铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

采取样品加铅块灰吹法于900℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒。用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法。对灰吹富集的实验条件进行了考察,确定灰吹方式为样品加铅块灰吹法、样品量为0.65g、铅块用量为25g。实验称取与样品中银含量相当的金属银,采用与样品相同的实验方法进行灰吹,以银的加入量与回收量的比值作为补正因子对样品中银在灰吹过程的损失进行了补正。探讨了贵铅样品中共存杂质元素(铅、锑、铋、铜、砷、碲、铁、镍、钯)对测定的干扰,结果表明,贵铅样品中共存杂质元素不干扰银的测定。将实验方法应用于贵铅实际样品中银的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.38%~0.94%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与硫氰酸钾电位滴定法测定值相吻合。     

火试金富集测定粗铅中金、银含量的改进试验研究

通常粗铅中金、银含量的分析采用标准方法YS/T 248.6-2007,而该方法分析时要进行配料、熔融、二次试金、灰吹等关键试验环节,操作过程繁琐,一个样品的分析时间大约需要14 h,不但要进行高温作业,而且分析成本高,环境污染相对较大.响应国家节能、减排、降耗的号召,根据粗铅中铅含量在96 %以上的特性,对分析方法进行了改进试验研究,将粗铅试样直接在900 ℃下进行灰吹,突破了传统行业标准方法,体现了环保新理念,达到了节能、减排、降耗、省时的效果.经过验证,改进后的方法分析结果重现性好、准确度高,能够准确、快速指导生产.该方法适用于粗铅中金量为1~50 g/t,银量为50~5 000 g/t的测定.在样品中出现银量与金量的比例小于4时,在灰吹过程应补加纯银.      

留铅灰吹——电位滴定法测定铅精矿中高含量银的实验条件探讨与优化

首次提出了用留铅灰吹-电位滴定法测定铅精矿中的高含量银。考察了银捕集量及留铅银粒重量对测试结果的影响,并对留铅银粒中的杂质和消解溶液浓度等实验条件进行了研究,并考察了方法准确度和精密度。结果表明:用留铅灰吹-电位滴定法测定铅精矿中3 000～10 000g/t的银量,留铅银粒重量在0.5～3.5g时,留铅银粒中铋量小于500mg且含有10mg以下铁、铜、镍等,电位滴定法测试结果回收率为95%～105%,与火试重量法测试结果在允许差范围内,满足准确度和精密度的要求。     

铅试金-电感耦合等离子体质谱法测定斑岩铜矿中金铂钯

斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的准确测定,对于提高斑岩铜矿的综合利用水平具有十分重要的意义。斑岩铜矿中伴生贵金属含量低、基体复杂、测定难度大。实验以铅作试金捕集剂,提出一种用瓷碟熔炼、两步灰吹的分离富集方法,选择¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁶Pd为测定同位素,以¹¹⁵In对¹⁰⁶Pd、¹⁸⁵Re对¹⁹⁷Au和¹⁹⁵Pt进行校正,建立了铅试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的分析方法。通过对试金配料组成进行考察,确定试金配料由质量比为5∶2∶2∶1的氧化铅、硼酸、碳酸钠和面粉组成。对样品量、配料质量、瓷碟容积、熔融温度进行了优化,最终确定样品量为5 g,配料质量为50 g,瓷碟容积为40 mL,熔融温度为1 000 ℃。灰吹试验表明,打开炉门先直接在瓷碟中灰吹(950 ℃)除去部分铅,待铅扣被熔渣覆盖后,取出铅扣并转移到镁砂灰皿中进一步灰吹(920 ℃)除去剩余的铅,可获得满意的银合粒。灰吹干扰试验表明,虽然一些易被还原或者易溶解于铅中的元素如Cu、Ni、Bi、As、Sb、S、Se、Te等也会进入铅扣中,但其对灰吹过程的干扰可忽略。质谱干扰试验表明,试液中残留量的Cu、Ni、Se和Ag所产生的质谱干扰可忽略。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限分别为Au 0.10 ng/g、Pt 0.05 ng/g、Pd 0.08 ng/g,定量限分别为Au 0.33 ng/g、Pt 0.17 ng/g、Pd 0.27 ng/g。按照实验方法测定斑岩铜矿样品中的Au、Pt、Pd,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.7%～9.5%,加标回收率在96%～107%之间。采用国家标准GB/T 20899.1—2019中火试金-火焰原子吸收光谱法测定Au,地质矿产行业标准DZ/T 0279.31—2016中火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定Pt和Pd进行方法对照,实验方法测定值与标准方法基本吻合。     

直接灰吹粗铅中金银的测定

粗铅是炼铅工厂半成品,多元铅基合金。金银测定一直采用火试金。该法操作繁琐,技术性经验性较强,远远满足不了生产科研需要,为此本文进行了一些试验。 一、设备与试剂 灰吹炉:试验室用高温炉;灰皿:取80筛目骨灰和500号硅酸盐水泥等体积混合,加水湿润(含水14％),模压成凹型(φ40mm高40mm),于室温干燥三个月后即可使用。 硝酸:优级纯;硫酸高铁铵指示剂:称取10g溶于100ml水中,加50ml硝酸(1+1)混合;硫氰化钾标准液(滴定度0.001gAg/ml)     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍锍中金铂钯

