测定钢中磷的提取比色法

利用还原磷钼酸而得钼蓝来比色测定磷的方法很多,主要不同处,在于钼酸盐的比例,磷钼酸生成时酸度的情况,以及所用的各种还原剂和比色的方法。     

硅酸盐中二氧化硅的快速容量测定

一、緒言关于硅酸盐的分析,随着生产发展的需要,經典法已經远远不能滿足要求,近几年来各有关方面提出不少关于硅酸盐快速化学分析方案,大大的提高了工作效率。这些方案綜合起来大体上都是将試样以强碱熔融,用酸中和,稀釋至一定体积,然后分別取出一定体积測定各个項目。通常是采用“动物胶法”,“硅氟酸鉀法”和“钼黄”及“钼藍”比色法測定二氧化硅。用EDTA法测定氧化铁、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂。用过氧化氫比色洼測定二氧化二钛。本文只談談关于二氧化硅的測定。前面談到的三个測定方法,其中“动物胶法”虽准确     

钼蓝比色法测定磷的显色和稳定性的试验

磷的比色一般采用二种方法:第一种是磷钼酸与磷钼钒酸的黄色反应(普通称为钒黄),第二种是将磷钼酸还原为蓝色反应(普通称为钼蓝)。第一种钒黄法比较容易掌握,颜色稳定;但在一般性的比色计上不易分辨,因此不能得到准确的结果。第二种钼蓝法分析步骤比较简单,灵敏度很高,可以得到准确的结果,在一般性的比色计上也能满足要求,但是稳定性较差,不够满意,所以在稳定性上做了几个试验如下。     

微量1605在对硝基酚存在时的测定——分光光度法

1605为常用有机磷农药之一,由于杀虫效果好,使用比較广泛,对人畜毒性也較大,在使用过程中必須做好預防工作。經常測定現場空气中和接触者皮肤沾染1605的量,在預防工作中有着非常重要意义。但1605放置过久或在碱性情况下易水解生成对硝基酚和二乙基磷酸酯,但一般农用1605都可能杂有其他微量磷化物和对硝基酚,1605的測定方法应不受这些物质存在的影响,才能測得正确結果。目前常用測定微量1605的方法有磷钼法、吲(口朶)酚藍法和偶合比色法等;前者是分解1605后从測定无机磷量来求算,其他磷化物的存在和已水解的     

铝金属中少量硅的光电比色测定

一、绪言纯铝或铝合金中少量硅的测定,用重量法比较困难,最适用的是比色分析法。硅的比色分析是利用两个反应:硅酸与钼酸铵在弱酸性溶液中反应为黄色的硅钼酸;或用适当的还原剂将硅钼酸还原为蓝色的钼蓝。後一反应的灵敏度较高,但影响反应的因素很多,有时所得钼蓝颜色不够稳定。因此,在近来一些文献中,对少量硅的比色分析有的采用前一反应,虽然它的灵敏度较低,但是反应条件比较容易控制。作者参考了Др.Л.Эрдеи和Е.А.Пе-регуд的研究之後,选用抗坏血酸作还原剂,在酒石酸存在下还原硅钼酸为钼蓝,并测定了反应     

磷的比色测定——用1,2,4-胺基萘酚磺酸作还原剂

<正> 比色法测定磷采用两种显色反应:(1)含磷的酸性溶液中加入可溶性钒酸盐、钼酸盐与还原剂还原,生成桔黄色磷钼钒酸的络合物;(2)磷在酸性溶液中加入钼酸盐与还原剂作用,生成磷钼杂多兰的络合物。后者的灵敏度较高,前者对于普通比色计或光度计,则有“反黄”作用,需要用特殊的比色仪器,方能使用。磷钼杂多兰显色反应测试结果的正确与否,主要取决于有效还原剂的选择及适宜显色条件的控制。在拟定的显色条件下,我们选用1,2,4-胺基萘酚磺酸作     

