含氢硅油对高比表面积碳化硅孔结构的影响

以糠醇为碳源,正硅酸乙酯为硅源,含氢硅油(PMHS)为结构助剂制备碳化硅前驱体,通过溶胶-凝胶法和碳热还原法制备出高比表面积多孔碳化硅,采用XRD、FTIR、SEM、HRTEM和BET对所制备的样品进行表征。结果表明,所得碳化硅具有高的比表面积130m2/g;含氢硅油的特殊结构有利于形成多孔碳化硅,且对碳化硅样品的比表面积、孔容起着至关重要的影响。     

溶胶-凝胶和碳热还原法制备高比表面积碳化硅

采用糠醇、正硅酸乙酯作为碳源、硅源,在溶胶-凝胶过程中加入硝酸钴为催化剂,含氢硅油为结构助剂,通过碳热还原的方法制备出高比表面积碳化硅。采用XRD、FT-IR、SEM、HRTEM及低温氮吸附-脱附对所制备的样品进行表征。结果表明,所得碳化硅具有高的比表面积131 m2/g;含氢硅油的特殊结构是形成多孔碳化硅的主要原因;所得碳化硅具有特殊的光致发光性能。     

不同碳硅比对合成高比表面积碳化硅的影响

以淀粉和工业水玻璃为原料,经过碳热还原反应制备出碳化硅纳米线.采用XRD、SEM、氮吸附-脱附和荧光光谱仪(PL)对所制备的样品进行表征,同时考察了碳硅比(物质的量比,下同)对碳化硅形貌、比表面积和荧光性能的影响.结果表明,当碳硅比为4.5时,合成的碳化硅为直的纳米线,比表面积为45m2/g,发光强度也达到最大.     

碳化硅纳米纤维的溶胶-凝胶法合成

以酚醛树脂和正硅酸乙酯为碳源和硅源,硝酸镧作为生长助剂,通过溶胶-凝胶和碳热还原制备了碳化硅纳米纤维.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对所制备的碳化硅纳米纤维进行表征.结果表明,通过此方法所制备的碳化硅纳米纤维的长度可达100μm以上,直径为40～50nm,反应遵循V-L-S机理.     

以淀粉为碳源碳热还原法合成多孔高比表面积β-SiC

以淀粉为碳源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法制备了碳化硅前驱体淀粉-SiO_2凝胶,将干凝胶在氩气氛中进行碳热还原制备碳化硅(SiC).用XRD、IR、SEM、TEM及N_2低温物理吸附等手段对合成的样品进行表征.结果表明,在淀粉-SiO2凝胶中添加镍催化剂在1450℃下就能合成出尺寸大小为40～60nm多孔高比表面积的纳米SiC,其孔径主要集中在4.2和10.6nm,比表面积为127.5m~2/g,孔体积为0.43cm~3/g.     

在泡沫碳化硅载体上原位生长silicalite-1型沸石晶体

以多晶硅颗粒为硅源,在泡沫碳化硅载体上原位水热合成silicalite-1型沸石晶体。研究了硅颗粒加入量、NaOH浓度以及合成时间等因素对沸石晶体的负载量、晶体尺寸和沸石晶体/泡沫碳化硅复合材料比表面积的影响。结果表明,以多晶硅颗粒为硅源控制硅酸根的释放速度,使沸石晶体在碳化硅载体表面异质界面形核,从而实现沸石晶体在泡沫碳化硅载体表面的连续生长;当多晶硅量过少时,溶液中的硅酸根浓度过低,不能在载体表面形成连续生长的沸石层;而当多晶硅量过大时,溶液中硅的浓度过高,部分沸石晶体在溶液当中形核,使沸石晶体在载体表面的负载量下降;提高溶液中NaOH的浓度,加快硅的溶解,使溶液中硅的饱和浓度升高,沸石晶体的形核率也随之升高,使沸石晶体的负载量增加。在最优条件下制备的silicalite-1/泡沫碳化硅复合材料其沸石晶体的比表面积为81.28 m~2g~(-1)。     

在泡沫碳化硅载体上原位生长silicalite-1型沸石晶体

以多晶硅颗粒为硅源, 在泡沫碳化硅载体上原位水热合成silicalite--1型沸石晶体。研究了硅颗粒加入量、NaOH浓度以及合成时间等因素对沸石晶体的负载量、晶体尺寸和沸石晶体/泡沫碳化硅复合材料比表面积的影响。结果表明,
以多晶硅颗粒为硅源控制硅酸根的释放速度, 使沸石晶体在碳化硅载体表面异质界面形核, 从而实现沸石晶体在泡沫碳化硅载体表面的连续生长; 当多晶硅量过少时, 溶液中的硅酸根浓度过低, 不能在载体表面形成连续生长的沸石层;
而当多晶硅量过大时, 溶液中硅的浓度过高, 部分沸石晶体在溶液当中形核, 使沸石晶体在载体表面的负载量下降; 提高溶液中NaOH的浓度, 加快硅的溶解, 使溶液中硅的饱和浓度升高, 沸石晶体的形核率也随之升高, 使沸石晶体的负载量增加。在最优条件下制备的silicalite--1/泡沫碳化硅复合材料其沸石晶体的比表面积为81.28 m²g^-1。     

煤质碳化硅纳米颗粒的合成与表征

以廉价的煤和Na2SiO3.9H2O为原料,辅以Fe(NO3)3.9H2O为助剂,在1300℃氩气气氛下通过碳热还原反应制备出碳化硅纳米颗粒。采用X射线分析衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱仪(PL)和低温氮吸附-脱附对所制备的碳化硅样品进行了表征。结果表明,制得的β-SiC纳米颗粒尺寸介于20～60nm,当n(Fe)/n(Si)=0.01时,碳化硅颗粒比表面积最高,为32m2/g。     

在泡沫碳化硅载体上自转化合成silicalite-1型沸石晶体

以泡沫碳化硅载体内的残余硅为硅源,在泡沫碳化硅载体上自转化合成silicalite-1型沸石晶体.用残余硅含量为16.7%的泡沫碳化硅作为载体,町制备出负载均匀、耐热性好,抗热冲击、比表面积为36 m2g-1的silicalite-1型沸石晶体/泡沫碳化硅复合材料.研究了泡沫碳化硅载体的残余硅含量和水热合成溶液的组成等因素对沸石晶体的自转化合成及其形貌的影响.结果表明,泡沫碳化硅载体中的残余硅含量是影响沸石晶体层结晶的关键因素.当载体中硅的含量过低时,溶液中的硅酸根浓度过低,不具备形成沸石晶体的条件;而当载体中硅的含量过高时,溶液中的硅酸根浓度过高,沸石晶体优先在残余硅的表面形核,随着这些硅的溶解,在其上形成的沸石晶体也随之脱落.增加模板剂的含量可促进沸石晶体形核,从而使沸石晶体的尺寸变小.     

碳化硅纳米颗粒的合成及性能研究

以废弃的小麦秸秆和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,辅以硝酸铁为助剂,在氩气保护气氛下通过碳热还原反应制备出碳化硅(SiC)纳米颗粒。采用XRD、SEM、TEM、BET和电子万能试验机对所得SiC及复合材料进行表征。结果表明,所得β-SiC纳米颗粒尺寸介于30~90nm,颗粒堆积形成一定的孔结构,其比表面积为37m2/g;与环氧树脂复合后力学性能显著增强。