聚吡咯/多壁碳纳米管复合材料的制备与性能研究

以吡咯为单体、三氯化铁为氧化剂,采用反相微乳液聚合法,分别在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中和含有多壁碳纳米管(MWCNTs)的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,通过化学氧化法制得了聚吡咯纳米颗粒和聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy/MWCNTs)导电复合材料。利用SEM、TEM、FT-IR、XRD和四探针电导率仪对复合材料进行了表征。结果表明,当SDBS浓度为0.0120mol/L时所制备的聚吡咯纳米颗粒的电导率在1.00S/cm左右;在含有MWCNTs的SDBS溶液中,单体在SDBS的胶束内聚合,表面活性剂及其胶束吸附在MWCNTs的表面,表面活性剂的浓度和碳纳米管的用量对PPy/MWCNTs复合材料电导率的提高起到重要作用。当SDBS浓度为0.0120mol/L、MWCNTs和单体的质量比为0.20时,可获得电导率为5.68S/cm的PPy/MWCNTs纳米复合材料。     

聚吡咯／多壁碳纳米管的合成及电化学行为

在含有多壁碳纳米管(MWCNT)的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中电化学氧化吡咯(Py)制得聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy/MWCNT)导电复合膜。研究了聚合温度、电流密度、吡咯浓度对PPy/MWC-NT复合膜沉积量的影响,采用交流阻抗谱(EIS)法研究了该导电复合膜的电化学行为,并用扫描电子显微镜对其表面形貌进行了观察。实验结果表明,随着温度的降低、电流密度及吡咯浓度的增大,复合膜沉积量变大。与纯PPy膜相比,PPy/MWCNT复合膜有更好的电子传递行为,而复合膜表面更加粗糙、疏松。     

电化学合成聚吡咯/二氧化硅复合膜及其防腐性能

采用循环伏安法,在316不锈钢电极表面原位生成聚吡咯-二氧化硅(PPy-SiO2)复合膜。红外光谱分析表明,通过电化学法可以在316不锈钢表面生成PPy-SiO2复合膜。利用扫描电镜考察了PPy与PPy-SiO2膜层形貌,发现相对于PPy膜层,PPy-SiO2膜层有着较为均一的表面状态。分别将316不锈钢、316不锈钢/PPy、316不锈钢/PPy-SiO2浸泡于3.5%(质量分数)Na Cl水溶液中,采用开路电位-时间(OCP-Time)曲线、电化学阻抗谱(EIS)考察了PPy膜层与PPy-SiO2复合膜层对不锈钢的防腐性能,结果表明,浸泡初期,影响膜层防腐性能的主要因素是膜层与不锈钢电极表面的吸附能力,PPy的金属防护效果高于PPy-SiO2;浸泡1 h后,影响膜层防腐性能的主要因素转变为膜层本身抑制水分子渗透的能力,PPy-SiO2的金属防护效果高于PPy。对PPy膜层与PPy-SiO2复合膜层进行了抗阴极剥离实验,结果显示,PPy-SiO2复合膜层具有更高的抗阴极剥离能力。     

电化学合成聚吡咯-二氧化钛复合膜及其防腐蚀性能

目前鲜见对电化学原位生成的聚吡咯(PPy)-二氧化钛复合膜的系统研究。采用循环伏安法,在316不锈钢表面原位生成聚吡咯-二氧化钛(PPy-TiO_2)复合材料。FT-IR分析表明,通过电化学法可以在不锈钢表面生成PPy-TiO_2复合膜。利用SEM分析了PPy膜层与PPy-TiO_2膜层表面形貌,分别将316不锈钢、316不锈钢/PPy、316不锈钢/PPy-TiO_2浸泡至3.5%(质量浓度)Na Cl水溶液中,采用开路电位-时间(EOCP-t)曲线、电化学阻抗谱(EIS)考察了不同浸泡时间下PPy膜层与PPy-TiO_2复合膜层对金属的防护效果。结果表明:生成的PPy-TiO_2膜层具有更加均一的表面状态;在浸泡初期(15 min)与浸泡60 min后,相对于PPy膜层,PPy-TiO_2膜层具有较高的膜层电阻与较低的膜层电容,PPy-TiO_2的防护效果优于PPy。     

电化学法聚吡咯/碳纳米管复合膜的制备与表征

以对甲苯磺酸(PTSA)为掺杂剂、碳纳米管(CNTs)为增强相通过电化学恒电位法在不锈钢电极表面合成聚吡咯/碳纳米管(PPy/CNTs)复合膜.采用扫描电镜(SEM)和四探针测试仪对PPy/CNTs膜的微现形貌和电导率进行表征.通过交流阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)研究了PPy/CNTs膜的电化学行为.系统研究了...     

