基于差动共焦显微技术的微区拉曼光学系统构建与实验研究

研制了一种基于差动共焦显微技术的微区拉曼光学系统装置,对无机样品进行微区拉曼光谱探测。传统显微共焦拉曼光谱技术没有强调系统的定焦能力,而所研制的光学系统装置利用差动共焦曲线过零点与焦点位置精确对应的特性,采用反馈控制技术,具有长时间定焦功能。在微区拉曼散射信号收集时,采用多模光纤空间耦合技术,以光纤代替传统物理探测针孔,提高了环境抗干扰能力,优化了系统结构和装调性能。实验结果表明:该装置具有较高稳定性,可有效探测单壁碳纳米管在1 581. 510 cm^-1,2 708. 065 cm^-1特征峰处的拉曼频移及纯物质硫在153. 113 cm^-1,219. 917 cm^-1,473. 322 cm^-1特征峰处的拉曼频移并且实现碳管的单线检测,满足了光谱探测系统装置设计需求。     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 乙酸为有机配体, 甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA), 采用溶胶-凝胶法和溶剂置换等后续工艺, 实现了块状TiO₂气凝胶催化剂的常压干燥法制备, 并考察了有机配体对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM、EDS及DSC-TG对样品进行表征。结果表明: 当有机配体与钛酸丁酯物质的量之比为0.9时, 制备的样品性能最佳, 该TiO₂气凝胶样品为非晶态, 表观密度为0.25 g·cm^-3, 比表面积716.5 m²·g^-1, 平均孔径19.1 nm; 在850℃大气气氛下热处理2 h后, 比表面积为122.4 m²·g^-1, 平均孔径23.4 nm, 具有较高光催化活性; 经1000℃热处理后, TiO₂晶型仍为锐钛矿相, 热稳定性较好, 光催化活性有所降低。未采用有机配体制备的TiO₂气凝胶表观密度为0.57 g·cm^-3, 比表面积为482.2 m²·g^-1。有机配体的使用更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的TiO₂气凝胶。     

纳米纤维素增强SiO2气凝胶力学性能与微观结构

为克服SiO₂气凝胶强度低、易破碎等缺点,通过原位溶胶-凝胶法制备纳米纤维素（CNF）增强SiO₂气凝胶,并对SiO₂气凝胶的化学结构、微观形貌和力学、物理性能进行表征分析,探讨了CNF对SiO₂气凝胶力学性能的增强机制。结果表明：CNF独特的纳米级网络结构可增强SiO₂颗粒之间的联结强度;Si-OH（960 cm^-1）和Si-O-Si（1 225 cm^-1、1 056 cm^-1和800 cm^-1）等特征吸收峰的出现表明,CNF与SiO₂之间形成稳定的化学键联结;采用不同含量CNF气凝胶作为SiO₂增强相均可达到增强力学性能的效果,同时仍能保持SiO₂气凝胶本身质轻、高孔隙率、高比表面积等特性;当以CNF质量分数为6wt%的溶液制备气凝胶时,CNF增强SiO₂气凝胶具有最优的力学性能,压缩模量和压缩强度分别为12.43 MPa和2.59 MPa。     

石墨插层化合物的微波法制备工艺研究

以浓硫酸为插入剂,高锰酸钾为氧化剂用化学方法制备出石墨插层化合物,并用微波进行了膨化.通过正交实验优化了制备工艺影响因素,得出了各因素对膨化率由强到弱的影响次序:反应时间,微波功率,H2SO4(g)用量,KMnO,(g)用量.确定出最佳影响因素水平:反应时问1h,微波功率800W,H2SO4用量50g,KMnO4用量4g.膨胀体积可以达到约400mL/g.并用XRD和EDS等技术对样品进行了表征.     

