苯并咪唑羧酸锰(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质

合成了一个有机配体1,3-二羧甲基苯并咪唑,与六水合氯化锰在溶液中反应得到了一个新的锰(Ⅱ)配合物.通过红外光谱、X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射对此配合物结构进行了表征.晶体结构表明,此配合物为1个金属中心与2个配体和4个水分子形成的单核结构,单核结构之间再通过O—H…H氢键及π…π堆积作用组装成三维超分子网络结构,测定了这个配合物的热稳定性及其对甲基橙降解的催化性能.     

模板法合成大环单核铅及双核铜(Ⅱ)配合物

采用Pb2+作为模板离子,以2,6-二甲酰基对甲苯酚与2-羟基-1,3-丙二胺为原料通过[2+2]缩合反应,得到单核铅配合物[Pb(H2L)](ClO4)2(H2L为中性大环配体),进一步通过金属置换反应合成了一个新的希夫碱大环双核铜(Ⅱ)配合物[Cu2L](ClO4)2,并对中间体大环单核铅配合物及其双核铜(Ⅱ)配合物的结构进行了表征.     

几种多氮环合物的合成及质谱裂解

用大环配体 L ( [( OPD) 2 ( DIEN ) 2 ] )与金属离子作用合成了 [Mn L ] ( Cl O4) 2 · 2 H2 O、[Co L ] Cl4·2 Me OH· H2 O、[Ni L ] ( Cl O4) 2 · 2 Me OH· 2 H2 O和 [Tb L ( Cl O4) 3 ( H2 O) 2 ]· 3 Me OH四种配合物 .用元素分析、红外光谱、摩尔电导对其组成和结构进行了鉴定 .并对其质谱裂解方式进行了讨论 .结果表明 ,过渡金属配合物在喷雾质谱条件下比较稳定 ,而稀土金属配合物在质谱条件下不太稳定 .     

两个含3,5-二羧酸吡啶配体的二维金属-有机骨架结构(英文)

3,5-二羧酸吡啶(3,5-H2pydc)和四水氯化锰或六水氯化钴在水热条件反应得到了两个二维层状结构的配位聚合物[M(3,5-pydc)(H2O)2]n(M=Mn1,Co2),呈中性的金属-有机骨架结构是由三齿的3,5-pydc结构单元和水合金属离子构成的。这两个配合物中的中心金属离子都是平面双锥体配位几何:配合物1为五角双锥,而配合物2为三角双锥。     

水杨醛缩环己二胺席夫碱配合物的合成及生物活性

以自制的双水杨醛缩(1R,2R)-环己二胺手性席夫碱(H2L)与CuCl2、CoCl2、NiCl2、ZnCl2的络合反应,得到了4个配合物CoL(1)、2NiL(H2O) (2)、CuL(3)、ZnL(4),并采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振波谱、电导率、元素分析、旋光测定对配体和配合物进行了表征.NBT实验显示了一些配合物对O2·-的抑制作用;Fenton实验表明一些配合物对·OH的抑制作用;用荧光波谱研究了配合物与DNA的结合作用,发现配合物与DNA均为非典型的插入结合.     

铵盐溶液中一水合三氧化钨直接转型制备仲钨酸铵（英文）

针对目前四水合仲钨酸铵生产和开发过程中存在流程长、能源消耗高、钨结晶率低和环境污染严重等问题,本文开发了一种经济、高效、可持续的技术直接转型制备四水合仲钨酸铵。结果表明,在不同的实验条件下,原料一水合三氧化钨与碳酸氢铵或碳酸铵按生成仲钨酸铵的化学计量配比,可在密闭容器中进行直接转化得到仲钨酸铵产品。控制反应条件为：温度80℃,液固质量比2:1,添加剂PEG2000加入量80×10^-6 g/L,固相一水合三氧化钨与碳酸氢铵溶液反应3 h。制备出的四水合仲钨酸铵产品颗粒表面致密,平均粒径为61.7μm。转型得到的仲钨酸铵产品化学纯度符合APT·4H₂O-0级品标准。     

几种多氮环合物的合成及质谱裂解

用大环配体L([(OPD)2(DIEN)2])与金属离子作用合成了[MnL](ClO4)2·2H2O、[CoL]Cl4·2MeOH·H2O、[NiL](ClO4)2·2MeOH·2H2O和[TbL(ClO4)3(H2O)2]·3MeOH四种配合物.用元素分析、红外光谱、摩尔电导对其组成和结构进行了鉴定.并对其质谱裂解方式进行了讨论.结果表明,过渡金属配合物在喷雾质谱条件下比较稳定,而稀土金属配合物在质谱条件下不太稳定.     