聚吡咯导电薄膜原位聚合工艺的研究

以吡咯单体的水溶液为原料,氯化铁为引发剂,利用原位聚合法在玻璃纤维板表面生成一层聚吡咯(PPy)薄膜。探讨了吡咯单体浓度、聚合温度、聚合时间、聚合pH值、引发剂用量5个工艺条件对PPy膜电导率的影响。结果表明制得高电导率的工艺条件为:吡咯单体浓度0.041mol·L-1,温度20℃,FeCl3·6H2O 3.13g,pH值为2.6,聚合20min;电导率最好可达9.259S·m-1。在该工艺下得到的PPy膜的电导率随时间变化的规律,发现电导率基本不变,稳定性很好。     

聚苯胺/聚吡咯复合薄膜电极的制备及其超电容和耐腐蚀性

在聚苯胺(PANI)和聚吡咯(PPy)的相应单体溶液中,采用循环伏安法(CV)在不锈钢基体(SS)上分层聚合制备了具有聚苯胺/聚吡咯复合薄膜(PANI/PPy/SS)的电极材料。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征。在0.5mol/L H2SO4中,对PANI/PPy/SS电极材料进行了循环伏安法、恒流充放电、交流阻抗谱(EIS)等电化学性能测试,并用塔菲尔曲线(Tafel)研究了其耐腐蚀性能。结果表明,当电流密度为5mA/cm2时,PANI/PPy/SS电极材料比电容达747.5F/g,且复合膜的腐蚀电位相对于单纯的PANI、PPy薄膜分别正移了0.064V、0.117V,表现出较好的耐腐蚀性,是一种应用前景很好的超级电容器材料。     

GOD/PPy/GC电极的电化学性能研究

采用电沉积法在玻碳(GC)电极表面合成纳米级聚吡咯(PPy),通过扫描电镜得到PPy的形貌。以PPy为载体,通过吸附法固定葡萄糖氧化酶(GOD),得到GOD/PPy/GC电极。利用循环伏安法对GOD/PPy/GC电极的电化学行为进行分析,结果表明,以PPy为载体可以很好地固定GOD并保持其生物活性。在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中,无任何电子媒介体存在时,GOD/PPy/GC电极显示了很好的电催化性能。     

十二烷基苯磺酸钠掺杂的聚吡咯吸波性能研究

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为掺杂剂采用乳液聚合法合成了不同掺杂率的聚吡咯.通过元素分析n(S)/n(N)表征了所得聚吡咯的掺杂率,并测试了不同掺杂率的聚吡咯的电导率,发现电导率随掺杂率的增加先增大后下降.以掺杂聚吡咯为吸波荆制备了环氧树脂复合材料,并测试了其在X波段的电磁参数.由单层平行板模型 计算出复合材料的吸波性能,结果表明,当n(SDBS)/n(Py)=0.2(Py为吡咯单体)的掺杂聚吡咯(PPy)在复合材料中的含量为20%时吸波性能最好,即当样品厚度为2.3mm时其反射损耗最小,达到-14.8dB,且在9.5～11.6GHz的频宽范围均低于-10dB.     

合成电势对Li／聚吡咯正极性能的影响

为了简便真实的分析聚合电势对叫聚吡咯电池正极电化学行为的影响，同时寻找最佳聚合电势，在pt微盘电极上用恒电位法合成聚吡咯（PPy），通过循环伏安，计时电势方法对电化学行为进行检测，结果表明：当聚合区间为3．8-4．2V（VSLi／Li^＋）时，PPy膜电极均具有较好的可遗陛和电化学容量。选择4．0V（VS Li／Li^＋）电位聚合，PPy微电极的电化学陛能更佳。通过SEM测试技术进一步分析表明，不同电位直接影响聚吡咯的形貌，这是导致电池可逆性不同的直接原因；选择4．0V电势进行聚合，可以得到满足二次电池充放电性能要求的PPy膜电极。     

