新型消毒副产物N-亚硝基二甲胺的研究进展

对N-亚硝基二甲胺（NDMA）的物化特性、水体中的来源、分析检测方法以及去除与控制工艺等研究进展进行了全面综述，并提出了未来的研究方向。由于NDMA特殊的物化性质，对该物质的检测和处理都有相当的难度。目前传统的检测方法还不能满足检测要求，需要建立快速、准确、可检测较低浓度NDMA的新型检测方法。对NDMA的去除主要是采用紫外线辐射处理工艺，但工程实践证明该方法性价比不高，因此，新型经济、有效的去除工艺及控制方法亟待研发。     

在线SPE-HPLC法测定水中N-亚硝基二甲胺

水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的快速准确定量测定一直是国内外相关研究人员关注的一个难题。建立了采用在线固相萃取-高效液相色谱法(online SPE-HPLC)快速测定水中N-亚硝基二甲胺的方法。水样经Hypersil GOLD aQ固相萃取小柱在线富集后,通过六通阀切换改变管路流向,以乙腈-水作为流动相进行洗脱,采用Thermo Acclaim PAⅡ分析柱进行组分分离,通过二极管阵列检测器(DAD)进行检测。方法的检出限(LOD)为0.025μg/L、定量限为0.07μg/L,NDMA在0.09～20μg/L范围内线性关系良好(R²=0.999 7),回收率为95.28%～114.93%,相对标准偏差≤9.72%。该方法仅需进样2.5 mL、耗时10 min,即可实现样品的自动固相萃取、洗脱分析,无需复杂的手动预处理过程,操作简便快捷、成本适中,可实现快速准确地检测水样中NDMA浓度,可满足我国有关饮用水卫生标准对NDMA检测的需求。     

固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量邻苯二甲酸酯

建立了以Welchrom~?BRP固相萃取小柱,Ultimate~?AQ-C18为色谱柱,用乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测器测定水中的4种邻苯二甲酸酯。结果线性关系良好(4种邻苯二甲酸酯相关系数r为0.9965~0.9999,精密度较好(相对标准偏差为0.14%~4.54%)灵敏度较高(最低检出限为0.00001~0.00002mg/L),加标回收率为93.1%~104.9%。所建立的方法适用于生活饮用水和地表水邻苯二甲酸酯的检测。     

高效液相色谱法测定水体中的痕量残杀威

采用高效液相色谱法,用C18分离柱和紫外检测器对残杀威进行了分离和测定。结果表明:当以乙腈∶水=40∶60(体积比)的混合液为流动相、流动相流量为1.0 mL/min、检测波长为195 nm时,测定残杀威的线性范围为10～200μg/L,标准偏差为0.26～3.96μg/L,相对标准偏差为1.88%～4.49%,水样加标回收率为106.2%～109.8%,仪器检测限为1.0μg/L。该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用于快速分析环境水体中的痕量农药残杀威。     

对水中痕量二甲胺传统检测方法的改进

对传统的采用苯磺酰氯衍生、气相色谱法检测水中二甲胺的方法进行了改进,以满足快速检测痕量二甲胺的需要。改进后的方法,前处理时间大大缩短,在1.5 h内可同时衍生25个水样,检测所需水样体积减少了95%,溶剂用量减少了90%,同时采用氢火焰检测器(FID)代替了昂贵的质谱检测器并对色谱条件进行了优化。改进后方法检出限为0.5μg/L,二甲胺的线性范围为1.0～50.0μg/L时,标准偏差(SD)为0.048～0.221μg/L,相对标准偏差(RSD)≤4.43%,水样加标回收率为95.0%～104.6%。改进后的方法检测快速,并具有良好的精密度和准确度,可用于快速分析饮用水中的痕量二甲胺及其他简单的一级和二级脂肪胺。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中痕量酚

研究了水中7种痕量酚类物质的前处理方法和采用高效液相色谱（HPLC）分析的色谱条件。用Waters Oasis HLB固相萃取小柱预分离和富集水中的酚,采用Agilent ZORBAX-C18分析柱进行色谱分离,以乙腈和0．1mol／L的磷酸作为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1．5mL／min。各组分均在其最大紫外吸收波长下进行检测。结果表明,7种酚在13min之内能够很好地分离,回收率为80％～104％,相对标准偏差为2．4％～8．5％,色谱最低检测浓度达0．1～0．4mg／L,方法检出限为0．1～0．4μg／L。     

超声辐照降解水中亚硝基二丙胺和亚硝基二丁胺的动力学研究

采用超声辐照技术,研究了其降解水中痕量亚硝基二丙胺（NDPA）和亚硝基二丁胺（NDBA）混合物的性能。结果表明,在中性条件下,最佳功率和频率分别为100 W和600 k Hz时,超声辐照可在60 min内降解99%以上的NDPA和NDBA混合液（质量浓度为0.10 mg/L）。NDPA和NDBA的降解反应均符合伪一级反应动力学模型,速率常数kapp受超声频率、功率和溶液初始浓度的影响。     

反相高效液相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚

采用反相高效液相色谱法,以甲醇:水＝70:30(体积比)为流动相,用C18柱和紫外检测器对水中2,4,6-三氛酚进行了分离和测定.结果表明:选择固定波长为200 nm、流动相流量为1.0 mL/min,测定.2,4,6-三氛酚的线性范围为5.0-100.0μg/L时,测定结果的标准偏差为0.25-4.98μg/L,相对标准偏差≤5.03%,水样加标回收率为97.2%-110%,方法检出限为1μg/L.该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用于快速分析水中的2,4,6-三氛酚.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

