间甲苯胺制备高纯间甲酚的工艺改进

以间甲苯胺为原料,经过重氮化、水解合成了高纯度的间甲酚,主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺,通过试验确定了较佳的工艺条件,在此条件下合成间甲酚的收率可达90%,产品纯度为99.7%。     

重氮化-水解法制备间甲酚的工艺研究

间甲苯胺经重氮化-水解制备了间甲酚。采用正交实验和单因素实验详细研究了重氮化工序和水解工序的各工艺参数(如酸的浓度、亚硝酸钠滴加速度、重氮盐滴加速度等)对间甲酚收率的影响,得出了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚收率为84.04%,纯度可达98%以上。     

重氮化-水解法合成间甲酚的工艺研究

间甲酚是一种重要的精细化工中间体,以间甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度间甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的最佳反应条件为：硫酸与间甲苯胺的摩尔比为2.8：1,硫酸溶液浓度为35wt%,采用顺式加料法滴加27wt%的亚硝酸钠溶液,加料时间为40min。在最佳条件下重复实验,间甲酚收率可达85.2%,纯度99.5%。采用GS-MS对其结构和含量进行了表征。     

重氮化-水解法制备间甲酚的合成工艺研究

本研究采用重氮化-水解法制备了间甲酚,并采用单因素实验和正交实验对间甲酚工艺条件进行了优化,得到最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚的收率达86.82%,产品纯度达99.9%以上。对实验过程中产生的大量废酸进行了回收利用。     

重氮盐制备间甲酚的水解动力学研究

对间甲苯胺重氮盐的水解反应动力学进行了研究,考察了重氮盐浓度及反应温度对反应速率的影响,测定了反应级数及表观活化能。结果表明,间甲苯胺重氮盐的水解反应近似于一级反应,温度对反应速率的影响符合阿伦尼乌斯方程,表观活化能为98.3 kJ/mol。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的优化反应条件为：n（重氮化硫酸）：n（邻甲苯胺）=3.4：1,硫酸溶液浓度为3%（m：m）,亚硝酸钠溶液的浓度为35%（m：m）,加料速度为0.8mL/min。重氮液的滴加速度为20mL/min。在优化条件下,邻甲酚收率可达86.2%,纯度99.5%。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明,该反应的优化条件为：重氮化n（硫酸）：n（邻甲苯胺）=3．4：1．0,硫酸溶液质量分数为3％,亚硝酸钠溶液的质量分数为35％,加料速度为0．8mL／min,重氮液的滴加速度为20mL／min。此优化条件下,邻甲酚收率可达86．2％,纯度99．5％。     

N—乙基间甲苯胺的合成研究

以间甲苯胺和乙醇为原料，在反应温度２５０￣２７０℃、空速０．７５ｈ＾－１、乙醇／间甲苯胺（摩尔比）为２．５￣３．１，ＳＮＣＯＺ或ＣＥＹ作催化剂的条件下，合成了Ｎ－乙基间甲苯胺。并对合成工艺条件进行了探讨。     

催化剂在混酚烷基化中的应用

将酚铝、H2SO4和酸性阳离子交换树脂三种常见酚类催化剂分别添加到异丁烯与混（间、对）甲酚（以下简称混酚）反应实验中,比较三者催化效果。实验结果表明：在反应2．5h时,以H2SO4和酸性阳离子交换树脂为催化剂,混酚的转化率均达90％以上,而以酚铝为催化剂混酚无如此高的转化率,表明H2SO4和酸性阳离子交换树脂的催化活性强于酚铝。     

Oxidative coupling of various aromatic phenols and anilines in water using a laccase from Trametes villosa and insights into the ‘PEG effect’

