延龄草苷的合成方法研究

延龄草苷为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,来源于中药延龄草,为甾体皂苷类化合物,具有广泛的生物活性.通过两种方法合成延龄草苷:Koenigs-Knorr法,以溴代糖为糖基供体,以碳酸银作为催化剂,将薯蓣皂苷元与溴代-α-D-四乙酰葡萄糖成苷合成延龄草苷;三氟化硼-乙醚催化法,全乙酰葡萄糖作为糖供体,将薯蓣皂苷元与α-D-五乙酰葡萄糖成苷合成延龄草苷.合成产物和中间体的结构经1H-NMR和13C-NMR法确认.比较两种合成方法:Koenigs-Knorr法路线较长,步骤略为繁琐,收率较高,为74.7％;三氟化硼-乙醚催化法路线较短,反应迅速,成本更低,但收率较低,为34.9％.采用的两种方法均具有操作简单、反应条件温和的优点,可为延龄草苷的广泛应用提供物质保证,并为甾体皂苷类化合物的化学合成提供技术支持.     

微波辅助双水相提取盾叶薯蓣中的皂苷成分

采用微波辅助乙醇/硫酸铵双水相体系,从盾叶薯蓣中提取皂苷成分. 实验结果表明,各种皂苷成分可有效地富集于醇相,盾叶新苷、三角叶皂苷、薯蓣皂苷元-葡萄糖三糖苷、薯蓣皂苷元-葡萄糖二糖苷、延龄草次苷的最大分配系数分别达89, 91, 93, 117和153. 微波辅助双水相提取皂苷成分的最佳药材/乙醇质量比为1:21,最佳相组成为乙醇25%(w),硫酸铵19%(w),该条件下的提取率为,总皂苷95.1%,盾叶新苷99.8%,三角叶皂苷97.4%,薯蓣皂苷元-葡萄糖三糖苷97.3%,薯蓣皂苷元-葡萄糖二糖苷86.6%,延龄草次苷63.2%.     

连翘苷的合成与结构表征

利用化学方法制备连翘苷。采用Michael糖苷化法,以连翘脂素为起始原料,与乙酰溴代吡喃葡萄糖反应合成连翘苷。并对其进行了1H NMR,13C NMR和MS的表征。产率达到60%。     

妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成工艺研究

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯的生产工艺,对其中的氧化反应进行了改进。实验结果表明,薯蓣皂素与醋酐、冰醋酸在高压反应釜中160℃下反应9 h,中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94.5%。以硅胶固载的12-钨磷酸为催化剂,按n过氧化氢∶n假薯蓣皂素醋酸=1.5∶1的量比滴加30%双氧水,于0~5℃氧化反应1 h,然后回流水解反应1 h,经分离得到产品双烯,总收率78.6%,较工业平均生产水平72%~74%有所提高,并且减少了环境污染。     

妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯生产工艺中的开环、氧化和水解3步反应。实验结果表明,薯蓣皂素与醋酐、冰醋酸在高压釜中160℃下反应9h,中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94 6%。CrO3按n(假薯蓣皂素醋酸酯)∶n(CrO3)=1∶2 2的量比与醋酸钠和水配制成氧化剂溶液,与开环反应液在0～5℃下滴加反应1h,然后回流水解反应1 5h左右,氧化-水解2步反应收率达到88%～90%。经分离,妊娠双烯醇酮醋酸酯产品总收率达到82 3%,较工业平均生产水平72%～74%有较大的提高。     

我国薯蓣皂素的积压现象将在所难免

薯蓣皂素是合成激素类药物的最基本原料，世界各国现生产的品种多达上百个，目前国际市场的销售额约达60亿～80亿美元。 在过去的半个世纪里，中国与墨西哥一直是世界两大薯蓣皂素出口国，其出口量合计约占国际药用皂素市场的90％。而近几年来，包括印度、俄罗斯和新加坡等国亦已成为薯蓣皂素的新生产国和出口国。     

专利快递

Z06001一种联产薯蓣皂素、葡萄糖的洁净工艺方法公开号CN1535973A公开日2004.10.13以薯蓣类植物为原料连续生产薯蓣皂苷、皂元、淀粉及纤维素分解的医药化工和食品原料产品的洁净工艺及方法。首先在相对温和的条件下,获得高品质的还原糖;对皂苷混合物的浓酸水解液体积小,而且循     

三-O-乙酰基-α-D-溴代葡萄糖醛酸甲酯的合成

以葡醛酸内酯为原料,通过酯交换、乙酰化和溴代反应合成三-O-乙酰基-α-D-溴代葡萄糖醛酸甲酯。采用五溴化磷代替溴化氢作为溴化剂,合成化合物的结构通过1H NMR及旋光度测定确证无误,总收率72%。     

电化学辅助溴催化氧化葡萄糖制备葡萄糖酸盐

在含有溴离子和大量的碳酸钙的葡萄糖溶液中,通以直流电,使溴离子在阳极(正极)被电化学氧化成溴单质,与水结合成溴水,进一步用于氧化葡萄糖制备葡萄糖酸,葡萄糖酸与碳酸钙反应生成葡萄糖酸钙,溴变为溴离子,形成了电化学辅助溴催化氧化葡萄糖制备葡萄糖酸钙的循环系统。所制备出的葡萄糖酸钙溶液与可溶性的硫酸钠,硫酸钾,硫酸锌和硫酸亚铁通过复分解反应制备出葡萄糖酸钠,葡萄糖酸钾,葡萄糖酸锌和葡萄糖酸铁,产率大于90%。     

