二叔丁基氮氧自由基的制备及其阻聚性质的初步评价

用自制的硝基叔丁烷和叔丁基氯化镁反应,产物经饱和氯化铵水解,得到了二叔丁基氮氧自由基(DTBNO)。DTBNO用量分别为1000ppm、≥10000ppm时,对苯乙烯和丙烯酸有阻聚作用,但它与对苯二酚、叔丁基邻苯二酚以及苯醌等组成的复合阻聚剂,其效果更为突出。     

乙二醇叔丁基醚的共沸分离及工程设计

以NRTL作为两相分离的物性方法，以水作为乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚的共沸剂，在PROII流程模拟软件上建立了共沸精馏分离乙二醇叔丁基醚与乙二醇二叔丁基醚的模型，并进行了模拟计算。模拟结果表明，利用共沸精馏可分别获得纯度(质量分数)大于99%以上的乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚。同时，以共沸精馏塔为装置核心主体，以5万吨/年乙二醇叔丁基醚装置为基础，对乙二醇叔丁基醚工程设计的参数进行了详细的探讨和研究。     

叔丁酚类的性质,用途及合成

本文综述了由酚类进行叔丁基化后得到的一系列叔丁酚的性质和用途，包括对叔丁基苯酚、２，６－二叔丁基对甲苯酚、对叔丁基邻苯二酚、２，４－二叔丁基苯酚、２，６－二叔丁基苯酚及３－甲基－６－叔丁基苯酚等６种化合物。对了解它们在化学过程中的重要性具有一定的参考意义。     

食品抗氧剂的气相色谱分析

为了监控叔丁基对苯二酚的反应过程,提高收率和保证产品质量,探讨了用毛细管气相色谱分析产品的试验方法。测定了对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚的保留时间和相对校正因子,回收率分别为100.3%、98.2%和101.8%。     

叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基合成研究

以叔丁醇和H2O2合成叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基,研究了反应的影响因素。结果表明,适宜的反应条件:当反应温度40℃,叔丁醇与H2O2物质的量比为0.55,叔丁醇与硫酸物质的量比为0.6时,反应2 h,可以获得叔丁基过氧化氢较佳收率90.1%;当反应温度40℃,叔丁醇与H2O2物质的量比为3,叔丁醇与硫酸物质的量比为0.65时,反应6.5 h,可以获得过氧化二叔丁基较佳收率96.3%。     

抗氧剂叔丁基对苯二酚双亚磷酸酯四(2,4-二叔丁基苯酚)酯的合成

以三氯化磷、2,4-二叔丁基苯酚、叔丁基对苯二酚为原料,合成一种新型亚磷酸酯抗氧剂叔丁基对苯二酚双亚磷酸酯四(2,4-二叔丁基苯酚)酯。用傅里叶红外光谱和1H核磁共振对试样进行分析,结果表明:产物为叔丁基对苯二酚双亚磷酸酯四(2,4-二叔丁基苯酚)酯。对反应条件进行优化,产率达到73.1%。     

过氧化物交联剂和烯丙基系列助交联剂

系统介绍了有机过氧化物交联剂如无臭味交联剂双BP、叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物以及烯丙基类助交联剂三烯丙基三聚氰酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和聚三烯丙基异三聚氰酸酯的结构、性质 (包括活性氧量和分解特性 )、用途和合成方法。     

2，4－二叔丁基苯酚的合成工艺研究

２，４－二叔丁基苯酚是苯酚与异丁烯等叔丁基烷基化剂进行催化烷基化反应的产物之一，通常做为抗氧剂原料或其它精细化工产品的中间体。对其在国内外的生产情况做了概要介绍，并参考国内外目前一些生产技术方法，尤其是合成方法，进行合成试验研究，选择出一种新的制备２，４－二叔丁基苯酚的工艺路线。     

三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征

以3—(3′,5′—二叔丁基—4′—羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在甲苯作溶剂的条件下合成了三甘醇双[3—(3′,5′—二叔丁基—4′—羟基苯基)丙酸]酯：通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应温度120～125℃,催化剂为有机锡,催化剂用量0．25g,反应时间3．5h,3—(3′,5′—二叔丁基—4′—羟基苯基)丙酸甲酯与三甘醇物质的量比为2．10：1,在此条件下,产物收率在94％以上,产品熔点为106-107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品结构进行了表征。     

高效液相色谱法测定植物油中叔丁基对苯二酚的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定叔丁基对苯二酚(TBHQ)的含量。叔丁基对苯二酚的浓度在0.1~0.6 mg/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.50%。方法简便、准确、重复性好,可用于植物油脂中叔丁基对苯二酚的含量测定。     

2,4—二叔丁基苯酚的合成工艺研究

２，４－二叔丁基苯酚是苯酚与异丁烯等叔丁基烷基化剂进行催化烷基化反应的产物之一，通常做为抗氧剂原料或其它精细化工产品的中间体。对其在国内外的生产情况做了概要介绍，并参考国内外目前一些生产技术方法，尤其是合成方法，进行合成试验研究，选择出一种新的制备２，４－二叔丁基苯酚的工艺路线。     

杯芳烃／聚丙烯共混体系耐热氧性能的研究

合成了对叔丁基杯[4]、杯[6]、杯[8]芳烃,并用热重法和烘箱老化评价了共混体系的耐热氧性能。结果表明,杯芳烃能明显提高聚丙烯的耐热氧性能,其耐热氧能力为：对叔丁基杯[6]芳烃＞对叔丁基杯[4]＜2,6－二叔丁基－4－甲基苯酚。     

