湿法磷酸生产料浆中液相SO_3的快速测定

阐述了湿法磷酸生产料浆中液相SO_3的快速测定。在中性和弱酸性氯化钡溶液中,加入玫瑰红酸钠,玫瑰红酸钠与钡离子立即生成玫瑰酸钡红色沉淀,再于玫瑰红酸钡溶液中加入含有SO_4~(2-)的溶液时,玫瑰红酸钡中的Ba~(2+)与SO_4~(2-)生成白色的硫酸钡沉淀,从而计算出SO_3的含量。该方法操作简便,能快速测出料浆中的SO_3含量,为湿法磷酸生产提供有力的数据支撑。     

萃取磷酸中三氧化硫含量几种测定方法的比较

<正> 萃取磷酸生产中的萃取过程是整个湿法磷酸生产中的关键部分,影响磷酸萃取效果的一个重要因素是萃取磷酸中三氧化硫的正确控制。在半水物法萃取磷酸中,SO_3含量的控制要求严,须频繁地测定萃取料浆液相中三氧化硫的含量(每半小时测定一次),以此来控制工艺条件的稳定性。为保证萃取磷酸生产的正常进     

凝胶制样X射线荧光光谱法测定湿法磷酸中P_2O_5、Fe_2O_3、Al_2O_3、SO_3含量

研究在湿法磷酸样品中加入凝胶剂,使液体样品转变为半固体样品,用X射线光谱仪测定湿法磷酸中P_2O_5、Fe_2O_3、Al_2O_3、SO_3含量。结果表明,选用琼脂糖作凝胶剂,10 m L样品溶液加入琼脂糖0.15 g,精密度和准确度较好,与化学法相比无明显差异。该方法简单、快速,对w(P_2O_5)在20%~49%的磷酸能够准确测量,可满足生产控制分析要求。     

流动注射-分光光度法测定磷酸中三氧化硫质量分数

湿法磷酸生产中急需一种快速、准确的三氧化硫含量在线分析方法。采用流动注射将磷酸溶液连续注样,间断注入沉淀剂和EDTA清洗剂,分光光度法检测湿法磷酸中三氧化硫含量。结果表明:三氧化硫质量浓度测定的线性范围为40~160 mg/L,测定频率为27次/h,RSD<1.0%。本方法能够快速、准确地测定磷酸中三氧化硫含量,同时实现湿法磷酸生产或净化过程中三氧化硫浓度的在线监测。     

二水法磷酸净化生产工业级磷酸一铵

二水法湿法磷酸中SO_3含量较高,作为原料生产工业级磷酸一铵(MAP)时,必须净化处理。介绍一级净化、二级净化的反应原理、工艺流程及控制措施。一级净化去除湿法磷酸中硫酸根等阴离子杂质,二级净化脱除Al~(3+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)等杂质,最终净化磷酸ρ(SO_3)在6~9 g/L、w(固)≤0.6%,满足生产优质工业级MAP的要求。     

离子选择电极法测定净化湿法磷酸中氟含量的方法比较

分别采用标准曲线法和标准加入法测定净化湿法磷酸中氟含量,考察两种方法测定结果的差异。实验结果表明,标准曲线法的相关系数(R2)均在0.999 5以上;当加入氟标准溶液体积不小于0.5 m L,标准加入法可替代标准曲线法对湿法精制磷酸中氟含量进行测定。该方法简便、快速、可靠,可推广至生产应用中。     

一种快速测定湿法磷酸固含量的方法

介绍计算法测定湿法磷酸固含量的原理,通过测定磷酸中固相物的真密度、磷酸样品的密度和清磷酸的密度,计算可得出固含量。该测定方法快速、简便,测定结果与国家标准法测定的结果比较无显著性差异,准确度能达到生产控制需要,可用于磷肥生产中磷酸固含量测定。     

湿法磷酸脱硫及提浓工业化试验

为了降低湿法磷酸中SO_4~(2-)含量并提高P_2O_5含量,开展了向湿法磷酸中加入适量矿浆和浓硫酸的工业试验。试验结果表明:在湿法磷酸中加入适量矿浆和浓硫酸,通过一步反应可以将SO_4~(2-)质量分数从3. 41%降至1. 08%,同时将P_2O_5质量分数从20. 66%提高至24. 13%;对于P_2O_5产量为90 kt/a的生产装置,年可增加经济效益1 335. 1万元。     

提高EDTA法测定湿法磷酸中氧化铁准确性

介绍EDTA配位滴定法测定湿法磷酸中氧化铁的基本原理，对氧化铁含量测定过程进行跟踪评价，分析测定误差较大的原因。在湿法磷酸生产质量控制分析过程中引入酸度计，提高了EDTA法测定湿法磷酸中氧化铁含量的准确度，保证后工序生产的优等品磷酸二铵质量符合国家标准要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法净化磷酸中砷

采用电感耦合等离子发射光谱法测定湿法净化磷酸中砷含量。优化测定条件后，在最佳条件下，测定结果相对标准偏差为1.5%～3.7%，加标回收率在95%～105%，测定结果与HG/T 4069—2008二乙基二硫代氨基甲酸银法无显著性差异，符合测定要求。该法操作简便、快速，可替代二乙基二硫代氨基甲酸银法测定湿法净化磷酸中的砷含量。     

自动滴定仪测定湿法磷酸中五氧化二磷含量的方法

针对湿法磷酸生产过程中需要检测的磷酸样品多、成分波动大、检测频率高的问题,研究了自动滴定仪测定湿法磷酸中五氧化二磷含量的方法.介绍了该测定方法的操作过程和测定结果,并分析了操作过程和试验参数对测定结果的准确度和精确度的影响,提出应对措施.试验结果表明,该测定方法操作简便,精密度和准确度较好,测定结果快速可靠,能够满足生...     