乙烯基硅烷处理的Q235钢在3．5％NaCl中腐蚀性的阻抗谱分析

从阻抗谱方面研究Q235钢硅烷处理的防腐蚀效果和成膜机理的报道较少。以不同浓度（1％～7％）、不同pH值（3～5）的乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）水解液对Q235钢进行处理,利用电化学阻抗谱（EIS）分析了硅烷膜对3．5％NaCl溶液中Q235钢的防护效果及机理,并用红外光谱与扫描电镜（SEM）分析了Q235钢表面VTES膜的分子结构及其在盐水中浸泡腐蚀后的形貌。结果表明：VTES膜能明显改善Q235钢的耐蚀性能;经5％硅烷,pH=4的水解液处理形成的VTES膜在3．5％NaCl溶液中的电荷转移电阻及膜孔电阻最大,耐蚀效果最好,在3．5％NaCl溶液中浸泡5d后仍未发生腐蚀;Q235钢表面形成的硅烷膜既存在金属表面与硅醇单体的缩合,也有硅醇单体的缩合,还有未发生交联的Si-OH基团。     

A green and effective corrosion inhibitor of functionalized carbon dots

In this work, a green and effective corrosion inhibitor of functionalized carbon dots (FCDs) was synthesized by the conjugation of imidazole and citric acid carbon dots (CA-CDs). The corrosion inhibition behavior of FCDs for Q235 steel in 1 M HCl solution was systematically investigated by electrochemical analysis, corrosion morphology and adsorption isotherm. The electrochemical results implied that the as-prepared FCDs inhibitor could effectively suppress the corrosion of Q235 steel in 1 M HCl solution. At the same time, the inhibition efficiency of steel in 1 M HCl solution was more than 90% when the inhibitor concentration exceeded 100 mg/L. This excellent property was attributed to the coverage of adsorption film on the steel surface, which conformed to the Langmuir adsorption model. In addition, the analysis of adsorption isotherm displayed that the adsorption mechanism was the physicochemical interaction at the steel/solution interface.     

合成烟酸衍生物对Q235钢在盐酸介质中的缓蚀性能

烟酸衍生物可有效防止盐酸中H+对钢铁的腐蚀,且无毒、环保,以往对其缓蚀性能研究不多。以烟酸、氯化亚砜和十二胺合成了一种烟酸衍生物,加入至6 mol/L盐酸中用作盐酸酸洗液缓蚀剂,利用失重法和电化学方法就其对Q235钢的缓蚀性能进行了研究。结果表明:在80℃时,缓蚀剂浓度在1 g/L以下缓蚀率可达90%以上;合成的烟酸衍生物对阴极有明显的抑制作用,属于阴极型缓蚀剂。     

Cl~-和应力对X80管线钢电化学腐蚀行为的影响

目前,对于Cl~-和应力同时作用时钢铁腐蚀行为及机理的研究不多。采用动电位极化和交流阻抗谱,研究了Cl~-和应力对X80管线钢在高pH值溶液中腐蚀行为的影响。结果表明:Cl~-对X80管线钢的钝化行为有显著影响,当Cl~-浓度小于0.10 mol/L时,X80管线钢表面会形成稳定的钝化膜,当Cl~-浓度大于0.10 mol/L时,则不会形成稳定的钝化膜。在自腐蚀电位下,少量的Cl~-可增加X80管线钢的腐蚀倾向,但大量Cl~-可降低其腐蚀倾向。外加应力使交流阻抗谱低频区出现第二段容抗弧,并且提高自腐蚀电位下X80管线钢的溶解速率。     

不同钢材在储罐沉积水中的电化学腐蚀行为

目前,鲜有多种钢材在储罐沉积水中腐蚀机制的研究报道。采用电化学阻抗谱(EIS)和动电位极化曲线测试技术研究碳钢Q235,管线钢X65、X80,不锈钢316L等4种钢材在原油储罐沉积水中的电化学腐蚀行为,并结合扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)和X射线衍射谱(XRD)对钢材腐蚀形貌和腐蚀产物成分进行分析。结果表明:Q235钢、X65钢和X80钢浸泡24 d后表面生成疏松腐蚀产物,316L钢表面没有明显腐蚀现象发生;Q235(3.462μA/cm~2)、X65钢(4.122μA/cm~2)和X80钢(5.848μA/cm~2)在原油沉积水中极化曲线自腐蚀电流密度远大于316L(0.118μA/cm~2),316L钢极化曲线有明显的钝化区;随着浸泡时间延长,Q235钢、X65钢、X80钢的EIS谱阻抗模值缓慢增加,随后阻抗模值降低,而316L钢的阻抗模值没有明显变化。     

