甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制

介绍甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制过程。采用气相色谱仪(GC-FID)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)等检测方法,结合质量平衡法对原料纯度进行验证,其纯度验证结果与证书标示值一致,并在不确定度范围内。经F检验和t检验,结果表明,采用重量-容量法制备的甲醇中8组分苯系物溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该溶液标准物质可用于环境分析中苯系物含量的测定和量值溯源。     

DMT的DSC法纯度定值研究及定值不确定度评定

通过定性和定量分析,研究了对苯二甲酸二甲酯(DMT)纯度物质的差示扫描量热法(DSC法)定值及其不确定度评定,并与已测定的质量平衡法的定值结果进行比对验证,确定DSC法对DMT纯度物质快速定值的可靠性。     

异辛烷纯度标准物质的研制

该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏水分仪对原料中的无机杂质准确定量。在确认原料主成分和杂质性质稳定的条件下,进一步采用差示扫描量热法测定异辛烷的纯度,并开展均匀性和稳定性考察和数据统计分析。对标准物质的不确定度进行了系统性的评估和数学拟合。经考察该标准物质均匀性良好,在1年内性质稳定,特性量值准确。研制的异辛烷纯度标准物质纯度值为99.86%,相对扩展不确定度为0.26%(k=2)。     

甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法,并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。以气相色谱仪(GC-FID/ECD)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量,并通过质量平衡法确定准确纯度。采用重量-容量法制备10.0μg/m L的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对,证实该特性量值的一致性。研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度(U=3%,k=2),使用有效期限为24个月。     

甲醇水中咖啡因溶液标准物质的研制及不确定度评定

研制了液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)校准用甲醇水中咖啡因溶液标准物质并进行不确定度评定。以咖啡因纯品、色谱级甲醇和实验室一级用水为原材料,利用质量平衡法对咖啡因纯品进行纯度核验,利用基准方法重量—容量法配制浓度9.94 mg/L甲醇水中咖啡因溶液标准物质。采用液相色谱法对9.94 mg/L甲醇水中咖啡因标准溶液和国家二级标准物质GBW(E)130453进行量值比对,并对溶液标准物质的均匀性、短期稳定性和长期稳定性进行考察。结果表明研制的9.94 mg/L的甲醇水中咖啡因溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。     

烘干法水分测定仪检定用氯化钠溶液标准物质

为满足烘干法水分测定仪检定和质量控制中的量值溯源,研制以氯化钠纯度标准物质为原料、质量浓度为5.00%的氯化钠溶液标准物质。该标准物质经检验证明其均匀性良好,在室温下可稳定保存12个月。其量值采用重量容量法确定,扩展不确定度为0.02%(k=2)。该标准物质经多家实验室采用多种原理的方法进行验证,证明其量值准确可靠,可作为量值传递的标准用于烘干法水分测定仪检定。     

甲醇中氯苯溶液标准物质的制备技术研究及不确定度评定

建立甲醇中氯苯溶液标准物质的研制及不确定度评定方法。使用气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)两种不同方法精确测定氯苯主成分含量,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)测定无机杂质和水分含量,并最终通过质量平衡法对氯苯纯度进行准确定值。采用重量-容量法制备特性量值为10.0μg/m L的甲醇中氯苯溶液标准物质,其主要用于污染物中氯苯的成分分析、环境评价以及相应分析方法的确认等,制备的标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限24个月,通过与同类国家标准样品甲醇中氯苯GSB 07-1220——2000量值比对,验证制备方法定值结果的准确性。     

氮中微量一氧化碳气体标准物质定值影响因素及分析方法的研究

介绍了影响微量一氧化碳气体标准物质定值的因素，包括定值方法的选取、原料气的选择、纯度检验和称量的方法。分别采用气相色谱仪的FID和PD—HID检测器对标准物质进行检测，确立了该标准物质的分析方法。对称量法制备微量一氧化碳气体标准物质过程中影响测量不确定度的因素进行了分析，评定了标准物质的不确定度。     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

一种燃料热沉标准物质候选物的纯度定值及不确定度分析

一种多环烃化合物作为超声速飞行器用燃料热沉标准物质候选物,对于燃料的热沉准确计量具有十分重要的意义.通过采用质量平衡和核磁定量两种不同测量原理的方法,对这种热沉标准物质候选物的纯度进行了定值,并进行了不确定度分析和评定.在此过程中,采用气相色谱法(GC-FID)对候选物的分装样品进行了均匀性检验和稳定性考察.研究结果表...     

