硫氰酸盐光度法测定氨浸渣中的钼

将氨浸渣试样用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解-氢氧化钠分离,2 mol/L的硫酸介质中,在Cu~(2+)催化下,以硫脲将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),与硫氰酸盐生成琥珀色配合物,借此进行光度法直接测定.重点研究样品的分解方法、共存元素的干扰以及干扰消除方法等.并采用重量法、全差式光度法和硫氰酸盐直接光度法(本法)3种分析方法,对同一试样分别独立地进行8次测定,将测定结果进行比较.结果表明:本法操作简便,分析结果有较高的精密度、准确度,对氨浸渣中钼的测定达到满意的效果,优于钼酸铅重量法.     

钛钼合金在盐酸溶液中形成的钝化膜研究

应用XPS和电化学测量技术研究了Ti-15Mo合金在70℃的1mol/L和4mol/LHCl溶液中不同阳极极化条件下生成的钝化膜。结果表明,钝化膜是双层结构,由表层和过渡层组成。在低极化电位(0.000和-0.100V)下膜表层较厚(4nm),富集Mo。在高极化电位(+0.900V)下膜表层较薄(2nm),贫Mo。在钝化膜内含有较多Cl~-,而且Cl~-分布很深。推测Cl参加了膜的生成反应,生成了Ti和Mo的含氯和氧的化合物。     

铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.     

选择性螯合滴定法测定钯

用DL—Methionine(蛋氨酸)为释放剂选择性螯合滴定法测定钯含量。加入过量EDTA螯合Pd^2 和其他金属离子，剩余EDTA在pH5～6时，以Zn^2 标准溶液、XO—CPD为指示剂，进行滴定。然后，加入DL—Methionine分解Pd—EDTA螯合物，释放析出的EDTA(与Pd^2 等摩尔)，再用Zn^2 标准溶液进行滴定，终点颜色变化敏锐、清晰。实验表明，阴阳离子都不干扰，选择性相当高，已成功的用于测定触媒，合金和复杂络合物中的钯，结果十分满意。     

掺钼对二氧化钒薄膜热致变色特性的影响

通过溶胶-凝胶和真空热处理工艺在石英基底上制备出不同掺Mo量的二氧化钒薄膜。对薄膜进行了X射线衍射及热分析,并测试了其电阻及7.5~14μm波段红外热图随温度的变化,研究了Mo掺杂对二氧化钒薄膜热致变色性能的影响。结果表明,Mo进入VO2晶格,替换了部分V的位置;随着掺Mo量的不断增加,相变温度不断降低,但电阻突变量级比未掺杂时有所减小;掺Mo量(MoO3:V2O5,下同)为5%时,相变温度可降至45℃左右;红外热图分析表明,Mo掺杂VO2薄膜的7.5~14μm波段发射率可在较低温度下突变降低,薄膜在温度增加时可在较低温度水平上主动控制自身辐射强度、降低其辐射温度。     

电位滴定测定合金中的高镍

合金中测定高镍,应用较多的是EDTA容量法,由于指示剂对终点的变化尚不够理想,对方法的测定带来一定的困难。有人曾应用电位滴定法,但需经过繁复的分离过程。我们在此基础上,应用掩蔽方法,直接用电位滴定测定合金中高镍,缩短了测定时间,提高了测定精密度和选择性。一、方法原理用EDTA对镍进行电位滴定时,用汞电极与甘汞电极作对电极。在被滴定溶液中,加入1～2滴Hg-EDTA指示剂,构成原电池。 H_g|H_g_2Cl_2(固),KCl(饱和)Ni~(2 ),     

钼在[BMP]Tf2N离子液体中的低温电沉积

研究了金属钼(Mo)在离子液体1-丁基-1-甲基吡咯烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐中([BMP]Tf_2N)的电沉积。采用MoCl_5[BMP]Tf_2N离子液体体系作为电沉积的电解质,测定了不同温度下的伏安曲线(CV)。用恒电位法进行电沉积,沉积物通过扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、透射电镜(TEM)和光电子能谱(XPS)进行了观察和表征。结果表明,在25~120℃的温度范围内,当温度高于100℃时,Mo的电化学还原行为发生明显的变化。在120℃,Pt基板上,–2.2和–2.7V恒电位电沉积均能得到金属态的Mo。其中,–2.2V时得到非晶态的Mo,沉积层平整、无裂纹;–2.7V时得到晶态和非晶态混合的Mo,沉积层有裂纹。而在60℃,Mo(Ⅴ)还原后形成难溶产物以致无法得到Mo(0)。最后,对Mo的电化学还原机理进行了讨论。     

