均相法和共沉淀法制备Nd：YAG透明陶瓷的对比研究

以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、尿素和NH4HCO3为主要原料,分别采用均相法和共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体和透明陶瓷。对比研究了两种方法的粉体的制备工艺,物相,形貌和陶瓷的透过率、形貌。结果发现,均相法制备的前驱体疏松,1200℃煅烧时先形成YAP相,后形成纯相粉体。共沉淀法制备的前驱体较硬,1000℃锻烧直接形成纯相粉体。最后,两种方法制备的陶瓷素坯经真空烧结、处理后,在1064 nm的透过率达80%。共沉淀法条件温和,易于得到纯相YAG,更适合于工业化开发。     

化学共沉淀法制备Yb:YAG纳米粉体的研究

以碳酸氢铵或氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷纳米粉体,利用扫描电镜、X射线衍射对粉体的形貌和物相结构进行表征。研究表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后可制得无杂质的YAG(Y3Al5O12)粉体,以氨水为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后制得的YAG粉体中有杂质相YAM(Y4Al2O9);以碳酸氢铵为沉淀剂制备的YAG粉体的分散性好,碳酸氢铵溶液与母盐溶液中铝离子浓度最佳配比为10∶1,粉体粒度在100~250 nm。     

共沉淀法制备Ce:YAG荧光粉及其光学性质研究

采用液相共沉淀法,在1050℃煅烧合成了纯相Cex:Y3-xAl5O12(Cex:YAG)纳米荧光粉。荧光粉的发射峰位于526.6 nm附近,吸收峰位于454 nm附近。当x=0.04时,发现荧光粉的发射强度最大。荧光粉的粒径大约为100 nm,呈现棒状或椭球状。结果表明此荧光粉适用于Ga N基底白光LED。     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

共沉淀-熔盐法制备YAG荧光粉的研究

本文采用共沉淀-熔盐法制备YAG荧光粉,探索了搅拌方式、合成温度、分散剂用量、煅烧温度对粉体颗粒团聚情况、颗粒形貌的影响.研究结果表明:机械搅拌-超声搅拌过程合成的样品晶粒要更细小一些,晶粒尺寸相对也要均匀些,团聚现象也有所改善;当沉淀合成温度为60℃时,沉淀颗粒结晶良好且粒度分布范围窄;加入分散剂后分散程度明显变好,尤其当PEG掺加量为0.7％且PEG全加入到混合盐溶液中的试样分散程度好,颗粒细小且粒度分布范围窄.     

溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备

本文以异丙醇铝,醋酸钇和醋酸钕为原料,用溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备了Nd3+原子掺杂浓度为1.0％的Nd:YAG粉体.利用X-射线衍射仪和透射电镜对粉体的物相组成和粒度进行了分析测试,结果表明,前驱体经900℃高温煅烧2h后已完全转变为纯YAG相,平均粒径为40nm左右.随着煅烧温度的升高,粒径逐渐增大.采用热压和热等静压相结合工艺烧结出尺寸为φ50 mm ×2.5 mm的Nd∶YAG透明陶瓷,样品1064 nm的透过率为82.5％.     

正交实验优选共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体

为了获得制备纯相YAG纳米粉体且重现性好的工艺,本实验以Al(NO3)3·9H2O、Nd2O3、Y2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,采用L9(34)正交试验方案研究了金属离子溶液浓度、NH4HCO3浓度、滴速和pH值4个重要因素对YAG粉体制备的影响,结果表明pH值是影响YAG纯相的主要因素。获得最佳工艺条件并进行了重复性试验研究,均得到了纯相YAG粉体。采用TG/DTA、XRD、FT-IR、TEM等测试手段对YAG粉体及前体进行表征,结果发现在1000℃煅烧温度下前体已完全转变成YAG相,得到了类球形、分散性较好、尺寸为23nm的YAG粉体。     

共沉淀法制备Al2O3:Eu红色荧光粉及其发光性能研究

用碳酸氢铵和氨水混合溶液作为复合沉淀剂制备了Al2O3：Eu红色荧光粉体。采用X射线衍射（XED）对粉体制备过程中的相变进行了研究。通过荧光分光光度计分析了Eu掺杂浓度和煅烧温度对Al2O3：Eu粉体发光性能的影响。研究结果表明：采用共沉淀法制备工艺，经过1050℃煅烧4h，可以得到发光强度高的荧光粉体。Eu^3＋离子的最佳掺杂浓度为1mol％，在波长为254nm紫外光激发下，最强的发射波长出现在614nm附近。     

溶胶-凝胶燃烧法制备Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y_2O_3 和Nd_2O_3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体.XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000 ℃,并且晶化完全.原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200 nm,分布均匀.差热-热重分析表明,柠檬酸在447 ℃分解放热, 而晶型转变温度为590 ℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646 cm~(-1)(即波长1061.4 nm处) ,是 Nd~(3+4)F_(3/2)-~4I_(11/2)谱相导致的荧光发射.     