采用铅试金法富集高镍锍中金、铂和钯时,因高镍锍中镍、铜含量较高,严重影响着铅试金的熔炼富集和灰吹效果。实验采用盐酸溶解分离高镍锍中镍、铜等基体组分,得到的含贵金属残渣经包铅灰吹法进一步富集与分离,最终实现了铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高镍锍中金、铂和钯的准确测定。实验探讨了盐酸用量、铅箔用量、灰皿类型、灰吹损失、银加入量、分析谱线等因素对测定结果的影响。结果表明,对于5 g高镍锍样品,80 mL盐酸几乎可以将镍、铜等基体组分溶解完全;残渣经0.45 μm滤膜收集后,加入5 mg银并包于6.0 g铅箔中,在950 ℃的镁砂灰皿中灰吹,铅及少量贱金属硫化物被氧化分离而金、铂和钯几乎不损失,形成的银合粒经混合酸分解后,银以氯化银沉淀的形式分离不干扰测定;在王水(1+9)介质中,于分析线Au 267.595 nm、Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm处,采用ICP-AES测定金、铂和钯。各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.067 μg/g(Au)、0.085 μg/g(Pt)、0.107 μg/g(Pd)。方法用于测定高镍锍中金、铂和钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.8%~5.9%。测定结果与行业标准方法(YS/T 252.8—2020)对照测定结果基本吻合。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。     

铅阳极泥中银的分析-火法试金法

火法试金分析是现今最主要也是最经典分析铅阳极泥中金、银的方法,其中配料是关键.本文针对某公司阳极泥中Ag、Cu、Bi高含量的特点,运用观察法确立铅阳极泥的配料方法.试样与适量的溶剂高温熔融,以铅捕集试样中的金、银形成铅扣.试样中的其他杂质与溶剂生成易熔性的熔渣.通过灰吹使金银与铅分离.得到金、银合粒.利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离.用称量法测定银含量.     

锌冶炼渣资源化利用试验研究

锌冶炼渣作为重要的二次资源,含有大量有价金属,具有资源化利用价值.某锌冶炼企业产生的锌冶炼渣中银品位418 g/t,铅品位8.98％,采用氯盐法浸出回收铅和银.试验分别考察了氯化钠、氯酸钠、盐酸用量,浸出温度、时间和液固比等对铅和银浸出率的影响.结果表明:在氯化钠用量410 g/L,盐酸用量10 mL,液固比9:1,浸...     

铅阳极泥中铋的回收

铅阳极泥中由于含铋较高，综合回收利用效益好，已日益受到各企业的重视。介绍了铅阳极泥中铋的回收过程，存在的问题及解决的办法。铅阳极泥处理工艺的选择，既要考虑铋的综合回收，更重要的是要考虑主金属金银的生产成本。选择传统火法工艺富集铋，湿法粗炼氧化铋渣，最后再进行粗铋的火法精炼。此工艺能使铅阳极泥的处理达到利润最大化，而且产品质量稳定，全部达到1号铋的要求。     

顶吹炉处理铅阳极泥的工业试验

应用顶吹炉吹炼铅阳极泥提取阳极泥中有价金属,工艺包括混合料制备、一次还原熔炼、还原捕金、二次吹炼、回收砷锑等工序。经过大量工业试验表明,该工艺方法产出的贵铅含银不低于70.0%,银直收率95%~98%、回收率99.0%~99.7%,工艺具有流程短、渣含贵金属金银量低、处理量大、能耗低等优势。     

青海某高硅复杂金矿石中金银含量测定方法研究

金矿石中金银的测定目前没有标准方法，一般借鉴金精矿中金的经典测定方法GB/T 7739.1-2007，在用该方法测定含有较高二氧化硅的金矿石样品时，在火法熔融过程中熔液容易溢出坩埚，导致试验失败；同时由于样品中含有较微量的银，形成的金银合粒中，银量和金量的比例相差甚大，给分金环节带来极大困难，金银合粒甚至无法有效分离.基于此，响应国家节能、减排、降耗的号召，根据该类样品的性质，通过试验进行了研究，通过不断改变固体熔剂的用量，优化并建立一次造渣铅扣适宜的试验条件，同时通过补加纯银，弥补样品中银量与金量的比例缺陷.在优化的工作条件下经过验证，分析结果准确、快速，减少了反复造渣引起的环境污染，减小了劳动强度和难度，检测成本大幅降低，现已用于大批高硅复杂金矿石中金银含量的测定，并取得了很好的效果.该方法适用于金矿石中含金量为100~600 g/t与含银量为30~100 g/t的测定.      

铅冶炼生产工艺过程铅锭中铅渣变化

主要研究了铅冶炼过程中铅渣的变化情况。铅冶炼过程中粗铅中含渣量最高,随着铅的纯度进一步提高,铅锭中的铅渣量逐步降低,同时,工艺条件控制也是影响铅锭中夹渣量多少的一个重要因素。     

湿法炼锌酸性浸出条件优化及元素浸出行为研究

以国内某湿法炼锌厂的中性浓密机底流为原料,开展了酸性浸出条件优化及元素浸出行为研究,考察了温度、终酸对渣含锌、渣率、渣银品位以及元素浸出率的影响,对浸出渣进行了锌、银的物相分析.结果 表明,试验的最佳条件为温度90℃,液固比7 ～9:1,终酸40 g/L,时间5h,此时锌的浸出率为75.97％,渣含锌为17.87％,渣...     

铅冶炼技术现状及我国第一台铅闪速熔炼炉试产情况

由北京矿冶研究总院提供主体工艺设备与设计、与灵宝市华宝产业有限责任公司合作开发的我国第一台具有完全自主知识产权的10万t/a炼铅闪速工程于2009年9月24日在河南省灵宝市投料试产。试产期间,弃渣含铅约2%、含锌小于3%、含银4~6 g/t、含金0.1 g/t、含铜约0.1%,粗铅品位大于98%,闪速熔炼烟尘含铅大于65%、含锌小于3%,烟尘率小于6%且全部闭路返回熔炼,铅回收率大于97%、金银回收率大于99.5%、铜锌回收率大于85%,总硫利用率大于98%,粗铅综合能耗小于300 kg标煤/t。