离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺

目的:建立离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺的方法。方法:样品经冰乙酸溶液提取并沉淀蛋白,Dionex OnGuardⅡ RP样品前处理小柱除去脂肪等大分子有机物,采用Dionex IonpacCS17分离柱,3mmol/L H2SO4淋洗液等度淋洗,流速:1.2mL/min,在紫外波长240nm下检测。结果:三聚氰胺在0.5-50.0mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(R2>0.9992),方法检出限(MDL)为0.06mg/kg,不同加标量的阴性样品加标回收率在84.8%-103.2%范围内,相对标准偏差RSD<4.0%。结论:该方法简便易行、快速,无干扰,不用有毒试剂,对环境友好,检测成本低,灵敏度高,检测结果准确度高,易于推广,适合对各种含蛋白食品中三聚氰胺的检测分析。     

《食品营养标签管理规范》要求预包装食品须详细标注营养成分

卫生部已制定了《食品营养标签管理规范》。该《规范》属于强制性规定,凡在境内销售的预包装食品标签上须标注食品营养标签,其中标示的营养成分包括蛋白质、脂肪（饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸等）、胆固醇、碳水化合物、膳食纤维等,营养强化食品还应标示所强化成分的含量。据悉,该规范中涉及到一些食品成分定义、分类、检测方法和表述,是以往国内法规中未明确的。     

奶粉样品中胆固醇的气相色谱外标法测定

胆固醇是食品中的重要组分之一．准确地测定奶粉样品中的胆固醇含量对指导婴儿或中老年人的健康膳食具有重要意义。食品样品中的胆固醇气相色谱法测定通常采用GB9695．24-2008方法．但在实际操作中该法存在操作繁琐、有机溶剂消耗大、样品的测定结果重复性较差等缺点。本实验通过校测不同脂肪含量对奶粉中胆固醇测定的影响．从而对奶粉样品的胆同醇气相色谱外标法测定作了改进．完善了此类样品的检测过程．得到满意的结果。     

婴幼儿米粉中硝酸盐含量检测

建立了一种酶解婴幼儿米粉测定米粉中硝酸盐含量的方法,解决了按照国标方法处理后滤液浑浊影响试验结果的问题。婴幼儿米粉样品经酶解后沉淀蛋白质、除去脂肪,采用间断化学分析仪测定样品中硝酸盐含量。并考察了线性、准确性、精密度和加标回收率等。结果表明硝酸盐在0～2.0μg/mL的范围内的线性良好,回归方程:y=0.2727x+0.0010,相关系数r=0.9997,相对标准偏差RSD5%、加标回收率在86.2%～104%。结论:方法能有效解决滤液浑浊问题,操作简单、灵敏度高、重现性好。     

《食品营养标签管理规范》简介

《食品营养标签管理规范》属于强制性规定，凡在境内销售的预包装食品标签上须标注食品营养标签，其中标示的营养成分包括蛋白质、脂肪（饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸等）、胆固醇、碳水化合物膳食纤维等，营养强化食品还应标示所强化成分的含量。《规范》中涉及到一些食品成分定义、分类、检测方法和表述，是以往国内法规中未明确的。     

采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质

采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质含量,对于食品中蛋白质含量3%-80%范围均能获得良好的结果。与经典凯氏法比较,测定结果令人满意,且该方法快速、准确。     

高效液相色谱法测定月饼中防腐剂的方法研究

本文研究建立了一种对月饼中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.样品经氢氧化钠浸泡,超声提取,沉淀蛋白质后,直接进高效液相色谱仪测定,三种防腐剂成分的回收率在98.8%～101.0%之间.该法测定结果准确,操作简便,结果令人满意.     

分光光度法测定食品中磷酸盐含量的探讨

对食品样品中磷酸盐含量进行分光光度法测定。通过试验,该方法的线性范围0.0～200μg/50ml,有良好的相关系数,能满足食品中磷酸盐的测定。该方法操作简单,适合食品质量检测工作的要求。     

配方奶粉中核苷酸含量高效液相色谱测定

研究建立了定量测定配方奶粉中5种核苷一磷酸(钠盐)的高效液相色谱方法。通过添加适量乙酸、离心浓缩、调节pH等技术方法,快捷有效地去除奶粉中影响核苷酸含量定量测量的蛋白质、脂肪及其他杂质成分,使用核苷酸国家级标准物质,采用外标法对样品中的核苷酸含量进行了定量测量。结果表明:该方法检出限低,准确度在90.8%～99.3%之间,方法的重复性限为1.43,再现性限为2.44。该方法准确度高,重复性好,可行性强,易于掌握,并且快捷、成本低,为奶粉中核苷酸含量的定量测量及相关产品的质量技术监督检验提供了方法学依据。     

关于食品中蛋白质测试方法探讨及对KDN-08C型定氮仪的改进

关于食品中蛋白质测定方法探讨及对KDN-08C型定氮仪进行改造,改造后仪器对于食品中蛋白质含量在3%———80%范围内均能获得满意的结果,且操作简便,方法快速、准确。     

Changes of thermal properties and microstructure of nano‐ZnO/polylactic acid composite films during Zn migration

In this study, polylactic acid (PLA) films with different nano‐ZnO concentration (0, 1, 3, 5, 7, 9, and 15%wt) were obtained by casting method. Overall migration values and specific migration values were studied in different food simulants (10% [v/v] ethanol and isooctane). The results demonstrated that overall migration of the composite films and specific migration of Zn²⁺ was higher in 10% (v/v) ethanol solution than in isooctane solution. The release of Zn²⁺ was affected by the percentage of nano‐ZnO in the composite films and food simulants. The migration of Zn in this study was mainly caused by polymer softening and degradation leading to the dissolution of Zn. Scanning electron microscope analysis indicated that with the migration of Zn²⁺, the structure of the composite films changed greatly. Differential scanning calorimeter analysis indicated that the thermal stability was decreased and the glass transition temperature and crystallization temperature were reduced.     