环氧改性硅油的合成工艺优化及其对PAN原丝预氧化过程的影响

以八甲基环四硅氧烷(单体)和3-缩水甘油丙基甲基硅烷(偶联剂)为原料，以1,3-双(3-缩水甘油氧丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂，以四甲基氢氧化铵为催化剂，通过本体聚合法合成环氧改性硅油。通过单因素方法确定了环氧改性硅油的最佳合成工艺条件：单体与偶联剂的摩尔比2∶3、催化剂用量0.1%(wt,质量分数，下同)、封端剂用量0.5%、反应温度70℃、反应时间4h,所得产物的环氧值为0.2529mol/100g,黏度为375mPa·s。FT-IR谱图中，910cm^-1和3047cm^-1处吸收峰归属于产物中的环氧基团；热重分析表明，该环氧改性硅油具有较好的热稳定性。当环氧改性硅油乳液的附着量为1%时，可显著抑制聚丙烯腈(PAN)原丝预氧化过程中出现的粘连问题。     

石墨烯与铁氧体BaFe12O19复合物的制备及其吸波性能的研究

该文使用高锰酸钾浓硫酸制备氧化石墨,并通过共碱还原 - 沉淀的方法制备石墨烯(rGO)与 Ba Fe₁₂O₁₉络合物,脱水后形成 r GO/Ba Fe₁₂O₁₉复合吸波材料。结果表明,r GO 片层上稳定嫁接了纳米铁氧体 Ba Fe₁₂O₁₉,利用铁氧体 Ba Fe₁₂O₁₉磁损耗和 r GO 介电损耗之间的协同作用,rGO/BaFe₁₂O₁₉纳米复合材料表现出了高效的吸波性能。电磁参数测试表明,当 r GO 含量为16.7% 时,在3 mm 厚度下,其损耗值能达到 -43.3 dB,在3.6 GHz～17.2 GHz的波段内,样品的损耗值几乎全部低于 -10.0 dB。通过添加不同剂量的 rGO 与铁氧体 Ba Fe₁₂O₁₉来探究,找到 r GO 与 BaFe₁₂O₁₉最佳的添加...     

甘蔗渣活性炭的制备及其活化剂的回收利用

以甘蔗渣为原料、H3PO4为活化剂制备甘蔗渣活性炭。采用热重分析仪(TGA)研究了甘蔗渣/H3PO4的热解过程,运用正交试验对甘蔗渣活性炭的制备工艺进行了优化,考察了制备过程中回收的活化剂对样品性能的影响规律。研究表明,制备甘蔗渣活性炭的适宜温度为460~770K;优化后的工艺条件为H3PO4体积分数17%、添加剂X含量5%、活化温度773K、活化时间0.33h,在该条件下所制得的活性炭样品的碘吸附值为1040.13mg/g,得率为43.18%;活化剂H3PO4经10次循环回收利用后,样品的碘吸附值为945.84mg/g、得率为45.82%,表明活化剂H3PO4经过多次回收利用仍能制备出性能优良的活性炭。     

硫化铜/氧化石墨烯复合材料的制备与表征

首先采用Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),反应体系为浓硫酸加硝酸钠,高锰酸钾为氧化剂,反应过程可分低温(4℃以下反应2h)、中温(38℃反应2h)和高温(98℃反应2h)3个阶段,将4g石墨经过强酸氧化得到氧化石墨烯(GO)。以制备的GO为结构单元,采用水热合成法将GO与硫化铜(CuS)进行复合,并以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂来制备CuS/GO复合材料。制得的CuS/GO复合材料,为薄片结构单元叠加而成,形貌类似花瓣,大小均一,尺寸为5μm,具有较好的分散性,没有出现团聚现象。     

单靶磁控溅射制备铜铟硒和铜铟锌硒薄膜及其结构、光学性质研究

采用单靶磁控溅射法制备了铜铟硒(CIS)和铜铟锌硒(CIZS)薄膜。XRD表征发现CIZS-300出现了与其它薄膜不同的择优取向, 分析认为贫铜的状态和适宜温度可能促使薄膜择优取向从(112)向(220)转化; 拉曼光谱在171 cm^-1处出现的较强峰, 和206 cm^-1处出现的较弱峰, 分别为A₁和B₂振动模式, 而Zn的掺入导致A₁拉曼峰的宽化和蓝移; Zn的掺入使Cu含量改变进而使CIZS禁带宽度增大, 这是由于Se的p轨道和Cu的d轨道杂化引起的; SEM测试结果表明CIZS薄膜表面比CIS表面更为紧密、平滑。     

