氧化石墨烯制备石墨烯的研究进展

近年来,石墨烯已成为世界各国学者研究的热点。由石墨粉先制备氧化石墨烯进而制备石墨烯成为了石墨烯最重要的制备方法。本文综述了氧化石墨烯制备石墨烯的主要方法:化学法、热法、微波法、电化学法、水热法、碱法等,并对各方法的优缺点进行了阐述,最后对石墨烯的未来进行了展望。     

改进Hummers法制备氧化石墨烯及其表征

通过增加高锰酸钾的用量,并将体系改为浓H2SO4与H3PO4的体积比为9:1,对传统Hummers法进行改进,将利用改进后的Hummers法所制得的I-GO与以传统Hummers法所制得的H-GO进行对比,结果表明,改进Hummers法不但工艺简单易操作,而且所制备的氧化石墨烯不仅具备更多数量的羟基和羧基,且含有一定数量的环氧基团,同时层间距较大,更方便之后的超声剥离,制备层数较少的氧化石墨烯.     

响应曲面法优化小桐子壳基活性炭制备条件的实验研究

采用水蒸气物理法制备小桐子壳基活性炭,通过响应曲面法中模型的优化设计和分析,研究了制备过程中的3个影响因子(活化温度、活化时间以及水蒸气流量)对活性炭碘吸附能力和得率的影响,并通过方差分析(ANOVA)研究了各个实验因子或交互作用对活性炭性能的影响。经过优化所获得的实验条件为:活化温度900℃,活化时间22min,水蒸气流量5.5g/min,获得的活性炭碘值为950mg/g,得率为13%,比表面积为785m2/g。     

氧化还原法制备石墨烯及其表征

采用改进的Hummers法氧化处理石墨粉制得氧化石墨,利用超声波作用将氧化石墨剥离,得到均匀分散的氧化石墨烯胶状悬浮液,然后在水合肼的还原作用下得到石墨烯。采用SEM、XRD以及Raman光谱对样品进行了形貌、结构以及谱学的表征分析。考察了还原过程中温度对还原效果的影响,以及中性条件下、碱性条件下水合肼用量对还原效果的影响。     

响应曲面法优化2024-T3的三价铬氧化处理工艺

为了探究优化的2024-T3铝合金三价铬氧化处理工艺,在已有氧化剂配方及工艺基础上,在钝化液配方确定的情况下,采用响应曲面法以氧化处理的温度、pH值和时间为影响因素,利用响应面分析中的Box-Bohnken法设计了三因素三水平的试验方案,以保护评级等级作为响应值,进行响应面分析.分析结果表明:最佳保护评级的工艺为钝化温...     

氧化石墨烯还原制备石墨烯的方法研究

以天然鳞片石墨为原料,对Hummers法制备的氧化石墨烯,分别采用氢碘酸、葡萄糖、乙二胺、氢氧化钠进行化学还原,同时对比用快速热处理制备石墨烯。利用傅立叶红外光谱（FT—IR）、拉曼光谱（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）对所得产物进行了比较分析。结果表明：对Hummers法制备的氧化石墨烯还原,葡萄糖的还原效果比较好;通过热处理可有效地将氧化石墨烯的含氧官能团还原,是一种高效、可行的方法。     

高温退火法制备氧化石墨烯

以天然鳞片石墨为原料,采用高温退火法一步制备氧化石墨,然后经水解、超声分散制备氧化石墨烯。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对制备的氧化石墨的氧化程度、结构及水洗和不同pH条件对氧化石墨结构的影响进行了分析。实验结果表明,高温退火法可以制备出优质的氧化石墨烯。水洗过程中氧化石墨烯的结构发生了变化而且弱碱性条件下氧化石墨的剥离效果更佳。     

碘化钾还原氧化石墨烯制备柔性石墨烯薄膜

采用酸性碘化钾（KI）溶液还原由真空抽滤得到氧化石墨烯薄膜制备得到了完整性良好的石墨烯薄膜。研究表明,体系中盐酸浓度和反应时间影响KI还原氧化石墨烯薄膜的效果。当采用盐酸浓度为ImolL-1。的50％KI溶液还原氧化石墨烯膜30min时,制得的石墨烯薄膜具有良好的柔韧性和较高的完整性。     