Ru催化3-吡啶基茚与乙基乙烯基醚的反应及其C—H活化机理

化合物(C_5H_4N)(μ~2-η~5:η~1-C_9H_5)}Ru_3(CO_)9和乙基乙烯基醚反应得到一种新的金属化合物{(C_5H_4N)(μ~3-η~5,η~2,η~1-C_9H_5CHCH_2OCH_2CH_3}Ru_2(CO)_4。然后根据此金属化合物设计了Ru催化3-吡啶基茚与乙基乙烯基醚反应。得到了{η~1-(C_5H_4N)(C_9H_6)}_2Ru_2-(CO)_4金属化合物,而此金属化合物不与乙基乙烯基醚进一步反应。此结果可以解释部分Ru催化烯烃类C—H活化的反应机理。     

K(H_2O)_6Al(H_2O)_6(SO_4)_2和K(C_4H_5O_6)(C_4H_5O_6=D,L-酒石酸)的结构:钾离子和氧原子之间成键研究(英文)

利用水合硫酸铝在氢氧化钾存在的条件下在水中发生共晶作用得到无色块状的配合物K(H2O)6Al(H2O)6(SO4)2晶体,其中钾离子(K+)形成KO6八面体的配位几何构型。将D,L-酒石酸和相同当量的KOH反应生成配合物K(C4H5O6)(C4H5O6=D,L-酒石酸),其中K+以KO8多面体的形式被8个氧原子围绕形成一个扭曲的立方体形式。     

喷淋式反应器中甲烷水合反应实验研究

在1 L喷淋式反应器中进行甲烷水合实验研究,考察添加剂十二烷基硫酸钠、乙醇和气相压力对喷淋水合过程的影响,得出如下结论:添加剂对水合反应的作用明显,乙醇比十二烷基硫酸钠对水合速率的提高更为显著,0.018mol/L的乙醇溶液的平均进气速率达到0.46V/(V.min),约为0.001 mol/L的十二烷基硫酸钠溶液10倍;水合反应所要求的气相压力大大降低;与半连续搅拌槽式反应器相比,具有气体操作压力低,水合速率高的优点。     

甲烷水合物制备及样品分析

在1 L搅拌槽式反应器中设计、研究了恒压降温、低温升压2种甲烷水合方案来制备水合物.实验得出如下结论:①较大初始过冷度有助于甲烷气体的溶解、水合物晶体成核和生长;②低温升压水合过程储气量、水合速率分别为146.3 Vg·V-1H、0.321 Vg·V-1H·min-1,高于恒压降温过程,为较优的操作方法.另外,对比人工样品和海底天然样品的形态特征,发现水合物形态与水合过程有关.同时,实验室模拟了海洋水合物生成过程.结果表明,水合物生长具有方向性,可为水合过程分析及水合反应器设计提供参考.     

单扫描示波极谱法测定痕量铜

在HAc-NaAc(pH=3.50)的溶液中,Cu2 与茜素红S生成配合物,该配合物在滴汞电极上于-0.18 V(vs.SCE)产生一个灵敏的配合吸附波.用单扫描示波极谱法与循环伏安法研究了该体系的极谱行为和反应机理.试验表明,该极谱波属于有吸附性的不可逆过程,测得电极反应电子转移数n=2,H 反应数n'=2.用单扫描示波极谱法可以测定痕量Cu2 ,测定的线性范围为0.005～0.100 mg/L,该方法用于环境水样与茶叶中痕量铜的测定,结果令人满意.     

环戊烯催化水合制备环戊醇的工艺研究

以环戊烯为原料,研究了强酸性树脂催化下直接法水合制备环戊醇的合成工艺.筛选了不同树脂催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响,环戊烯水合最佳工艺条件为:环戊烯与水的物质的量比为1:6,苯酚与环戊烯的质量比为1:1,催化剂DNW-Ⅱ用量是H2O质量的20%,反应温度为120℃,初始压...     