选择性激光烧结钼基复合粉末（TZM）制造金属零件

通过采用热熔胶包覆钼合金(TZM)粉末制备了选择性激光烧结用粉末材料,并利用间接SLS方法制备了钼合金粉末毛坯,经过脱脂、高温烧结和渗铜处理制造了致密的渗铜TZM合金材料,对零件毛坯的成型、后处理工艺及合金的显微组织和力学性能进行了研究.结果表明:高温烧结中Mo、Zr、Ti、C能够通过固相扩散形成Mo2C、Mo2Zr间隙相,同时还可形成固溶体(Mo,Ti),熔渗铜后的室温组织由基体Mo、Cu、间隙相Mo2C、Mo2Zr和固溶体(Mo.Ti)构成;合金材料的拉伸强度超过480 MPa,延伸率为0.52%.     

TCH作释放剂螯合滴定钯

本文叙述了在其它金属粒子存在下，钯的螯合滴定法。方法是基于TCH对钯选择性能力，加入过量EDTA，剩余的EDTA在PH5-6，以Pb^2 标准溶液进行滴定，XO-MTB-CPB为混合指示剂，然后加入TCH分解Pd-EDTA螯合物，释放出的EDTA，再以Pb^ 标准溶液进行滴定，终点颜色变化格外敏税。曾对多种阳离子可能存在的干扰作了研究。一般常见阳离子均不干扰。此法用于测定试样中的钯，结果相当满意。     

金、银、铂、钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用

建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5～30mg Pd,相对误差-0.17% ～ 0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%～99%的Pd含量的测定,结果满意.     

开坯方法对钼棒、丝材组织性能的影响

采用轧制开坯工艺生产的钼棒丝材,其组织、性能良好,明显优于传统的旋锻开坯工艺生产的产品。该工艺方法是钼加工材生产技术改进的方向。     

钼及钼合金焊接技术研究现状

综述了钼及铝合金在电阻焊、钨极氩弧焊、激光焊、电子束焊及搅拌摩擦焊方面国内外的研究现状.电阻焊主要用于焊接钼丝;激光焊能解决电阻焊很难解决的问题,适合焊接精细的电真空器件;电子束焊接能量密度极高,熔深大、焊缝窄、热影响区小、焊接工艺参数容易精确控制、重复性和稳定性好,它不仅能够焊接精密结构件,而且能焊接大厚度的钼及钼合金,是比较理想的方法;搅拌摩擦焊作为固相连接技术也有其独特的优势,是今后研究方向.     

The Effect of Molybdenum Substrate Oxidation on Molybdenum Splat Formation

Disk splats are usually observed when the deposition temperature exceeds the transition temperature, whereas thick oxide layer will reduce the adhesion resulting from high deposition temperature. In present study, single molybdenum splats were deposited onto polished molybdenum substrates with different preheating processes to clarify the effect of surface oxidation on the splat formation. Three substrate samples experienced three different preheating processes in an argon atmosphere. Two samples were preheated to 350 and 550 °C, and another sample was cooled to 350 °C after it was preheated to 550 °C. The chemistry and compositions of substrate surface were examined by XPS. The cross sections of splats were prepared by focus ion beam (FIB) and then characterized by SEM. Nearly disk-shaped splat with small fingers in the periphery was observed on the sample preheated to 350 °C. A perfect disk-shape splat was deposited at 550 °C. With the sample on the substrate preheated to 350 °C (cooling down from 550 °C), flower-shaped splat exhibited a central core and discrete periphery detached by some voids. The results of peeling off splats by carbon tape and the morphology of FIB sampled cross sections indicated that no effective bonding formed at the splat–substrate interface for the substrate ever heated to 550 °C, due to the increasing content of MoO₃ on the preheated molybdenum surface.     

Sulphur Pressure Measurements of Molybdenum Sesquisulphide in Equilibrium with Molybdenum

It has been established that molybdenum sesquisulphide, not molybdenite, is in equilibrium with molybdenum metal and sulphur vapor in the vicinity of 1100°C. The S₂ pressure for this system has been obtained using the Knudsen orifice method and the standard free energy for the dissociation of S₂.