曲面响应法优化氧化铝R141b基纳米流体制备工艺研究

制备了氧化铝R141b基纳米流体,通过粒度和沉降分析研究了合成条件对产物粒径及稳定性的影响。用响应曲面法及中心复合设计原理,建立超声振荡时间、磁力搅拌时间、氧化铝体积分数及三者间交互作用对氧化铝R141b基纳米流体稳定性影响的多元二次回归方程。结果表明:制备氧化铝R141b基纳米流体,以稳定时间最大为目标条件时,最佳选择性优化条件为超声振荡时间60min、磁力搅拌时间60min、氧化铝百分占比0.06%,最佳条件下预测稳定时间为17.667d。与验证实验中稳定时间平均值17.6d相比,二者偏差较小,表明模型准确,优化方案可信。     

Study on preparation and performance of Ru-Fe/GO catalyst for sodium borohydride alcoholysis to produce hydrogen

Abstract

Ru-Fe bimetallic alloy nanoparticle catalyst (Ru-Fe/GO) was prepared by chemical reduction method on graphene oxide prepared using Hummers modified method. The structure and morphology of both GO and Ru-Fe/GO were analyzed using X-ray diffraction (XRD), Transmission electron microscopy (TEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).The effect of catalyst components on hydrogen generation rate for NaBH₄ methanolysis was investigated. When Ru:Fe is 6:1, the catalytic activity is the highest, and the average rate is about 473?mL·min^?1·g^?1. The effect of temperature, Sodium hydroxide concentration, and sodium borohydride concentration on reaction rate is also discussed, and the activation energy for the methanolysis of sodium borohydride is 59.33?kJ·mol^?1 based on the data.     

基于RSM的Al2O3陶瓷膏体配方优化

为采用低成本在低温下实现复杂陶瓷零件的成型,研究Al2O3陶瓷膏体的配方对其成型过程以及成型后物理机械性能的影响.采用中心组合方法设计实验方案,考察了p H值、粘结剂和分散剂三因素对Al2O3陶瓷膏体黏度的影响,运用响应面方法(RSM)对影响Al2O3陶瓷膏体黏度的工艺参数进行详细分析,建立了Al2O3陶瓷膏体黏度的响应模型,进行响应曲面分析,根据满意度函数(DFM)确定最佳陶瓷膏体黏度值对应的工艺参数,试验表明,所建立的模型能实现相应的黏度值预测.     

蔗渣浆和竹浆制备墙体装饰材料的研究

以竹浆和蔗渣浆为原料,采用纤维模塑热压成型制得环保墙体装饰材料。研究了蔗渣和竹浆的纤维形态,以及纤维不同添加量对墙体装饰材料挺度、抗张指数、耐破指数和滤水等性能的影响。实验表明,蔗渣浆和竹浆纤维的平均长度分别为0.78和1.22mm,两者在纤维形态方面具有很好的互补性。随着竹浆添加量的增加,浆料在成型过程中滤水速度加快,极大缩短了成形周期,并且制得的墙体装饰材料的挺度、抗张指数、耐破指数均呈先逐渐增大后缓慢减小的趋势。当竹浆的添加量为70%(质量分数)时,挺度、抗张强度、耐破指数均达到最大,分别比纯蔗渣浆制得的墙体装饰材料提高了77.02%、26.69%和21.77%,很好地改善了墙体装饰材料的物理性能。材料表面微观结构采用SEM进行表征。     

石墨烯及其纳米复合材料的研究

石墨烯因其独特的结构和优异的性能,近年来已成为国内外研究的热点。简要介绍了石墨烯的制备方法,着重对石墨烯纳米复合材料的研究现状进行了综述。     

基于响应面法对桁架结构形状的优化设计

针对数学非线性回归问题,需不断改进设计模型和设计参数,从而使得设计效果达到最佳。求解约束条件下体积最小问题时经常用响应面法进行优化,即利用函数关系拟合仿真模型,采用筛选试验来确定优化方向。为了优化经典10杆桁架结构的形状,基于响应面法,编写并运行APDL（ANSYS parametric design language,参数化设计语言）程序,得到各桁架的初始应力和体积。以节点纵坐标值的改变来反映形状的变化,各因子设置三水平并编码为-1,0,1,通过响应面法（response surface method,RSM）进行寻优并调整中心点和水平。基于调整后的水平,先找到最佳邻域,再用优化软件在最佳邻域内求解桁架在许应力下体积的最优解,最后将确定好的节点纵坐标值回代到APDL程序中验证是否满足约束条件,若满足,则此时的体积为最优解。结果表明：利用响应面法优化桁架杆的迭代次数仅为3次,它能快速定位最优解,降低了前期设计成本。通过对比文献[9]可知响应面法对结构的形状优化更为有效,能快速定位出设计试验方案,在工程应用中对于寻找在约束条件下的最佳配比设计有着高效性。     