BACKGROUND: Studies with peroxidases (EC 1.11.1.7) have demonstrated extended lifetimes for conversion of phenolics into insoluble polymers in the presence of polyethylene glycol (PEG). Yet the mechanism of this ‘PEG effect’ has eluded investigators. The effectiveness of a laccase (EC 1.10.3.2) with PEGs of various average molar masses on the conversion of phenol, o‐, m‐, p‐cresols, aniline, o‐, m‐, and p‐toluidines was investigated. This structure‐activity comparison, with and without the additive, could provide further insight into the ‘PEG effect’. RESULTS: The ‘PEG effect’ was observed only with the cresols and only with PEGs of average molar mass ≥ 1450. Other additives capable of H‐bonding, such as polyvinylpyrrolidone, had similar results. When a ‘PEG effect’ was observed there was a linear relationship between the amount of additive used and the amount incorporated into the precipitate, suggesting a strong interaction between products and PEG, which was confirmed by nuclear magnetic resonance spectroscopy. Optimum pH was not affected by the quantity or molar mass of the PEG added. CONCLUSION: PEG only enhances the laccase‐catalyzed oxidative coupling of certain substrates implying a product‐additive relationship that may be related to the functionality and substituent positioning of the substrate. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

硼氢化钾水解制氢双金属催化剂研究

实验制备了活性炭(AC)负载钴-镍基双金属催化剂,利用XRD对其进行表征。实验研究了不同催化剂、反应温度和硼氢化钾浓度等因素对制氢反应的影响。研究结果显示,10%(wt)Co-Ni/AC催化剂中,金属钴的比例越大,催化剂的活性越好。反应温度对反应速率有很大影响。硼氢化钾浓度对产氢率有一定影响。     

麝香M合成工艺探讨

针对合成麝香M工艺进行了改进,使麝香M的酯化产率由以前的80%提高到88%,产品质量有明显改观,同时对解聚用催化剂的选择进行了探讨.     

酚类衍生物制备纳米材料气凝胶工艺过程研究

气凝胶是一种新型纳米多孔非晶态材料 ,结构可控。本文以间苯二酚、间甲酚、混合甲酚为原料 ,与甲醛在碱性条件下经溶胶—凝胶过程、超临界干燥得到气凝胶。考察了工艺条件对气凝胶性能的影响 ,并且比较了三种原料制备气凝胶的异同     

水性聚氨酯分散体制备技术的研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）、聚碳酸酯二醇（L5652—2000）和聚四氢呋喃二醇（PTMG-2000）为主要原料,2,2-二羟甲基丙酸（DMPA）为亲水单体,1,4-丁二醇（BDO）和乙二胺（EA）为扩链剂,在不同条件下制备了系列水性聚氨酯分散体。通过对胶膜硬度、吸水率以及附着力等的研究,分析了分子结构及分散条件对分散体稳定性和胶膜性能的影响。     

苯氧菌酯的合成研究

以苯酞和邻甲酚为起始原料 ,生成物经酰氯化、酰氰化、水解反应得苯基草酸甲酯衍生物 ,再与甲氧基氨盐酸反应得Z/E构型混合物。该混合物经转位反应得苯氧菌酯。反应总收率为 5 7 2 % (以苯酞计 ) ,产品纯度为 95 %。该工艺流程简单 ,易于工业化生产     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

奥拉西坦注射液处方工艺及研究

确定了奥拉西坦注射液的处方及制备工艺。选用适宜的络合剂,对处方进行筛选,并通过加速实验考察奥拉西坦注射液的稳定性。本品在加速条件下6个月的自制样品与0天的自制样品比较、与哈尔滨三联药业有限公司的奥拉西坦注射液比较,p H值、有关物质、含量均无明显变化。奥拉西坦注射液的处方和工艺可行,质量稳定。     

玉米油制备生物柴油的研究

研究了以玉米油、甲醇为原料,以氢氧化钠为催化剂制备生物柴油。对影响产品质量和产率的4个因素进行了系统的研究。结果表明,最佳反应条件为:原料配比m(玉米油)∶m(甲醇)=3∶1,氢氧化钠为玉米油质量的1%,反应温度60℃,回流反应时间70 m in。得到的生物柴油收率最高,可达95.33%。