利用共沉淀法制备超细YAG粉体及其表征

钇铝石榴石(YAG)具有稳定的化学性能,在作为化工新型材料使用中得到了广泛应用。本文通过利用共沉淀法制备超细YAG粉体。通过研究可以得到,前驱体在1100℃下煅烧1h后,生成了纯的YAG晶体。合成的YAG颗粒比较分散、细小,其粒度大小相当均一,粉体颗粒粒径在200～350nm之间,其颗粒近似球形,颗粒之间有部分烧结现象出现。     

MgNb2O6陶瓷粉末的共沉淀法制备

以Mg(NO3)2、K8Nb6O19·10H2O为前驱体,以H3BO3做助剂,采用共沉淀法在650℃制备单相的MgNb2O6陶瓷粉末。该方法将MgNb2O6陶瓷的合成温度降低约500℃。通过XRD结合ICP-MS定量分析其物相组成。加入硼酸有利于推动合成MgNb2O6单相晶体的热力学过程。加入硼酸的量不同,合成的陶瓷粉末形貌不同。硼酸与前驱体粉末中的金属离子形成低共熔化合物,易于在较低温度下使前驱物粉体形成液相从而促进反应进行。     

Nd:YAG透明陶瓷及小型激光器研究

本文采用固相法和真空烧结技术制备了1at%Nd:YAG透明陶瓷,并以此为激光工作物质,设计制作了LD端面抽运小型激光器。当LD抽运功率为2W时,获得最高功率为1mW的532nm连续激光输出。     

Synthesis of nanosized Nd:YAG powders via gel combustion

Nanosized Nd:YAG powders with different doping concentrations were synthesized at a significantly low temperature by a gel combustion method with citric acid as fuel and nitrate as oxidizer. It is found that the precursor is composed of hydroxycarbonate and dehydrates at below 500 °C to form carbonate. Mono-phase Nd:YAG crystallites can be formed without any intermediate phase at 850 °C. The value of crystallite size of the 850 °C calcined 1.0 at% Nd:YAG powder is 59 nm and the average particle size is 86 nm. The doping of neodymium into YAG garnets increases the lattice constant and the fluorescent intensity decreases drastically when the neodymium concentration is higher than 3 at% because of the fluorescent quenching effect.     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.     

共沉淀法制备钡铁氧体

为了改善传统工艺呈胶状的共沉淀物难以过滤、清洗、干燥的不足,利用Fe3O4的磁性,改进了共沉淀法制备钡铁氧体前驱粉的工艺,节省了时间和成本,并且降低了高温固相反应温度;同时研究了高温固相反应中助熔剂对钡铁氧体粒子粒径、形貌及磁性能的影响,初步确定了助熔剂NaCl的添加量.     

Nanostructured Nd:YAG powders via gel combustion: The influence of citrate-to-nitrate ratio

Nanostructured neodymium doped yttrium aluminum garnet (Nd:YAG) powders were synthesized at low temperature by a gel combustion method with citric acid as fuel and nitrate as oxidizer. The method involves exothermic decomposition of an aqueous citrate–nitrate gel. The decomposition is based on a thermally induced anionic redox reaction. A variety of 1.0 at% Nd:YAG powders with different agglomerate structures were obtained by altering the citrate-to-nitrate ratio γ. The gel with γ = 0.277 yielded nanocrystalline Nd:YAG at 800 °C without the formation of any intermediate phase. For other gels nanostructured Nd:YAG powders were obtained at 850 °C. The gel with γ = 0.1 yielded nanostructured Nd:YAG powder with an average particle size of ∼40 nm. The stoichiometric citrate-to-nitrate ratio (γ = 0.277) gave the lowest amount of agglomeration. The decomposition of the gel was investigated by TG–DSC and FTIR. The produced ashes and calcined powders were characterized by XRD, BET and FETEM analysis.