建立了以OASISR MCX 6cc固相萃取小柱, XTerraR RP18 5μm 4.6x250mm为色谱柱,用甲醇-水为流动相等度洗脱,紫外检测器测定水中的甲萘威。结果线性关系良好(相关系数r为 0.9994),精密度较好(相对标准偏差为3.12%),灵敏度较高(最低检出限为0.0001 mg/L),加标回收率为101.5% ～105.9%。所建立的方法适用于生活饮用水和地表水中甲萘威的检测。     

反相高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯

本文建立了水中溴氰菊酯残留的反相高效液相色谱方法,该方法省略了繁琐以及对环境不友好的前处理步骤,直接进样测定。尝试了230nm,254nm,270nm,280nm四种检测波长,根据其分离情况及吸收效果选择最佳吸收波长,流动相为环己烷。结果表明该方法的线性范围,精密度,加标回收率均符合相关技术要求,适用于水中溴氰菊酯的测定。     

高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

通过对前处理过程中关键环节进行不同水平比较,建立了简便、实用的固相萃取/高效液相色谱/紫外联机(SPE/HPLC/UV)快速测定水样中微囊藻毒素的方法,在微囊藻毒素浓度为0～1.8 mg/L的范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,方法检测限可达0.01～0.05μg/L.对藻毒素提取方法进行优化后,运用此方法测定了铜绿微囊藻中的藻毒素含量,取得了理想的分析效果,三种藻毒素异构体的回收率均不小于94%.     

SPME-HPLC法测定水中的酚类化合物

采用固相微萃取（SPME）高效液相色谱法（HPLC）同时测定了水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等六种酚类化合物的含量。采用ZORBOXSB—C18柱，以甲醇-1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min。紫外检测波长为254、280nm。六种酚类化合物的检出限为0．31～1．90μg／L，加标回收率为88％～103％。该方法操作简单．能快竦、缝确她枪测水巾的酚娄化合物．     

固相萃取/高效液相色谱法测定给水中的诺氟沙星

用固相萃取与高效液相色谱相结合的方法测定给水系统中微量诺氟沙星的含量.考察了C_(18)小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为0.01 mol/L的磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至2.4)/甲醇,比例为70:30(V/V),温度为20℃,流速为1.0mL/min,检测波长为272 nm.诺氟沙星浓度在5～200 ng/mL范围内线性关系良好.加标回收率平均值为100.5%～101.5%,RSD为2.3%～5.8%(n=6).采用该方法测定了实际水源水和自来水厂混凝出水,操作简单,结果准确.     

固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯并(a)芘的含量.用Silicycle硅胶萃取小柱富集苯并(a)芘,优化了固相萃取条件.结果表明固相萃取效率高,萃取时间短,苯并(a)芘在5.2～46.8μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,回收率(n=4)为97.5%～104.9%,相对标准偏差为0.7%～1.8%,检出限达到0.4μg/L.该方法具有简便、快速、准确的特点,尤其适用于环境水中的痕量及超痕量苯并(a)芘的测定.     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水体中青霉素残留

采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定水体中7种青霉素残留。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集和净化后,用反向C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式进行检测。7种青霉素类化合物在1.0~20.0μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.99,检出限为1~10 ng/L。实际水样加标回收率为91.15%~106.36%,相对标准偏差为2.30%~8.47%,均小于10%。该方法具有简单快速、准确度高等特点,可以实现水体中7种目标青霉素残留的测定。     

盐析分相微萃取/液相色谱法测定水中氨基甲酸酯农药

采用盐析分相微萃取/高效液相色谱法同时测定水中三种氨基甲酸酯农药。Dia-monsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,甲醇/水(体积比为53∶47)流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。最佳萃取条件:18.0 mL水样,300μL异丁醇作萃取剂,(NH4)2SO4加入量为14.0 g。速灭威、呋喃丹和西维因分别在(0.49～98.0)、(0.41～82.0)、(0.032～6.45)mg/L范围内呈现良好线性,方法检出限分别为5.7、4.8和0.4μg/L,加标回收率为78.61%～89.81%,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

盐析分相微萃取/液相色谱测定痕量酚类化合物

采用盐析分相微萃取样品处理方法富集水中α-萘酚、β-萘酚和双酚A,并用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱,柱温为室温,流动相为V(甲醇)∶V(水)=57∶43,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。最佳萃取条件:18 mL水样,250μL正丁醇作萃取剂,调pH=4,加入14 g(NH4)2SO4。α-萘酚、β-萘酚和双酚A分别在(0.061 5～12.30)、(0.033 5～6.700)、(0.267 5～53.50)mg/L范围内线性良好,加标回收率为70.01%～81.81%,方法检出限为0.3～2.0μg/L。     

高效液相色谱法测定地表水中的苦味酸

采用高效液相色谱法直接测定地表水中的苦味酸。选择恰当的条件,使得苦味酸有较好的峰形和出峰时间,绘制校准曲线线性良好,相关系数为0.999 8,方法的测定下限为2.3μg/L,相对标准偏差在1.28%～4.50%之间,加标回收率为92.8%～104.0%。此方法测定简便、快捷、准确,具有较好的实用价值。