光电比色法测定污水及土壤中的磷

目前测定磷酸盐一般都采用磷钼兰法;用氯化亚锡作还原剂。伹单用氯化亚锡作还原剂,缺点很多,氯化亚锡用量如有多少,发色的深淺就不一样;比色时时間越久,颜色就越深。另外,如果酸度控制得不当,往往生成假颜色或减色等现象。由于上述原因,往往不易获得正确的結果,同时每測定一次样品,还必須配制一次标准系列,很不方便。我們认为,設法控制氯化亚鍚的稳定性,可以得到稳定的颜色。根据实验证明,用酒石酸溶液可以达到稳定氯化亚錫的目的,使顏色稳定。在每5毫升体积此色溶液中,可用1毫升刻度吸管正确加入一滴1％酒石酸溶液,酒石     

钢铁中少量磷、硅的同时比色测定——用抗坏血酸作这原剂

緒 言鋼鉄中少量磷、硅的比色分析,一般都用灵敏度較高的鉬藍反应分別进行測定。由于磷、硅鉬藍反应的共同性,在測定单一成分时必須攷虑它們的相互干扰。关于消除磷、硅的干扰,在文献中有几种方法:有的利用有机溶剂分別提取;有的利用掩蔽法将妨碍元素掩蔽起来;一般是利用磷鉬酸、硅鉬酸反应时溶液酸度作差別。后法不但操作簡单,而且不用較貴的有机溶剂,所以应用此較广泛。但此法要求严格地控制酸度,确保另一方干扰的消除,不然就会得出不正确的結果,这是該方法的缺点。为了消除此缺点,曾对用控制溶液酸度进行測定磷与硅的方法作些实驗,感到利用磷、硅絡酸反应时溶液酸度差別的方法不甚滿意,因为它們的酸度差别不太显     

磷钒钼黄比色法快速测定复合肥料中聚合态磷

建立磷钒钼黄比色法测定复合肥料中聚合态磷含量的方法。在pH 12.0～12.5的条件下,用乙二胺四乙酸(EDTA)溶液提取肥料中有效磷(煮沸15 min);采用磷钼酸喹啉重量法测定有效磷,钼黄比色分光光度法测定正磷酸盐含量,计算得到聚合态磷的含量。实验结果表明,该方法具有准确度高、重现性好、操作简单等特点。     

有色金属生产矿尘中分散元素的比色測定

測定微小的金属含量时,考虑到比色和螢光分析法有大的效率,化学分析实驗室在近年工作中很注意分散元素(鎵、鉈、銦、鍺、铼)測定方法的拟定。应用高灵敏度的反应,允許測定方法的拟定只要求用小量样品的方法;这样显著地使測定簡化,并縮短分析时間(見下表):     

试纸法测定土壤中有效磷

试纸法测定微量磷,是将钼蓝法所用部分试剂分别浸在纸上。试剂与待测磷素在纸条上反应显色,根据以深浅与磷含量成线性的关系直接比色本法对实验条件做了最佳选择,并应用了一定浓度的活性剂高分子材料浸纸,使显色均匀、集中,有助于灵敏度的提高。     

五氧化二磷快速测定方法探讨

公司氮磷复合肥以硝酸铵、磷酸一铵、氰脲酸(防爆剂)和松散剂为原料,生产过程中快速分析水溶性磷、有效磷尤为重要。为实现快速分析,进行了磷钒钼黄比色法测定氮磷复合肥中磷含量时共存组分的影响试验;进行了磷钒钼黄比色法与磷钼酸喹啉重量法对比试验[1]。建立了磷钒钼黄比色测定氮磷复合肥中水溶性磷、有效磷的测定方法,此法简便、快速、准确,满足中控分析要求。此法也适用于磷酸一铵中水溶性磷、有效磷的测定。     

从廢液中回收碘化钠

我们根据所著“純化学試制”一书中所載的法因别尔格方法,从分析試驗室中所收集的碘化亚銅沉淀(用碘量法測定銅时的殘液)回收碘化鈉获得成功,現特介紹,以供参考。将每次滴定后的殘液及沉淀收集于較大容器內,于溶液中加入硫酸銅飽和溶液,此时游离碘与溶液中显出藍色。再加入硫代硫酸鈉使藍色消失,并析出大量碘化亚铜沉淀。如此反复进行处理,直至溶液中的碘化物完全轉变为碘化亚銅沉淀为止(即加入硫酸銅溶液后稍有藍色卽可)。靜置使沉淀下降,用傾泻法过滤,以水洗滌,至沉淀     