废旧聚苯乙烯制备应用型有色聚合物研究

以废旧聚苯乙烯泡沫塑料为原料,经硝化、还原、重氮化及与β-萘酚偶合共四步反应,制备聚苯乙烯偶氮聚合物。硝化反应中,采用98%浓硫酸与65%浓硝酸混酸体系作为硝化试剂;还原反应中,采用二水合氯化亚锡/盐酸体系作为还原试剂;重氮化反应中,采用盐酸/亚硝酸钠体系作为重氮化试剂。所得到的高分子均经过红外光谱、紫外光谱等手段得以表征,最终产品聚苯乙烯偶氮聚合物溶解性好、呈现蓝紫色。     

腈水合酶交联酶聚集体在生成烟酰胺体系中的应用

采用交联酶聚集体(CLEAs)技术和球化酶技术对来自大肠杆菌的ES-NHT-118腈水合酶进行固定化.利用大分子葡聚糖醛作为交联剂交联腈水合酶,在优化了温度、p H、交联剂用量及交联时间后,腈水合酶CLEAs和球化酶的酶活回收率分别达到49.63%及52.88%.利用扫描电子显微镜对2种固定化酶进行了表征,将固定化酶用于催化3-腈基吡啶转化生成烟酰胺.同游离酶相比,腈水合酶CLEAs和球化酶显示了良好的p H稳定性和热稳定性,对高浓度底物的耐受性也有提升.酶活为4 U/m L,底物终浓度为50 mmol/L时,2种固定化酶在重复使用10次后分别保留了73.45%及61.26%的催化产率.     

1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物的合成及表征

文章用乙酸镍和1,3-丙二胺缩邻香兰素得到的配体(H2L),以及硝酸钆在无水甲醇体系中合成Ni-Gd配合物。用红外光谱对邻香兰素、1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)、[LNi].H2O金属配合物和Ni-Gd配合物进行了表征,并用荧光光谱仪对异核双金属配合物做荧光性能表征。结果表明:金属元素成功的配合到Schiff碱上,成功地合成了1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物。     

一种层状铈配位聚合物的合成、结构及光学性质

通过水热合成的方法,采用多官能团配体间苯二甲酸-5-磺酸钠(NaH2L)和Ce(NO3)3·6H2O反应得到层状的配位聚合物[Ce(L)(H2O)4]n(1).采用单晶衍射、元素分析和热重分析测试其分子结构和组成.Ce3+是九配位,呈三帽三角棱柱构型.L3-配体利用羧基和磺酸基桥连中心金属Ce3+,构成了二维层状结构,...     

铜、铁席夫碱配合物的合成、晶体结构和性质

为了研究含席夫碱配体配合物的晶体结构及其热稳定性与选择的金属盐之间的关系,使用双2-羟基3-甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺（H2L）与CuCl2.2H2O或与无水FeCl3在不同反应体系中反应,并分别得到配合物［Cu（L）（H2O）］·CH3OH（1）和配合物［Fe（L）（N3）（H2O）］·CH3COOC2H5（2）。晶体结构表明1和2均属于单斜晶系,它们分别属于P21和P21/c空间群。1和2都为单核配合物,其中Cu2+和Fe3+分别采取五配位四角锥构型和六配位八面体构型。热重分析研究表明:配合物1在温度达到150 ℃之前是稳定的,显示Cu2+与配位水之间配位能力较强;而对于配合物2,样品稳定温度只能到65 ℃左右,到104 ℃时乙酸乙酯溶剂分子完全失去。1和2热稳定性研究为今后使用该席夫碱配体合成其他配合物提供了一定的参考价值。     

2,2''''-(1,4-亚乙二氧基)-二苯甲酰异羟肟酸的谱学研究

新型开链螯合剂H2L的合成方法已有报道,为探讨该螯合剂的谱学性质和在光度分析中的应用,本文将对开链螯合剂H2L的电子光谱、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱进行详细的研究．     

复盐草酸合Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)酸钾标准生成焓的测定

采用具有恒温环境的溶解 -反应量热计 ,分别测定了 2 98.15 K时 [Fe Cl3· 6 H2 O(s) +3K2 C2 O4 · H2 O(s) ]和[K3Fe(C2 O4 ) 3· 3H2 O(s) +3KCl(s) ]在 10 0 .0 m L 4 .0 m ol/ L HCl溶液中的溶解焓及 [Cu SO4 · 5 H2 O(s) +2 K2 C2 O4 ·H2 O(s) ]和 [K2 Cu(C2 O4 ) 2 · 2 H2 O(s) +K2 SO4 (s) ]在 10 0 .0 m L 4 .0 m ol/ L HCl溶液中的溶解焓。通过设计热化学循环得到三氯化铁和草酸钾反应的反应焓及硫酸铜和草酸钾反应的反应焓分别为 (- 78.5 5± 3.90 ) k J/ mol和 (- 2 6 .95±1.5 3) k J/ mol,进而计算出复盐 K3Fe(C2 O4 ) 3· 3H2 O、K2 Cu(C2 O4 ) 2 · 2 H2 O在 2 98.15 K时的标准摩尔生成焓分别为(- 4 2 11.2 2± 3.90 ) k J/ m ol、(- 2 72 9.0 6± 1.5 3) k J/ mol