高效净化室内空气污染GO薄膜的制备与性能

为研究高效的空气净化材料性能,采用涂覆技术制备了不同固含量氧化石墨烯(GO)薄膜,并测试了其对室内污染物的吸附性能及薄膜综合性能。采用扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱对薄膜的形貌、成分及结构进行表征。研究表明,本文制备的GO薄膜综合性能优异,且对颗粒污染物(PM2.5、PM10)、甲醛(HCHO)及挥发性有机物(VOCs)的去除率达到97%、97%、91%和55%。当风速为0.3 m/s、压降18 Pa时,固含量40 mg/mL的GO薄膜(PP@40GO)对PM2.5去除率为97%,且具有较高的品质因素(QF)0.1948 Pa-1。本文制备的GO薄膜具有良好的综合性能。     

基于热湿综合性能的棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO_2复合材料制备方案的响应面法优化

采用溶胶-凝胶法制备棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO_2复合材料。利用响应面法研究了无水乙醇用量、去离子水用量以及棕榈醇-棕榈酸-月桂酸用量对棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO_2复合材料热湿综合性能的影响,并对棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO_2复合材料的制备工艺参数进行了优化。结果表明,各因素对性能影响的主次顺序为:无水乙醇用量棕榈醇-棕榈酸-月桂酸用量去离子水用量;在本研究的各参数范围内,优化方案是无水乙醇用量(与正硅酸乙酯的物质的量比)为9.11、去离子水用量为5.21、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸用量为0.52。优化棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO_2复合材料具有良好的热湿综合性能,即相对湿度50%时,平均平衡含湿量为0.102 0g/g,相变温度为26.81~28.52℃,相变焓为95.69J/g,属于微米级有机相变芯材/无机基体复合材料。     

Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method

ABSTRACT

The lateral size of the graphene oxide (GO) nanosheets could be controlled by preparation method, and a simple and effective strategy to adjust the lateral size of GO nanosheets by selecting suitable method is presented. The high shear method was introduced to produce GO nanosheets, and the GO nanosheets (few micrometres) prepared by high shear method is about one order of magnitude larger than GO nanosheets (few hundred nanometres) obtained by ultrasonic method, as evidenced by atomic force microscopy. The FTIR, XPS and Raman analysis revealed that there are no distinct differences in composition and functional groups between the GO nanosheets produced by high shear method and ultrasonic method. The cavitation in the procedure of ultrasonic method is favourable for GO exfoliation, but it also could result in damage to GO nanosheets. The shearing force in the process of high shear method is effective for GO delamination with minimal fragmentation. The results indicated that the high shear method proposed in this paper is an efficient exfoliation means to produce single-layer GO nanosheets.     

氧化石墨烯的制备及结构研究进展

氧化石墨烯是一种表面含有丰富的含氧官能团石墨烯衍生物.氧化石墨烯拥有较大的比表面积、良好的亲水性和生物亲和性,被广泛应用于传感器、储能材料、药物载体、催化等领域.本文介绍了近几年氧化石墨烯的制备方法,简述了由Hummers法制备氧化石墨烯的生成机理,主要概括了氧化石墨烯新的结构模型,提出寻找高效绿色的氧化剂是制备氧化石墨烯的关键,确定氧化石墨烯的结构对其表面改性及在复合材料的应用和发展有重要的影响.     

原位聚合制备PANI/GO复合材料及其电化学性能研究

利用原位化学氧化聚合的方法制备了聚苯胺/氧化石墨烯(PANI/GO)复合材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及红外光谱(IR)等方法对其结构和形貌进行了表征。利用自制的PANI/GO复合材料作为电极材料分别组装了超级电容器及锂离子电池,并对其电化学性能进行了测试。结果表明,GO在不同的电化学器件中均能够明显改善PANI的电化学性能。以PANI/GO作为超级电容器电极材料,放电时其比电容达413.28F/g,高于纯PANI的322.56F/g,1 000次循环后,容量保持率为70%。以PANI/GO作为锂离子电池正极材料,0.1C下首次放电比容量达104.4mAh/g,50次循环后,容量未见衰减。