Comparing HPLC and UV spectrophotometric analysis methods for determining the stability of sorbic acid in nonionic creams containing lactic acid

This paper describes a comparison between ultraviolet (UV) spectrophotometric and high-performance liquid chromatographic (HPLC) methods of analysis for the determination of sorbic acid in nonionic creams containing lactic acid. Sorbic acid is an antimycotic agent and is used as a preservative in pharmaceuticals, cosmetics, and food products. UV spectrophotometric analysis was done by calculating the concentration of remaining sorbic acid from the absorbance values and the molar extinction coefficient E²⁵⁸_M = 24,080. A decrease in absorbance at 258 nm was accompanied by a simultaneous increase in total carbonyls and monoaldehyde content and the appearance of a very weak absorption maximum between 215 and 225 nm. HPLC analysis was done with a Hypersil BDS C₈ column with detection at 254 nm and employing a mobile phase consisting of a mixture of buffer and methanol (7:3 v/v) at a pH of 2.25. The buffer consisted of 0.85% H₂SO₄ in 17.5 mM KH₂PO₄. The validation results, together with statistical treatment of the data, demonstrated the reliability of both procedures. A drawback of the UV methods was, however, its lack of adequate measurement of sorbic acid stability at higher temperatures. For these assays, the HPLC method was found to be adequate, and it should therefore be used to obtain accurate stability data for sorbic acid in creams.     

HPLC法对三种食品添加剂的应用

本文旨在建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱法。本方法以YWG—C18柱,甲醇：乙酸铵为流动相,研究其三种物质的色谱分离特性,并对食品样品的前处理方法进行探讨。经实践得到了快速、有效的分离和样品处理方法。该方法测定的三种物质浓度在0—0．100mg／ml之间呈线性关系,相关系数在0．999以上,证明该法准确度高、重现性好。应用于多种食品样品的测定,结果令人满意。     

高效毛细管电泳法测定杀菌防腐剂中的苯甲酸和水杨酸

本文研究了用高效毛细管电泳(HPCE)法测定苯甲酸和水杨酸的最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐剂中的苯甲酸和水杨酸的测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点。     

膜去溶进样高分辨ICP-MS测定半导体级硝酸中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定半导体级高纯硝酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理,快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.69～23.73ng/L,加标回收率为88.2%～106.0%,方法简单,结果可靠,适用于高纯硝酸中痕量元素的快速测定。     

出口养殖水产品恶喹酸残留的HPLC监控、验证检测

本文介绍应用反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法,对出口养殖水产品(活鳗鱼、大黄鱼、鲷鱼、鲈鱼)及烤鳗成品(包括烤串块、肚串)的恶喹酸残留进行的大量连续监控、验证检测。试验结果表明,在相同的分离纯化试验条件下,烤鳗与活鳗之间、不同水产品品种之间HPLC图谱特点显示样品弱保留成分不同,对结果定性的干扰程度不同,可采用不同色谱条件实现充分的分离。经实验筛选,在流动相40％乙腈+60％25mmolNaH_2PO_4,pH3.0,流速0.8mL/min的色谱条件下鲜活样品干扰成分较易分离,恶喹酸保留时间适中,单样上机分析周期8分钟,适用于大量快速监控检测;而在30％乙腈+70％25mmol NaH_2PO_4,pH3.0,流速0.8mL/min的色谱条件下恶喹酸保留时间相对较长,单样分析周期15分钟,适合于大多数供试样品的恶喹酸验证和定量。该方法的添加浓度为50μg/kg时,回收率70％～95％。分析讨论了恶喹酸快速监控中的定性分析问题。     

固相萃取-液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02～0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r>0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%,回收率96.2%～102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。     

Effect of acetic acid on ZnO:In transparent conductive oxide prepared by ultrasonic spray pyrolysis

Undoped and indium doped zinc oxide (ZnO) transparent conductive oxide were prepared by a low-cost Ultrasonic Spray Pyrolysis. The influence of acetic acid on properties of the ZnO thin films was investigated. The complex formed by [CH₃COO⁻] and [Zn²⁺] in precursor solution was better for the growth of ZnO film. The acetic acid added in precursor solution can supply [CH₃COO⁻] for both [Zn²⁺] and [In³⁺] to form complexes. That made the [Zn²⁺] and [In³⁺] have similar statement, which can promote the indium doping in the ZnO films. The surface morphology, structural and electrical properties of the ZnO thin films were influenced by the acetic acid adding. The total transmittance of the ZnO thin films is above 80% in the wide wavelength region from 400 nm to 2000 nm.     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。