热沉降—蒸馏—吸附精制法处理废润滑油的工艺条件优化

采用热沉降—蒸馏—吸附精制的方法处理废润滑油,考察了热沉降—常压蒸馏的预处理效果,分别以单一白土、硅酸镁/硅酸钠/白土复配药品(三者的质量比为1∶1∶2)为吸附剂,对其吸附精制工艺条件进行了优化,并对2种工艺的吸附精制效果进行了对比。结果表明,复配药品吸附精制效果较好,在复配药品添加量(占废润滑油的质量分数)为12%,精制温度为130℃,精制时间为60 min的优化条件下,所得再生油的黏度指数为99.00,灰分质量分数为0.084%,色度为4号,收率达到86.46%。     

硅胶吸附脱除油品中的碱性氮化物

以硅胶为吸附剂,以喹啉的十二烷溶液为模拟油,在间歇式反应釜中进行静态吸附实验,考察硅胶焙烧温度、吸附温度对硅胶吸附脱氮性能的影响,并采用焙烧法对硅胶进行再生。结果表明：硅胶具有较强的吸附脱氮能力,其最佳焙烧温度为400 ℃;在剂油质量比0.03、吸附温度20 ℃、吸附时间30 min的条件下对碱性氮质量分数为1 500μg/g的模拟油可以达到较好的吸附脱氮效果,脱氮率在70%以上;经多次再生,硅胶的吸附脱氮率仍在68%以上。     

萃取-絮凝法再生废润滑油的研究

以环己烷-异丙醇混合溶剂为萃取剂、KOH溶液为絮凝剂,采用萃取-絮凝的方法回收废润滑油中的基础油馏分。经实验研究确定最佳工艺条件为：环己烷与异丙醇的质量比1:2,KOH质量分数15%,有机溶剂与KOH溶液的质量比7:1,剂油质量比2:1,精制温度45℃,精制时间30min。在此条件下对废润滑油进行精制,再生油的收率为83.4％,其颜色为澄清淡黄色,与废润滑油相比,再生油的性能指标有了很大的改善,基本达到HVI150润滑油基础油性能指标要求。     

基于三碳醇溶剂精制再生废润滑油

 溶剂精制再生废润滑油具有环保、经济、高效的特点,采用单因素实验方法,以三碳醇(异丙醇、正丙醇)极性溶剂为萃取剂、乙二胺为絮凝剂组合精制再生废润滑油。最佳工艺条件：萃取溶剂异丙醇、精制时间25 min、精制温度40℃、剂/油质量比9、絮凝剂质量分数1.2%。在该精制工艺条件下,再生油的性能指标得到明显改善,黏温指数达130以上、闪点超过210℃、酸值为0.05 mg KOH/g、灰分降至0.01%以下、重金属元素含量显著下降,再生油产率为76.8%,基本上符合HVI150基础油指标,表明该精制工艺再生废润滑油可行,具有广阔的应用前景。     

废树脂催化剂制活性炭及其吸附脱除液化气中含硫化合物研究

以废树脂催化剂作为前躯体,经预处理、炭化和KOH活化后制备微球活性炭KAC,在最佳活化条件（碱/炭质量比4:1,活化温度800℃,活化时间1 h）下,所得KAC的比表面积可达2 769 m²/g,总孔体积为1.871 cm³/g。采用等体积浸渍法制备铜离子负载活性炭吸附剂Cu-KAC,试验结果表明,铜离子改性可显著提高吸附剂对液化气的吸附脱硫性能,当铜离子负载量（w）为10% 时,在氮气气氛、400 ℃下焙烧2 h后得到的吸附剂脱硫性能最佳。二甲基二硫醚-程序升温脱附分析结果表明,与KAC相比,Cu-KAC对二甲基二硫醚具有更强的络合吸附能力。Cu-KAC的再生性能考察结果表明,在氮气气氛、400 ℃下再生2 h,经4次连续再生后,再生吸附剂对液化气的脱硫率仍能达到60%左右。     