脉冲单电源铬镍共渗层耐酸腐蚀性研究

采用脉冲单电源等离子渗金属技术,在Q195钢表面进行铬镍共渗工艺。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)分析了铬镍共渗层的表面相组成、表面微观形貌和表面成分。采用电化学测量仪测定铬镍共渗层分别在1mol/L H2SO4、1mol/L HNO3溶液中的极化曲线,研究其腐蚀形貌,并与未处理的Q195钢试样进行对比分析。结果表明,铬镍共渗层的主要相成分为Fe-Cr-Ni固溶体;铬镍共渗层的表面呈上凸的胞状组织,排列致密;表面成分的相对含量为Cr 16.14%、Ni 48.16%、Fe 35.7%(质量分数)。在HNO3溶液中,未处理的Q195钢试样表面为严重的面腐蚀,铬镍共渗层表面几乎未被腐蚀,后者比前者的耐蚀性提高了658倍;在H2SO4溶液中,未处理的Q195钢试样表面为严重的点蚀,而铬镍共渗层表面状态良好,后者比前者的耐蚀性提高了90倍。铬镍共渗层耐硝酸腐蚀性能优于耐硫酸腐蚀性能。     

3种双咪唑啉季铵盐对Q235钢在盐酸溶液中的缓蚀性能及吸附行为

咪唑啉类缓蚀剂缓蚀性能优异,应用前景广阔。目前对双咪唑啉缓蚀剂在金属表面吸附行为的研究未见报道。合成了3种双咪唑啉季铵盐CABI,BABI,SABI,用红外光谱表征了其结构,并用失重法和电化学方法研究了其在1mol/LHCl溶液中对Q235钢的缓蚀性能和吸附行为。结果表明:3种双咪唑啉季铵盐在1mol/LHCl介质中对Q235钢都具有良好的缓蚀性能,且用量少;较高温度(50～80℃)下的缓蚀效率达90%以上,其缓蚀能力大小顺序为CABI>BABI>SABI,均属于阴极型缓蚀剂;在Q235钢表面的吸附过程为放热过程,吸附行为服从Langmuir吸附等温式,主要为化学吸附。     

用电化学噪声技术研究Q235钢在含氯盐模拟混凝土孔隙液中的腐蚀行为

采用电化学噪声技术(EN)和电化学阻抗谱(EIS)研究了Q235钢在0.5 mol/L NaCl的饱和Ca(OH)₂溶液(SCP)中的腐蚀过程,并对噪声数据进行时域分析与频域分析,对阻抗谱数据进行等效电路分析。采用SEM结合EDS和XRD研究了Q235钢的表面形貌和结构组成。结果表明,Q235钢在SCP溶液中的腐蚀过程可分为钝化膜的形成与破裂阶段(Ⅰ)、亚稳态点蚀阶段(Ⅱ)和Ca²⁺沉积和腐蚀产物形成阶段(Ⅲ)。在(Ⅰ)阶段,电流噪声的波动幅值较小,电流噪声标准偏差S_I、白噪声水平W_I较小、噪声电阻R_n较大;在(Ⅱ)阶段,电流噪声波动幅值较大,S_I、W_I呈现阶跃式增长,R_n显著降低;在(Ⅲ)阶段,电流噪声波动幅值增大到200 nA,S_I、W_I、R_n平稳波动。Q235钢在SCP溶液中腐蚀10 d后在其表面出现Fe₂O₃和弥散分布的CaCO₃晶体,此时阻抗谱中出现类Warburg阻抗,腐蚀反应受电荷转移和O₂扩散的联合控制。     

Cl~-浓度对X80管线钢在CO_3~(2-)-HCO_3~-溶液中电化学腐蚀行为的影响

随着高强度管线钢广泛应用于油气管道输送领域,长距离埋地管道腐蚀现象越发明显。为了探究Cl~-与CO_3~(2-)-HCO_3~-共同作用下高强度钢的腐蚀行为,利用动电位极化及交流阻抗技术研究X80钢在不同浓度Cl~-的0.05 mol/L Na_2CO_3+0.10 mol/L NaHCO_3溶液中的电化学特征,并结合金相显微镜对X80钢的腐蚀形貌进行表征。结果表明:X80管线钢在不同浓度Cl~-的0.05 mol/L Na_2CO_3+0.10 mol/L NaHCO_3溶液中,其极化曲线呈现典型的活化-钝化-再活化特征;当Cl~-浓度由0 mol/L增大至0.09 mol/L时,X80钢的腐蚀速率呈现逐渐增大的趋势;当Cl~-浓度为0 mol/L时,试样表面腐蚀反应受阻,腐蚀现象较弱,只有几个小的腐蚀坑存在;当Cl~-浓度为0.09 mol/L时,极化电阻Rp出现最小值,此时X80管线钢的腐蚀现象最严重;溶液中的Cl~-吸附在X80钢表面会加速金属腐蚀反应的进行。