4,4'-二氨基二苯醚合成技术研究进展

4,4’-二氨基二苯醚是重要的高分子单体,用于制备正处于成长期的聚酰亚胺等树脂。综述了4,4’-二氨基二苯醚的合成路线,分析了各种方法的利弊,首选的工业方法是4,4’-二硝基二苯醚催化加氢。重点介绍镍基催化剂、连续催化加氢和ODA精制的新进展。今后的开发重点是优化精制工艺,提升产品品质,开发非贵金属加氢催化剂,实现连续催化加氢,降低生成成本。     

4，4′-二氨基二苯醚的研究进展

综述了国内外制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展,着重介绍了原料4,4′-二硝基二苯醚的各种合成方法,并对其各自的优缺点进行对比,得到最佳合成方法为对硝基氯苯一步缩合法;介绍了各种4,4′-二硝基二苯醚硝基还原法制备4,4′-二氨基二苯醚。经分析对比,指出对硝基氯苯一步缩合制备4,4′-二硝基二苯醚,再催化加氢制备4,4′-二氨基二苯醚是较佳的合成路线和制备工艺,目前的研究重点是开发新型高效、廉价的催化剂。     

3，4’-二氨基二苯醚合成工艺的研究进展

介绍了3,4’－二氨基二苯醚合成方法的研究进展,阐述了其工艺路线及条件。分析比较认为,以对硝基氯苯和间氨基苯酚缩合法合成3－氨基－4’－硝基二苯醚中间体．再催化加氢制得3,4’－二氨基二苯醚是较好的合成路线。     

3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚的制备

本文介绍了一种3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚的合成方法,通过工艺优化,一锅法制备得到了3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚,该工艺具有操作简单、收率高、污染小等优点,具有良好的发展前景.     

4,4‘—二氨基二苯醚合成新工艺

采用对硝基氯苯一种原料以亚硝酸钠为催化剂在二甲亚砜溶剂中于碱性条件下合成出了４,４’—二硝基二苯醚,由此制备了４,４’—二氨基二苯醚并对其进行了精制。     

4,4''''-二氨基二苯醚研究进展

综述了4,4'-二氨基二苯醚的研究进展,详细介绍了其生产原料4,4'-二硝基二苯醚各种制备工艺及硝基还原方法,认为对硝基氯苯直接缩合成4,4'-二硝基二苯醚及廉价金属催化剂的开发是4,4'-二氨硝基二苯醚未来发展的趋势.     

含醚间位芳香族聚酰胺共聚物的制备与表征

通过在芳香族聚酰胺化合物中引入4,4'-二氨基二苯醚制备含醚间位芳香族聚酰胺(PMIA)共聚物,并对其相关性能进行了检测。试验结果表明:通过反应成功将4,4'-二氨基二苯醚引入了共聚物,含醚PMIA共聚物溶液的表观黏度随剪切速率的升高而降低;制备的含醚PMIA共聚物起始分解温度低于PMIA;随着4,4'-二氨基二苯醚加入量的增加,含醚PMIA共聚物成纤能力降低;纤维断裂强度以及弹性模量降低,断裂伸长率升高,耐热持久性下降。     

还原制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展

本文综述了还原制备4,4′-二氨基二苯醚的方法,包括金属还原法、硫化碱还原法、水合肼还原法和催化加氢法,重点介绍了加氢催化剂及催化工艺近年的研究进展。     

4，4′-二氨基二苯醚的合成

有机物与无机盐直接反应，加氢和重结晶合成4，4′-二氨基二苯醚，方法新，流程短，无污染，符合环保要求。重结晶能提高产品质量。     

3,3'-二硝基-4,4'一二乙酰氨基二苯醚合成过程中硝化反应的改进

3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚是合成3,3',4,4'-四氨基二苯醚的中间体,本文对其制备过程中的硝化反应进行了改进,获得了较好的效果,并利用FTIR光谱技术对反应产物进行了表征.     

KT-02负载型镍催化剂作用下合成4,4’-二氨基二苯醚的工艺研究

以新型工业级KT-02 Ni/SiO2为催化剂,液相催化加氢由4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE)制备4,4’-二氨基二苯醚(DADPE),用熔点测定和FT-IR等分析测试手段鉴定了其结构。考察了温度、压力、搅拌速度及催化剂加入量等条件对加氢反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,以甲醇为反应介质,加入10%的KT-02镍催化剂,在90℃、2.0MPa氢压条件下反应8h,DADPE转化率大于98%,反应选择性超过97%;催化剂可至少套用8次。     

4,4′-二氨基二苯醚合成及精制的新工艺

介绍4,4′-二氨基二苯醚的合成方法,以对硝基氯苯为原料,通过缩合、催化加氢及精制工序制得高品质4,4′-二氨基二苯醚,优化工艺条件后,总收率达到84.5%。该方法具有合成路线先进,工艺简单,产生的"三废"量少,产品纯度高、色泽好等优点。     

双马来酰亚胺/二氨基二苯醚齐聚物的合成与表征

主要讨论了双马来酰亚胺/二氨基二苯醚齐聚物的的合成与表征,本文选用芳香族的二元胺对其进行了改性,制备了邻甲基对苯二酚型液晶双马来酰亚胺/二氨基二苯醚齐聚物,并对其结构、性能进行了表征。齐聚物的熔点降低,对耐热性有一定影响,但影响不大,齐聚物仍具有很高的热稳定性。     

3,3’,4,4’-四氨基二苯醚的合成与表征

以4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-DADPE)为原料,经乙酰化、硝化、酸解、还原、中和五步反应合成3,3’,4,4’-四氨基二苯醚(TADE),总收率为39.5%,并用1HNMR、FT-IR以及熔点测试技术对其进行了表征。     

4,4'-二氨基二苯醚合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4＇-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4＇-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。     

二苯醚四甲酸二酐合成方法的研究

本文全面介绍了二苯醚四甲酸二酐(ODPA)的用途和合成方法，并重点对使用溶剂制备ODPA的方法进行了介绍。     

二苯醚四甲酸二酐的合成

本文介绍了以4-氯代苯酐为原料，采用1，2，4-三氯苯作溶剂制备二苯醚四甲酸二酐(ODPA)，并讨论了不同催化剂及其加量、反应时间和提纯工艺对ODPA产率的影响。     

4,4''-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4‘-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4‘-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构.     

4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4′-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构。     

催化加氢制备4,4′-ODA研究进展

综述了催化加氢制备4,4′-二氨基二苯醚(4,4′-ODA)的研究进展，重点介绍了加氢催化剂、催化工艺和溶剂的选择。负载型镍(Ni)基催化剂、包覆Ni纳米颗粒催化剂和非晶态Ni-B合金催化剂均表现出优异的加氢活性和选择性，有望取代传统的贵金属加氢催化剂。混合溶剂比单一溶剂更理想，可以提高产品的收率和纯度。未来的发展重点是开发催化加氢连续化生产工艺及相应的催化剂，以降低生产成本，提高产品质量。