商业硅胶负载PEI对CO_2的吸附捕集研究

采用浸渍法制备了商业硅胶负载聚乙烯亚胺(PEI)的CO2吸附剂,研究了该类吸附剂对CO2的吸附捕集性能,同时考察了尿素焙烧法对硅胶孔结构的影响。结果表明:尿素焙烧法可以有效调变商业硅胶的孔结构和比表面积;由硅胶为载体负载PEI后制备的吸附剂具有良好的CO2吸附性能,当PEI负载质量分数为30%时,CO2吸附量最大值可达93.4mg/g;并且在8次吸附-脱附循环测试中CO2吸附量无明显变化,表明该类吸附剂具有良好的CO2吸附再生稳定性能。     

脱除催化裂化柴油中碱性氮化合物的研究

考察了不同条件下吸附剂对碱性氮化合物吸附性能的影响。实验结果表明 ,当吸附剂的载酸量为 30 % ,烘干温度为 10 5℃ ,焙烧温度为 2 40℃ ,焙烧时间 4h条件下 ,吸附剂的吸附能力最大。在常压、反应温度为 10 0℃ ,空速为 1.0h- 1 的条件下 ,吸附剂最大处理量为 75 .6 2mL/mL ;经处理后的柴油的质量有明显改善 ,色度号由 2 1降到 6 ,吸附剂可经过溶剂再生后反复使用。     

四碳醇溶剂精制再生废润滑油的研究

针对溶剂精制再生废润滑油环保、经济、高效的特点,应用四碳醇极性溶剂为萃取剂、聚丙烯酰胺为絮凝剂进行再生废润滑油研究,采用单因素实验方法考察工艺条件的影响,得到的最佳工艺条件为：萃取溶剂为异丁醇、精制时间15 min、精制温度25 ℃（室温）、剂油质量比5/1、絮凝剂用量1.0%。该工艺下再生油产率达82.1%,再生油理化指标得到明显改善,黏温指数达130以上、闪点超过200 ℃、酸值为0.01 mg KOH/g、残炭含量降低到0.01%以下,表明采用该精制工艺再生废润滑油是可行的,有广阔的应用前景。     

吸附脱除催化裂化柴油中硫化物

以硝酸活化后的活性炭负载CuO为脱硫剂,在固定床反应器中,对催化裂化柴油进行吸附脱硫.采用正交设计法,考察了硝酸质量分数、活化温度、焙烧温度、CuO负载量(CuO占活性炭的质量,下同)、床层温度等因素对脱硫性能的影响.结果表明,各因素对脱硫性能影响依下列顺序递减:硝酸质量分数,焙烧温度,活化温度,CuO负载量,床层温度.硝酸活化的最佳工艺条件为:硝酸质量分数65%,焙烧温度450℃,活化温度80℃,CuO负载量3%,床层温度120℃.在最佳工艺条件下,脱硫剂经热循环再生3次,采用未再生和再生脱硫剂后,试样脱硫率均随脱硫时间及再生次数增加而降低,但下降速度较为缓慢,且二者脱硫后产品收率和油品总收率分别大于84%,92%.     

Cu~+/13X分子筛吸附分离丁烷-丁烯混合体系

采用等体积浸渍法制备了一系列负载型Cu+/13X分子筛吸附剂,利用固定床吸附装置对该系列吸附剂分离丁烷-丁烯混合体系的性能进行了评价,考察了吸附剂中Cu Cl2负载量、焙烧还原时间、吸附温度、吸附压力、再生次数等对吸附剂性能的影响,并采用TPD方法分析了碳四组分与活性中心π-络合能力的强弱。实验结果表明,Cu+/13X分子筛吸附剂是一种分离丁烷-丁烯混合体系的优良吸附剂,当Cu Cl2负载量为5.67%(w)、350℃下焙烧1.00 h、吸附温度为35~40℃时,常压下吸附效果最佳。升高吸附压力使吸附剂的穿透吸附时间缩短,且吸附压力过高时会引起吸附柱死体积内的气体体积增加,不利于分离。Cu+/13X分子筛吸附剂的再生性能良好,多次再生后仍保持较高的活性。     

