

龙虾壳甲壳素的提取和壳聚糖的制备及性能研究

以淮南地区的龙虾壳为原料,经脱钙、脱蛋白、脱色工艺制备出的甲壳素经过脱乙酰化反应制得壳聚糖。对按以上工艺路线合成的壳聚糖的脱乙酰度和粘度两项主要指标进行测定,经过单因素实验分析,找到了由甲壳素生产壳聚糖的最佳工艺条件,并对最佳工艺条件合成的壳聚糖产品进行絮凝效果测试,验证了壳聚糖的絮凝效果优于阴离子聚丙烯酰胺。