三维立体介孔结构的海藻酸钠/氧化石墨烯复合气凝胶的制备及其对亚甲基蓝的吸附

为了有效去除废水中的染料,本论文以海藻酸钠（SA）和氧化石墨烯（GO）为原料,采用一步水热法制备海藻酸钠/氧化石墨烯（SA/GO）复合水凝胶,并通过冷冻干燥法得SA/GO复合气凝胶。利用FT-IR、XRD、SEM、TEM、N₂等温吸附-脱附、接触角来表征SA/GO复合气凝胶并研究其吸附性能。结果表明,SA/GO复合气凝胶是具有三维立体结构的多孔材料,BET比表面积约为580.54 m²·g^-1。讨论了SA/GO复合气凝胶对亚甲基蓝（MB）溶液吸附过程的影响因素,在碱性条件下,吸附效果最好,吸附率可达99.41%,吸附量可达248.53 mg·g^-1,并表现出优异的循环再生性。     

氧化石墨/钛酸钡/环氧树脂三相复合材料的制备及其介电性能研究

利用浓硫酸、高锰酸钾等强氧化剂制备了氧化石墨, 将其与钛酸钡和环氧树脂复合, 制备了三相复合材料。研究了氧化石墨的添加量对于复合材料介电性能的影响。结果发现在氧化石墨的添加量很少时, 三相复合材料的介电常数显著地高于钛酸钡/环氧树脂两相复合材料, 同时介电损耗仍然维持在较低的水平。钛酸钡/环氧树脂的介电常数为17.7 (20℃, 1 kHz), 当加入3wt%氧化石墨, 介电常数增加到42.6, 介电损耗为0.043。因此该三相复合材料适合用于埋入式电容器的介质材料。最后初步探讨了氧化石墨对复合材料介电性能的影响机理。     

氧化石墨烯/有机改性膨润土复合材料的制备及其对Cd(Ⅱ)的吸附

以氧化石墨烯（GO）、膨润土（Bent）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为原料,合成了GO/有机改性Bent （OM-Bent）复合材料,用其处理浓度为10 mg·L^-1的含Cd （Ⅱ）废水。研究了GO/OM-Bent复合材料中GO含量、pH、GO/OM-Bent复合材料投加量、反应时间、Cd （Ⅱ）初始浓度及共存离子对GO/OM-Bent复合材料吸附Cd （Ⅱ）的影响。结果表明：在pH值为6、GO质量分数为30wt%、GO/OM-Bent复合材料投加量为200 mg·L^-1时,GO/OM-Bent复合材料吸附Cd （Ⅱ）效果最佳,120 min即达到平衡,较同等条件下OM-Bent和GO单独作用时Cd （Ⅱ）吸附量分别高12.01 mg·g^-1和5.39 mg·g^-1;准二级动力学模型能很好地描述其吸附过程,吸附等温线符合Langmuir模型,温度为303 K时,GO/OM-Bent复合材料对Cd （Ⅱ）的最大吸附量为133.33 mg·g^-1。解吸实验结果表明,经5次吸附-解吸循环实验后,Cd （Ⅱ）的吸附率仍高达83.5%,说明GO/OM-Bent复合材料具有很好的循环再生性能。     

磁性介孔TiO2/氧化石墨烯复合材料的制备及其对U(Ⅵ)的吸附

以氧化石墨烯（GO）、纳米Fe₃O₄、钛酸四丁酯（TBOT）为原料,合成了磁性介孔TiO₂/GO（Fe₃O₄@TiO₂/GO）复合材料,用其处理浓度为10 mg·L-1的含U（Ⅵ）废水。研究了Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料中GO含量、溶液初始pH值、Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料投加量、反应时间、U（Ⅵ）初始浓度及共存离子对U（Ⅵ）吸附的影响。结果表明:在pH值为6、GO质量分数为60wt%、Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料投加量为10 mg的条件下,Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料对U（Ⅵ）的吸附效果最佳,较同等条件下磁性介孔Fe₃O₄@TiO₂复合材料和GO的吸附量分别高了10.99 mg·g-1和1.91 mg·g-1。Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料对U（Ⅵ）的吸附180 min即达到平衡,准二级动力学模型和Freundlich吸附等温模型能很好地描述其吸附过程。解吸实验表明,经5次吸附-解吸后,U（Ⅵ）的吸附率仍高达90.86%,说明Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料具有较高的循环利用性能。      

不同粒径膨胀石墨的制备及其微观结构

对化学法制备膨胀石墨的工艺条件的选择进行了分析,以硝酸与磷酸的混酸为插层剂、高锰酸钾为氧化剂制备出了不同粒径的膨胀石墨,利用正交实验和平行实验确定了最佳工艺条件;研究了石墨粒度效应对氧化剂用量的影响;并对不同粒径膨胀石墨的微观结构进行了研究。研究结果表明,制备大鳞片膨胀石墨的最佳工艺为：石墨与混酸的质量体积比为1：4,...     