绿色生物质灰催化剂用于合成生物柴油

以雪松灰为原料,采用一次煅烧 水化 二次煅烧的方法制备了雪松灰催化剂(绿色生物质灰催化剂),借助电感耦合等离子体质谱仪、同步热分析仪、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和Hammett指示剂法等手段对雪松灰催化剂进行了表征,考察了其在酯交换反应合成生物柴油中的催化性能。结果表明,雪松灰催化剂的活性物种为CaO,碱强度为98<H <150;在一次煅烧温度800℃、煅烧时间2 h,二次煅烧温度500℃、煅烧时间2 h,催化剂质量分数7%,催化时间5 h,醇/油的摩尔比14∶1,催化温度65℃的最佳条件下,生物柴油收率达到9152%;雪松灰催化剂具有较好的重复利用性能,第4次使用时,生物柴油收率仍能达到8203%。     

炼油厂重污油的超声波破乳技术

通过单因素实验和正交实验分别考察了炼油厂重污油超声波破乳脱水的重要影响因素,包括破乳剂质量分数,超声波处理时间、声强、频率,温度等。结果表明,单因素实验中,在破乳剂质量分数600 μg/g,处理时间15 min,超声波声强0225 W/cm2、频率21 kHz,温度80℃条件下,重污油脱水率(体积分数)可达到95%。通过正交实验得到的最佳重污油脱水条件为破乳剂质量分数800 μg/g、处理时间10 min、超声波声强0210 W/cm2、温度100℃。影响因素的主次顺序依次为温度、破乳剂质量分数、处理时间和超声功率。超声波对强化炼油厂重污油破乳脱水效果明显。该技术具有脱水率高、沉降时间短的特点,对炼油厂重污油的高效处理具有重要意义。     

掺杂金属的碳化硼氮的制备及其对柴油中含硫化合物的吸附

用三聚氰胺与硼酸合成了一种具有新形貌的介孔碳化硼氮（CBN）材料,并在其中掺杂Ag、Ni、Cu,合成出掺杂金属的碳化硼氮（M-CBN）。采用N₂吸-脱附、SEM、XRD、NH3-TPD等手段对CBN与M-CBN进行了表征,考察了焙烧温度对CBN的影响及CBN与M-CBN对国V标准柴油中含硫化合物的吸附性能。结果表明,在890℃下焙烧制得的CBN比表面积高达1368 m2/g,3种掺杂不同金属的M CBN比表面积也均在1000 m2/g以上。CBN与M-CBN的形貌均为具有锋利边缘的类台阶状,且其孔径集中分布在3~10 nm之间。吸附过程为可自发进行的放热反应,15℃时的脱硫效果最佳。与CBN相比,M-CBN的总酸性位明显增多,吸附脱硫效果也更为优越,加入质量分数为1.25%的Ag-CBN吸附剂可使国V标准柴油中硫质量分数降至1 μg/g以下。Ag-CBN经4次再生循环使用后,脱硫率没有明显降低。     

磷酸活化稻壳制备柴油脱硫吸附剂

 以稻壳为原料,利用磷酸活化法制备柴油脱硫吸附剂。将二苯并噻吩(DBT)溶解在正辛烷中配制成硫质量分数300?g/g模型油,考察了纯磷酸/绝干原料质量比（磷/料比）、活化温度、活化时间及脱除二氧化硅对磷酸活化稻壳吸附剂孔结构、表面酸性质的影响以及对其DBT吸附容量的影响。实验结果表明,磷酸活化稻壳吸附剂比表面积越大,表面中等强酸性基团越多,其DBT吸附容量越大。在本实验范围内,当磷/料比为3的条件下,先在170℃下预活化1h,再在450℃活化1h,制备出的磷酸活化稻壳吸附剂的DBT吸附容量最高,以S计,达到28.89mg/g,除吸附剂脱硅后,比表面积增加, DBT吸附容量进一步增加,达到30.43mg/g。     