ICP-AES测定湿法磷酸萃取料浆中液相三氧化硫含量

介绍ICP-AES发射光谱法的工作原理和以ICP-AES测定湿法磷酸萃取料浆中液相三氧化硫的方法。该方法操作简单、快速准确,并且能同时定量分析其他杂质元素(如F e、M g、A l、S i等),适用于湿法磷酸生产过程控制分析。     

分光光度法测定湿法磷酸中二氧化硅

以草酸为掩蔽剂,消除PO_4~(3-)及Fe~(3+)对分光光度法测定SiO_2的干扰,通过实验得出分光光度法测定湿法磷酸中SiO_2含量的方法。结果表明,显色剂钼酸铵10 mL,掩蔽剂草酸10 mL,显色时间30 min,加标回收率在95%~105%;结果较重量法、容量法更加准确。该法快速、便捷,有一定的应用价值。     

湿法磷酸生产中管道结垢物二氧化硅含量的测定

介绍采用氟硅酸钾容量法测定湿法磷酸生产中管道结垢物二氧化硅含量的方法及注意事项。该法较常用的高氯酸脱水重量法操作简单、快速,具有较好的准确度。     

萃取磷酸中液相SO_3浓度的确定

问题的提出高效、高浓度复合肥料的生产是当前化肥工业的发展趋势。作为复合磷肥(如磷酸铵、多磷酸铵、硫磷铵和硝磷铵等)的中间产物湿法磷酸,对这种趋势起了很重要的作用。典型的湿法是用硫酸分解磷矿和用过滤方法将生成的磷酸与固体反应产物硫酸钙(磷石膏)分离: Ca_5F(PO_4)_3+5H_2SO_4+10H_2O=3H_3PO_4+5CaSO_4·2H_2O+HF—①湿法磷酸生产无论在国内外,都以“二水物法”流程占主导地位。在生产过程中,     

X射线荧光光谱法定量测定湿法磷酸

湿法磷酸样品经稀盐酸分解后,在X射线荧光光谱仪上采用液体样品杯直接测定其P2O5、Fe2O3、Al2O3、SO3含量。方法简便快速,测量线性范围宽,对稀磷酸和浓磷酸均能同时测定,测定结果与化学分析测定结果基本一致。     

关于N,N-二甲基甲酰胺、氯化铵、硝酸对湿法磷酸生产工艺影响的研究

将生产硝基苯过程中所产生的废酸加入到湿法磷酸生产工艺中参与反应，研究了N,N-二甲基甲酰胺、氯化铵、硝酸对湿法磷酸生产工艺中磷矿的分解率，石膏中总磷的含量、滤液中磷酸和SO₃的含量的影响。结果发现：向湿法磷酸生产工艺中加入质量分数为3%的HNO₃、2%的DMF、1%的NH₄Cl,对湿法磷酸生产工艺中石膏中总磷含量、滤液中总磷含量和SO₃的含量基本没有影响，且磷矿的分解率增大。由此可见，将硝基苯所产废酸加入到湿法磷酸工艺中使用具有可行性。     

制取磷酸和磷肥的几种新法简介

七十年代以来,湿法磷酸已成为生产各种类型磷肥的中间产品,而湿法磷酸往往又是用接触法生产的硫酸分解磷酸矿来制取,接触法硫酸需要以液体硫或黄铁矿为原料,且生产硫酸这一步需要花费相当大的投资和操作费,据估算,约占生产湿法磷酸总投资和操作费的30%。因此,在生产过程中,总想尽可能地减少酸的使用量或干脆把生产硫酸这一步省去,而直接用SO_2分解磷矿,甚至利用烟道气中的SO_2制取磷肥。这样,不仅可以降低成本,经     

湿法磷酸及其含氟尾气综合利用中氟含量的测定

利用硫酸、硝酸或者盐酸使磷矿分解而获得的磷酸被统称为湿法磷酸。采用简单有效的方法准确的测定湿法磷酸中氟的含量,在湿法磷酸生产中及其含氟尾气的综合利用方面具有重要意义。本文使用选择性电极法,通过标准曲线法定量,F-浓度在0.2~3.0ug/m L的范围内,线性方程为y=-67.354x+345.743,线性相关系数为0.9994,该方法具有简便、准确、重复性好等优点。     

萃取磷酸中硫酸(SO_4~)的快速测定——自动热滴定法

萃取系统是整个湿法磷酸生产中的关键部份,影响磷酸萃取的一个重要因素是萃取磷酸中硫酸浓度的正确控制,为了保证萃取磷酸生产的正常进行,必须迅速、准确地测定萃取磷酸中硫酸(SO_4~=)的浓度。在已有的测定方法中,硫酸钡重量法过于费时;比浊法或比浊滴定法误差较大;指示剂滴定法的终点不易确定;直接电导法受磷酸浓度变化的影响较大;非水溶液电导法虽较为准确,但需要大量有机溶剂。近年来,随着半导体热敏元件的出现,热反应法逐渐受到大家的注意。Williams和Dube等研究了影响硫酸根热滴定结果的一