Sweeping investigations on as grown Al-Li+ andAl-OH- centers in natural crystalline quartz

In the present work, we have used near infrared absorption in the region 3100-3700 cm^-1 to study a variety of optically clear samples of natural quartz crystals of Brazilian and Arkansas origins. The crystals used were hydrogen-rich and hydrogen-lean with approximately equal and also of varying aluminum concentrations. The alkali-H concentration in hydrogen-rich samples was much higher than that in the hydrogen-lean samples. The crystals were investigated in their as-received (unswept or Li-swept), Na- and H-swept conditions. The very narrow variation in the strength of grown-in Al-Li⁺ centers in all samples of natural quartz suggests that the Al-OH^- centers in these crystals become stable only after a certain maximum Al-Li⁺ concentration. This concentration appears to be independent of the origin of the growth and reflects a characteristic feature of the growth mechanism of natural quartz crystals     

混酸法制备无硫可膨胀石墨的研究

首次用浓硝酸、乙酸、高锰酸钾和天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨. 筛选出制备的最佳条件, 采用质谱法对该种无硫可膨胀石墨进行了分析.     

环保型改性玉米淀粉粘合剂的研究

目的制备一种无毒环保型改性玉米淀粉粘合剂。方法以淀粉、聚乙烯醇为主要原料,高锰酸钾为氧化剂,硼酸为交联剂,水为溶剂,研究改性玉米淀粉粘合剂的合成条件。通过单因素变量法对影响产品性能的原料量、氧化剂用量、糊化剂用量、p H值、交联剂用量等因素进行考察。结果优化的合成工艺参数为水360 g,玉米淀粉30 g,高锰酸钾0.0045 g,聚乙烯醇100 g,硼酸0.054 g,Na OH 2.4 g,氯化钙、尿素、乙醇、消泡剂适量,在此条件下合成的产品为半透明粘稠状液体,黏度为70 Pa·s。结论产品综合性能较好,适合在啤酒工业中的贴标机生产线上应用。     

非晶Nd-Ni-B/NF稀土复合电极材料的制备及其析氢性能

本研究采用简单的一步化学沉积法制备非晶纳米Nd-Ni-B/NF稀土复合电极并研究其析氢(Hydrogen evolution reaction, HER)性能。通过各种测试方法对纳米电极材料进行物相分析和形貌表征,并探索其电催化析氢性能和稳定性。结果表明, 稀土Nd可提高电极的电催化析氢性能, 当硝酸钕浓度为3 g?L^-1时, 恒温35 ℃下施镀1 h, 制备的Nd-Ni-B/NF电极析氢性能最佳。Nd-Ni-B/NF(Nickel foam)电极在1.0 mol?L^-1KOH 溶液中, 20 mA?cm^-2电流密度下的析氢过电位仅为180 mV, Tafel斜率为117 mV?dec^-1, 析氢反应由Volmer-Heyrovsky步骤控制。此外, Nd-Ni-B/NF电极具有优越的电化学稳定性, 在持续电解12 h或2000次循环伏安测试后, 催化剂的活性没有明显衰减。     

(Bi0.85Sb0.15)1-xAsx的电输运和红外光学特性研究

采用熔融法制备了(Bi_0.85Sb_0.15)_1-xAs_x合金, 用X射线衍射和电子能谱仪进行物相和组份表征, 随As掺杂量的增加, 晶胞体积收缩,名义掺杂浓度低于8%的样品没有出现杂相。在温度T =100 K以下, 母体Bi_0.85Sb_0.15的直流电阻温度关系呈现半导体特性, 而(Bi_0.85Sb_0.15)_0.95As_0.05在12~300 K范围都显示金属性。从红外反射光谱可知, Bi_0.85Sb_0.15的等离子边在远红外区且随温度下降向低频移动, 是窄带隙半导体的热激发行为。室温下(Bi_0.85Sb_0.15)_0.95As_0.05的自由电子等离子频率相比母体移动并不明显, 但是散射率增大, 在中红外600~2000 cm^-1区间光电导谱比Bi_0.85Sb_0.15高, 经分析可知是源于带尾态的出现。综合对电输运和红外光谱的分析可知, (Bi_0.85Sb_0.15)_0.95As_0.05的费米能级应处于扩展态区, 而并非定域态。