GC-MS法测定聚丙烯(PP)熔喷专用料中二叔丁基过氧化物(DTBP)的残留量

建立气相色谱-质谱法测定聚丙烯(PP)熔喷专用料中的二叔丁基过氧化物(DTBP)残留量的方法。试样用四氢呋喃提取、超声波萃取，提取液净化后用气质联用仪分析。二叔丁基过氧化物(DTBP)的平均回收率为98.62%,6次平行测定的RSD值≤2.25%，方法测定低限为1 mg/kg，满足聚丙烯(PP)熔喷专用料中的二叔丁基过氧化物(DTBP)残留量的检测。     

1，4-双（4-氨基苯氧基）-2，5-二特丁基苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

在有机溶剂体系中,2,5-二特丁基对苯二酚与对氯硝基苯在碳酸钾的作用下进行缩合反应,得到了1,4-双（4-硝基苯氧基）-2,5-二特丁基苯晶体（14BNPODTB）,随后,在钯/碳-水合肼的还原体系中反应,获得了高纯度的白色1,4-双（4-氨基苯氧基）-2,5-二特丁基苯（14BAPODTB）晶体产物。利用差示扫描量热计（DSC）,熔点仪,傅立叶转换红外光谱仪（FTIR）等分别对其进行了表征。另外,也进行了聚合试验,获得了聚酰胺酸树脂（14BAPODTB-440DA／PMDA—PAA）溶液,涂膜,热亚胺化,制得了聚酰亚胺薄膜（14BAPODTB-440DA／PMDA—PI）,并对其性能进行了研究。     

用格林尼亚反应合成高取代芳香叔醇

4—叔丁基—1—(2—羟基异丙基)苯、5—叔丁基—1,3—二(2—羟基异丙基)苯和1,3,5—三(2—羟基异丙基)苯能够用格林尼亚试剂在THF中,于0～5℃,从相应的羧酸甲酯而制得,且收率高于90％。1,2,4,5—四(2—羟基异丙基)苯在几乎完全相同的条件下也可以制得,收率高于60％。同样,2,5—二(2—羟基异丙基)对二甲苯用CH_3MgBr与2,5—二乙酰基对二甲苯也可制得。其过程是将2,5—二氯对二甲苯先进行甲硅烷基化,接着进行乙酰基化和格林尼亚反应。2,6—二乙酰基—1,2,4,5—四甲基苯与格林尼亚试剂不能进行反应。     

阿克苏诺贝尔与江苏强盛签署业务合作协议

阿克苏诺贝尔和江苏强盛化工有限公司达成在全球范围内就2,5一二甲基一2,5一双(叔丁基过氧基)己烷及过氧化双(2,4一二氯苯甲酰)业务进行合作的协议.按此协议,阿克苏诺贝尔将联合强盛.由其作为加工生产商,从事2,5一二甲基一2,5一双(叔丁基过氧基)己烷的生产以满足日益增长的市场需求.这样,阿克苏诺贝尔就具有基于荷兰,美国和我国的生产设备.强盛的生产企业位于江苏常熟.阿克苏诺贝尔的2,5一二甲基一2,5一双(叔丁基过氧基)己烷和过氧化双(2,4一二氯苯甲酰)是应用于硅橡胶和多种人造橡胶的交联.2,5一二甲基一2,5一双(叔丁基过氧基)己烷亦应用于聚丙烯的降解.     

2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚在过氧化氢氧化苯甲醇制备苯甲酸中的应用研究

以30%过氧化氢作为氧化剂,对苯二酚与甲醛、二乙胺的Mannich反应产物2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚与钨酸钠为催化剂,研究了苯甲醇氧化制备苯甲酸的反应,2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚的辅助催化性能优于对苯二酚。最佳反应条件为:40.5mmol苯甲醇,n(钨酸钠)∶n(2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚)∶n(苯甲醇)∶n(30%过氧化氢)=0.405∶0.489∶40.5∶273,3mL0.1mol/L硫酸,于95℃反应8h,在无有机溶剂的条件下苯甲醇可以被氧化为苯甲酸,一次结晶率为76.9%,催化体系的重复使用性能不太理想。     

用液晶作固定液分离和测定叔丁基二茂铁

叔丁基二茂铁是推进剂中的一种添加剂。它不是纯化合物,而是含有五种物质的混合物。一般含有二茂铁、一叔丁基二茂铁、二叔丁基二茂铁的两个异构体和三叔丁基二茂铁。为了控制这几种物质在混合物中的含量,必须测定各组分的百分含量。但是,目前还没有分析这一混合物的简便而准确的方法。我们曾提出一个用常规固定液气相色谱法分析叔丁基二茂铁中的五个成分的方法。但是使用常规固定液的气相色谱法还不够理想。因此我们研究了用液晶作固定液分离叔     

维生素E作为HDPE抗氧剂

加拿大研究人员J、Mallegol等人用γ射线辐照诱发HDPE(高密度聚乙烯)在接近室温条件(32℃)下和有无抗氧剂时的氧化作用,并比较了维生素E和其他两种酚类抗氧剂2.6——二叔丁基对甲酚(BHT)和Irganox1010(瑞士Ciba专用     

杯芳烃的合成及其在聚丙烯中的抗热氧性能研究

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,在碱的催化作用下,合成对了叔丁基杯（４）芳烃、杯（６）、杯（８）芳烃。产物结构经＾１Ｈ－ＮＭＲ鉴定,并用热重法评价了对叔丁基杯（ｎ＝４、６、８）在聚丙烯中的抗热氧性能。结果表明,含对叔丁基杯（ｎ）芳烃（ｎ＝４、６、８）的聚丙烯耐热氧性能明显优于２,６－二叔丁基－４－甲基苯酚 ,而且抗热氧性能为对叔丁基杯（６）芳烃〉对叔丁基杯（４）芳烃〉对叔丁基杯（８）芳烃。