鲜黄姜生产工业皂素的成分分析与工艺改进

用色-质联用技术分析了以新鲜黄姜为原料生产的工业薯蓣皂素的组成物。实验证明,新鲜黄姜中存在油酸、十六酸等脂肪酸。在现有生产工艺条件下,这些脂肪酸伴随皂素一起进入了工业皂素中。经甲酯化后皂素产品中十六酸甲酯的相对含量为 8. 2%,油酸甲酯的相对含量为10. 5%。正是这些脂肪酸的存在,使得工业皂素产品的熔点偏低。建议以新鲜黄姜为原料生产工业薯蓣皂素的生产厂家改进生产工艺以保证工业薯蓣皂素产品的质量和企业自身的经济效益。     

碳酸钾生产废液回收治理工艺研究及设计

中国离子交换法生产碳酸钾厂家排放的工业废水中含有一定量的氯化铵，提出了采用多效真空降膜蒸发系统兼热泵技术回收废液中的氯化铵的治理方案，并给出多效热泵蒸发工艺参数的设计方法；克服了常规蒸发技术从低浓度氯化铵废液中提取氯化铵带来的能耗大、对设备腐蚀性强的缺点；不仅解决了工业废水对环境的污染，而且有较好的经济效益。     

N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。     

泽泻多糖的提取及含量测定

目的研究泽泻多糖的提取条件和含量测定。方法采用水提醇沉法提取泽泻多糖,以葡萄糖为对照品,用苯酚-硫酸法测定泽泻多糖的含量。结果泽泻多糖在484nm有最大吸收峰,求得其回归方程为C=9.3744A+0.3290,相关系数r=0.9999,平均回收率为97.68%,RSD=0.6769%(n=5),泽泻多糖含量为5.783%。结论苯酚-硫酸法操作简便、可靠、准确、灵敏、稳定性好,适用于泽泻中多糖的含量测定。     

二氧化钛粉体的制备、表征及其应用

为了获得活性更高的光催化剂，利用溶胶一凝胶法制备了TiO2并对其进行了表征，将自制样品应用于光催化氧化处理纸厂废水。实验结果表明此粉体为锐钛矿型纳米颗粒，其活性高于市售纳米粉体；应用此粉体光催化氧化处理造纸废水可使废水COD和浊度的去除率分别达94％和97％，使处理后废水达到排放标准，也使废水的色度得到很大程度的去除。可见提高光催化剂的活性使光催化氧化法处理造纸废水工业化是可行的。     

ELISA及电化学法检测藠头中氨基甲酸酯类农药残留

建立了克百威ELISA检测技术,配合电化学法对200份出口菖头样品进行氨基甲酸酯类农药残留检测.ELISA法对克百威的最低检测限达10-7g/L,检出10例,检出率5%;电化学法检测,对乙酰胆碱酯酶抑制率超过60%的样品有7例,检出率3.5%.对比分析检测结果得出2种方法检测结果基本吻合.     

1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑的合成研究

以乙醇胺为起始原料,经三甲基氯硅烷保护制得2-(三甲基硅氧基)乙胺,再经与二硫化碳反应,再与溴乙烷缩合得到N-(2-三甲基硅氧乙基)二硫代氨基甲酸乙酯、然后再与叠氮化钠成环反应合成了1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑.用三甲基氯硅烷作为乙醇胺的羟基保护试剂,保护和脱保护具有反应条件温和、收率高等 优点,反应总收...     

1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的合成研究

以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应-步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的最高产率为82．8％。     

甘蔗汁直接生产葡萄糖和果糖新工艺

甘蔗汁无需制成蔗糖，可直接在微酸性条件下，经２５ｈ加酸催化水解成葡萄糖和果糖，其转化率可达到９８％以上；水解后的两种糖的混合液，在００５Ａ／ｃｍ２的电流密度下，经电渗析除酸净化，以ＭＭＥ为萃取剂，经４次萃取分离与纯化葡萄糖和果糖，其收得率分别为９８％和９０％，纯度为９６％和９５％以上。     

2,6—二氟苯胺和2,6—二氟苯酚的合成

以２,６－二氟苯甲酰胺,次氯酸钠等为原料,合成２,６－二氟苯胺,再与亚硝酸钠反应,得到了２,６－二氟苯酚,总收率达７０％以上。     

液晶材料中间体-4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成

液晶材料目前的制备方法复杂,市场上成熟的原料合成路线基本没有。要制备性能优异的、使用广泛的液晶材料需要多步反应。以市场中常见的4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯为原料,经傅克酰基化反应得到目标产物。主要考察了4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成条件,如酰基化反应溶剂、酰基化反应温度、酰基化反应时间及水解反应溶剂四个条件的影响,确定了合成反应的最佳条件。并采用红外光谱和核磁共振方法确证了目标产物。