利用阴离子树脂分离铁后測定铁矿中氧化鋁

Thrun用爱利阿鉻菁R(Eriochrome cyanine R)比色法測定鋁,較一般沉淀色素为优越,結果亦准确,但鉄等元素仍有干扰。Hill提出掩蔽干扰元素的方法,在一定条件下用硫代甘醇酸鈉来絡合鉄,但稳定时間較短。最近Horton等曾用阴离子树脂,以9M鹽酸溶液使Fe(Ⅲ)成为(FeCl_4),然后与鋁(Ⅲ)等元素分离,最后用鋁試剂(Aluminon)比色。由于鋁試剂是沉淀色素,颜色强度不服从Beer定律;某些元素如鎳、磷、錳、銅、釩等干扰比較严重;鋁試剂与鋁在一定溫度发色后,稳定程度較差,故改用爱利阿鉻菁R試剂发色。据Ikenberry指出,上述各元素的干扰程度减少,灵敏度亦此較高,測定     

含磷、砷时锗的钼藍法比色

一、引言锗的比色测定,近年来有很大发展。在这些方法中用锗钼黄或锗钼蓝比色仍为较好的方法,它的缺点是当试样中含有砷或磷(未攷虑硅的存在)时对比色有干扰,因为它们也发生类似的反应。因此用钼蓝法比色测定锗时首先要攷虑它与妨碍性元素的分离。关于Ge(鳍)与As砷(V),P(磷)(V)的分离在文     

五氧化二磷测定方法的比较

通过对磷钼酸喹啉重量法、磷钒钼黄比色法、磷钒钼黄改进比色法、螯溶-差示光度法4种测定P2O5含量方法的对比分析,研究几种比色测定方法的可靠性和准确性.实验结果表明以酸溶-重量法实验结果为基准,当分析样品单一且其P2O5含量较低时,可选用磷钒钼黄比色法;如分析样品含磷量变化大,应采用改进磷钒钼黄比色法;如测定高品位磷矿中的磷含量,可用螯溶-差示光度法.     

钼蓝法测定维生素C磷酸酯镁的含量

建立饲料级维生素C磷酸酯镁含量测定方法.分别测定样品中的总磷和杂磷,用钼蓝法,在710nm处比色.对标准曲线的线性、精密度、稳定性进行考察.该方法线性方程:A=0.324 6 ρ 0.051,在0.5-2.5 mg/mL内,线性关系良好(r= 0.997 9);显色后2 h内比色结果稳定.该方法适合于饲料级维生素C磷酸酯镁含量测定.     

空气中有机磷杀虫药含量的測定

著名的有机磷杀虫药“[o,o—二乙基—S—2—(乙巯)乙基硫代磷酸酯]是硫离和硫联异构体的混合物:■文献中記載了碱性水解法、散射測渾法和分光光度比色法,这些方法容許測定50～100γ的而生物学方法則可測定0.01γ的样品。我們研究測定空气中异构物总量的方法,主要根据在高錳酸鉀存在下,用濃的矿物酸将样品分解,然后使之生成钼藍絡合物。关于一些分解的可能性在文献上可以看到。为了測定磷,我們曾选择了以前我們所研究的許多方法中的一种。     

钙镁磷肥中磷测定方法的改进——磷钒钼黄比色法

钙镁磷肥中磷的测定方法,过去我们是采用部颁标准规定的钼酸喹啉容量法。这一方法较钼酸铵容量法和磷酸铵镁重量法都要准确快速,但是作为指导工艺生产的炉前分析来说,还是不够简便快速的,因此我们采用了磷钒钼黄比包法试验。试验证明,只要在严格控制比色条件的情况下,测得结果的准确度和重现性     

钒钼黄法测定水和废水中活性磷的改进

为了解决处理含钒有毒废液带来的困扰,对钒钼黄法测定水和废水中的活性磷进行了改进。水样取样量和加入试剂量同步缩小10倍,运用哈希COD消解管进行显色反应并于DR890分光光度计上进行比色测定。改进后方法最低检出限为0.22 mg/L,同时将测定上限扩大到25 mg/L,其精密度好,准确度与国标法保持一致。