改性活性炭吸附脱除噻吩类硫化物

采用不同氧化剂对活性炭进行处理后再负载金属离子,以提高其对燃油中噻吩类硫化物的吸附性能。采用均匀设计对硝酸浓度、氧化温度、Cu~(2+)负载量、焙烧温度及焙烧时间等5个因素进行优化,采用直观分析和二次多项式逐步回归分析法进行数据处理,得到较优的活性炭故性工艺条件:硝酸浓度为15mol/L,氧化温度为100℃,Cu~(2+)负载量(以CuO质量分数计)为15%,焙烧温度为150℃,焙烧时间为4.5h。在此工艺条件下制备的活性炭吸附剂对二苯并噻吩的穿透硫容和饱和硫容分别达到9.3mg/g和14.7mg/g。油品中的竞争物质对活性炭吸附剂脱除苯并噻吩性能的影响强弱顺序为:芳烃>烯烃。     

直馏柴油纤维膜接触器绿色脱酸技术的实验研究

针对直馏柴油纤维膜接触器脱酸技术的不足,采用西南石油大学研制的绿色脱酸剂对中国石油克拉玛依石化公司生产的直馏柴油进行脱酸试验;采用水解法对废脱酸剂进行再生,同时得到石油酸副产品。结果表明：在绿色脱酸剂中有机胺质量分数为15%、剂油体积比为0.3、反应温度（相分离温度）为40 ℃、相分离时间为80 min的条件下,脱酸剂有效循环次数达到13次;废脱酸剂在再生温度为90 ℃、再生时间为8 h、溶剂油用量为4 mL/g的条件下进行高温水解再生,得到的再生脱酸剂用于柴油脱酸的有效循环次数可达12次;回收的石油酸的粗酸值达到205.5 mgKOH/g,满足一级品75号酸的质量标准要求(SH/T0530-1992)。纤维膜接触器绿色脱酸工艺完全消除乳化现象,脱酸剂可再生和循环使用,无三废排放。     

聚烯烃催化剂硅胶载体的制备和表征

采用并流共沉淀法制备了适用于聚烯烃催化剂的硅胶载体,为减少颗粒的聚集,在制备过程中添加一种表面活性剂。利用透射电子显微镜(TEM)、比表面积测定(BET)和X射线粉末衍射(XRD)法对制备的硅胶载体进行了表征;考察了在制备硅胶载体过程中原料硅酸钠溶液的浓度、溶液pH以及焙烧温度对产物硅胶载体的物理性能的影响。实验结果表明,硅酸钠溶液的浓度影响硅胶的初始粒子的大小,溶液pH直接影响硅酸钠的水解速率,焙烧温度影响硅胶的孔结构和比表面积。当硅酸钠溶液的浓度为0．2mol／L、溶液pH为8-9、反应温度为70℃、焙烧温度为700℃时,硅胶载体的BET比表面积为242．22m2／g、最可几孔径为16．45 nm、堆密度为0．492 1g/mL,与进口硅胶(Silica Gel 955)的物理性能相近。     

K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化菜籽油酯交换合成生物柴油

采用等体积浸渍法制备了负载型固体碱K2CO3/γ-Al2O3催化剂,并将其用于催化菜籽油与甲醇酯交换反应合成生物柴油。考察了催化剂制备条件和反应条件对生物柴油收率的影响。实验结果表明,采用K2CO3负载量(质量分数)为20%、在600℃下焙烧5h的K2CO3/γ-Al2O3催化剂,当催化剂与菜籽油的质量比为0.03,甲醇与菜籽油的摩尔比为12∶1,在60℃下反应1h后,生物柴油的收率高达93.6%。用X射线衍射、比表面积测定等手段对催化剂的结构进行了表征,表征结果显示,催化剂的活性与其晶相和比表面积密切相关。