基于紫外可见分光光度法的富勒烯纯度测量不确定度评定北大核心CSCD

富勒烯纯度影响了其力学、热学等性能及其在润滑、超导等领域的应用。紫外可见分光光度法仪器简单、操作简便,适用于富勒烯纯度的快速测量。然而,目前紫外可见分光光度法对富勒烯纯度测量的相关文献中,尚未有对测量影响因素的系统分析。因此,基于紫外可见分光光度法,建立了C 60富勒烯纯度测量的数学模型,通过分析紫外可见分光光度法测量富勒烯纯度的不确定度来源,进行不确定度评定。结果表明:电弧法合成的C 60富勒烯纯度为(74±7)%,k=2;燃烧法合成的C 60富勒烯纯度为(99±9)%,k=2。同时,通过不确定度评定,分析最大不确定度分量主要来源于标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制,为后续基于紫外可见分光光度法的富勒烯纯度测量降低不确定度、提高测量准确性提供了技术依据。     

防腐剂3,5-二氯苯甲醇标准物质

采用制备色谱法对3,5-二氯苯甲醇原料进行提纯,通过质谱(MS)、核磁共振谱图(NMR)等对其结构进行鉴定。差示扫描量热法(DSC)、液相色谱法(LC)测定该原料纯度达到99.0%。采用重量-容量法制备3,5-二氯苯甲醇溶液标准物质,经F检验法及数学模型验证其均匀性和稳定性。分别采用紫外法和示差法对标准物质特性量值进行验证。该研究成果表明,标准物质的特性量值为99.0μg/m L,不确定度评定结果为U=1.0μg/m L(k=2)。     

硝基胍纯度标准物质的定值和不确定度评定

采用杂质扣除法对硝基胍标准物质的纯度进行定值,并用化学分析法对定值结果进行验证.对定值过程中各杂质分量的A、B类不确定度进行了评定,计算了定值结果的合成不确定度和扩展不确定度.NQ标准物质的纯度值为99.51％,U=0.03％(k=2).     

α-玉米赤霉醇溶液标准物质的研制

研制了浓度为0.1mg/mL的α-玉米赤霉醇标准溶液.研制过程包括纯物质定性分析、纯物质纯度定值、纯物质定值不确定度评定、溶液标准物质配制、封装和保存;均匀性检验、稳定性检验、溶液标准物质不确定度评定.定值结果表明,α-玉米赤霉醇溶液标准物质的定值过程、均匀性和稳定性均符合国家有关标准物质要求.目前,该溶液标准物质已批准为国家二级标准物质,可为相关部门提供检测标准.     

乙酰苯胺纯度标准物质的定值及不确定度评定

乙酰苯胺经区域熔融法提纯后采用高效液相色谱法、卡尔·费休库仑法和炽灼残渣法对其中各类杂质含量进行检测,通过质量平衡法计算得到其纯度。同时结合差示扫描量热法对其纯度进行定值,并评定其不确定度。该纯度标准物质可用于有机物碳、氢、氧、氮元素含量的检测及分析方法评价。     

氮中硫化氢气体标准物质稳定性研究

采用硫化氢纯度标准物质和高纯氮气,采用称重法制备了浓度为(10. 0～200)×10~(-6)mol/mol的氮中硫化氢气体标准物质。考察了气瓶涂层处理对量值稳定性的影响,对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 45%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 34%。结果表明,研制的氮中硫化氢气体标准物质具备很好的量值稳定性。     

环境监测用6种金属离子混合溶液标准物质的研制

详细介绍水中锰、铜、钡、锌、镍、铬6种重金属离子溶液标准物质的研制。采用经准确校准后的仪器设备,主要包括电感耦合等离子体光谱仪和质谱仪、离子色谱仪等对6种金属原料的杂质进行分析,同时对原料间相互包含的干扰杂质分析测定,最后结合质量平衡法对6种原料进行纯度定值。根据F检验和t检验结果表明,采用重量-容量法制备的水中锰、铜、钡、锌、镍、铬离子混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为U=2%(k=2)。该标准物质可用于分析仪器的检定校准,环境等领域中多元素分析方法确认与质量控制。     

渗透压摩尔浓度标准物质的不确定度评定

本文通过对天平称量、最小二乘法回归公式、标准物质均匀性及稳定性检验等各不确定度分量的分析,简单评定了重量法制备系列渗透压摩尔浓度国家有证标准物质的不确定度评定.