反相高效液相色谱法测定蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸

采用反相高效液相色谱法测定蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸.采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,以甲醇:磷酸1%溶液(50:50, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm.该法简便、快速、重现性好、回收率高.     

高效液相-紫外法检测三孢布拉霉菌发酵液中2-氨基-6-甲基吡啶

建立高效液相色谱-紫外法对三孢布拉霉菌发酵液中2-氨基-6-甲基吡啶含量检测的方法。采用AlltimaC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)色谱柱,以甲醇:水:1%乙酸=85:10:5(v/v/v)为流动相,流速为1.0mL/min时,2-氨基-6-甲基吡啶及其他杂质得到良好分离,紫外光谱231nm检测。在该色谱条件下,2-氨基-6-甲基吡啶浓度5～500mg/L时,其峰面积与相应的浓度线性关系良好(R2=0.9994),回收率99.76%～101.4%,精密度RSD<2.17%。该方法简便、快速、准确可靠,为三孢布拉霉菌发酵液中2-氨基-6-甲基吡啶的检测和含量控制提供了可靠的分析方法。     

RP-HPLC测定新疆棉籽油脱臭馏出物中α-生育酚

建立了新疆棉籽油脱臭馏出物中α-生育酚的HPLC分析方法.选用Symmetry C18 色谱柱,以甲醇-乙腈(50:50 v/v)为流动相,在292 nm波长进行检测,柱温20℃,流速为1mL/min,获得了较理想的分离效果.该方法线性范围为4.39～439.μg/mL,平均回收率为90.48%～09.59%(RSD=3.62%),信噪比为3时的最低检测限为12.69 ng,重复性好,准确可靠,是棉籽油脱臭馏出物中仅α-生育酚测定的较理想的方法.     

RP-高效液相色谱法测定胡萝卜中的维生素A原及叶黄素

使用石油醚:丙酮=1:1(v:v)提取胡萝卜中的类胡萝卜素,用RP-高效液相色谱测定成熟期的维生索A原(α-胡萝卜素、β-胡萝卜素)和叶黄素.流动相为甲醇:乙腈=90:10(v:v),流速为0.8mL/min,检测波长为450nm.α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的回收率依次为:98.8%、99.3%、99.0%.成熟期胡萝卜中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的含量分别为:190.573、308.930、0.325μg/g.     

RP—高效液相色谱法测定胡萝卜中的维生素A原及叶黄素

使用石油醚∶丙酮=1∶1（v∶v）提取胡萝卜中的类胡萝卜素,用RP-高效液相色谱测定成熟期的维生素A原（α-胡萝卜素、β-胡萝卜素）和叶黄素。流动相为甲醇∶乙腈=90∶10（v∶v）,流速为0.8mL/min,检测波长为450nm。α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的回收率依次为:98.8%、99.3%、99.0%。成熟期胡萝卜中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的含量分别为:190.573、308.930、0.325μg/g。      

直接溶剂萃取/高压液相色谱检测杏中的β-胡萝卜素

目的建立快速测定杏中β-胡萝卜素的分析方法。方法应用直接溶剂萃取/高压液相色谱法测定三种杏中β-胡萝卜素含量。5 g杏与30 mL蒸馏水混匀,再滤去水分,加入100 mL石油醚:2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(9.9∶0.1,v/v),搅拌提取1 min,提取液过滤转移至分液漏斗,提取重复3次,将提取液中的有机相旋转蒸干,用流动相乙腈:二氯甲烷:甲醇(7∶2∶1,v/v/v)清洗烧瓶并收集,浓缩至1 mL,用0.45μm微孔滤膜过滤后取20μL进样。结果该方法检出限为0.088 mg/kg,定量限为0.23mg/kg。β-胡萝卜素在1~50 mg/L内线性关系良好(R2=0.9996),平均加标回收率为95.59%。样品前处理仅需20~25 min。采用该方法对三种北方杏中的β-胡萝卜素进行检测,黄杏中β-胡萝卜素含量较高。结论该方法简便、快捷、准确,适用于杏中β-胡萝卜素的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中β-内酰胺类抗生素的残留

建立了同时测定水产品中6种β-内酰胺类抗生素药物残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈-水（15∶2,v∶v）混合液提取,HLB固相萃取柱净化。以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液（pH4.5）作为流动相,C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。方法检测限为0.2～2.0μg/kg,加标回收率为80.8%～92.9%,相对标准偏差为2.6%～9.1%（n=9）。该方法准确、灵敏、简便,适用于水产品中6种β-内酰胺类抗生素残留的测定。      

高效液相色谱法测定红酵母细胞中的β-胡萝卜素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定红酵母细胞中β-胡萝卜素的含量。发酵法得到的样品经过研磨,以丙酮-石油醚(1∶1 v/v)组成的溶剂提取β-胡萝卜素,经0.22μm(有机相)微孔过滤膜过滤净化,用RP-HPLC进行定量分析。色谱条件:分析柱为Hypersil RP-ODS C18(5μm,250mm×4.6mm i.d.);流动相:V(乙腈):V(四氢呋喃)=60∶40的溶液;检测波长451nm;以峰面积积分法定量。当β-胡萝卜素的质量浓度在2～18μg/mL范围时,其浓度与其峰面积之间有良好的线性关系(r=0.9971)。验证结果表明,该方法测定结果准确,能用来测定红酵母中的β-胡萝卜素。     

RP-HPLC同时检测发酵液中7-脱氢胆固醇与胆固醇的研究

7-脱氢胆固醇是维生素D3的直接前体,试验研究了RP-HPLC同时检测发酵液中7-脱氢胆固醇及其前体胆固醇的方法和条件.应用Waters sunfire C18(φ416×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈异丙醇=80:20(v:v)为流动相,1.0mL/min流速,38℃柱温,于波长210 nm紫外检测器检测.在此条件下,7-脱氢胆固醇和胆固醇呈现较好的分离和重现性,其保留时间分别为8.248min和9.598min左右,最低检测浓度分别为8mg/L和10 mg/L,平均回收率分别为99.53%和97.67%.     

液相色谱-电喷雾质谱法测定白酒中5种有机磷农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-S)测定白酒中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷农药残留的检测方法.白酒样品用C18固相萃取柱富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩;采用C18反相色谱柱,以含有0.1%乙酸的水/甲醇(35∶65,v/v)为流动相;电喷雾正离子模式,选择有机磷农药的准分子离子为定性离子进行MS测定.结果表明,5种有机磷农药的平均加标回收率为71.0%～87.8%,相对标准偏差为2.7%～8.5%;方法的最小检出限为0.05～0.16靏/L.该法有很高的选择性、灵敏度和准确度,满足白酒中痕量有机磷农药的高灵敏分析.