QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留及基质效应研究

建立QuEChERS前处理结合气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留量。样品经超声提取、QuEChERS净化、浓缩、定容、过膜和经HP-5MS色谱柱分离后气相色谱串联质谱测定。在0.010～0.200 μg/mL,线性关系良好,相关系数为R²=0.999 1,方法检出限为0.004 mg/kg;在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg和0.05 mg/kg的3水平添加浓度下,回收率为88.7%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～3.2%;苹果基质对丙环唑的基质效应影响可忽略。该方法具有操作简便、快速、准确度高和重复性好等特点,适用于苹果中丙环唑农药残留测定分析要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中多种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中多种农药残留的方法。样品通过乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,添加含PSA、无水MgSO₄和GCB的联合净化剂,对其进行纯化,利用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,通过气相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果表明,多种农药的质量浓度与其相应的峰面积呈现出良好的线性关系,加标回收率为90.77%～109.07%。该方法操作简单、检测速度快、准确度高,适用于香辛料中多种农药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留

建立液相色谱-串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过Silica固相萃取柱净化,最后用乙腈定容,经液相色谱-串联质谱仪测定。样品采用外标峰面积法进行定量,该方法的最小检出限量分别为0.2、0.5、1.0μg/kg,定量限分别为0.5、1.0、2.0μg/kg,添加回收率范围为85.0%～96.4%,RSD为2.3%～6.1%。     

气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的Qu ECh ERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25～200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%～120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...     

LC-MS/MS测定蔬菜中苯醚甲环唑残留的研究

使用高效液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑农药残留.样品前处理采用振荡、超声、均质3种方法提取,分别以QuEChERS净化柱、氨基净化柱、弗罗里硅净化柱、C18净化柱进行净化,使用高效液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,对比回收率,确定最优的提取、净化方法.试验结果表明,使用振荡提取、QuEChERS净化...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留

目的应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留。方法蔬菜样品经粉碎后,乙腈超声提取,采用简化的QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果 30种农药在相应浓度范围内线性良好,相关系数r为0.9991～1.0000,在所添加的3个水平浓度下,方法平均回收率为70.6%～102.6%,相对标准偏差为0.3%～9.6%。结论方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,回收率高,30种农药的检出下限均低于国家标准,可应用于实际蔬菜样品中多农药残留的同时检测。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定油料和植物油中77种农药残留量

目的建立油料和植物油中77种农药的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS,用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以0.1%甲酸/乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果该法测定时间短,均在10 min内出峰,线性关系良好,相关系数r均达到0.99,回收率在60.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。结论该法快速、简便、精确度高、准确度高,对油料及植物油中多类型农药残留具有普遍适用性。     

PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的 建立PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法.方法 样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测.结...     

基于动态多反应监测模式下的高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中44种农药残留

目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 mL超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C₁₈、MgSO₄填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30 μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中5种杀菌剂残留

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鲜食辣椒中多菌灵、甲基硫菌灵、烯酰吗啉、嘧菌酯和苯醚甲环唑5种杀菌剂的分析方法。方法 样品经2.0%乙酸乙腈提取分离, 50 mg C18和20 mg GCB净化, 采用超高效液相色谱-串联质谱法检测, 基质外标法定量。结果 5种杀菌剂在0.01~1.00 mg/L质量浓度范围内, 峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好, 相关系数均大于0.989; 5种杀菌剂在0.01、0.1和1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为74%~105%, 相对标准偏差为2.07%~9.61% (n=5), 方法定量限均为 0.01 mg/kg。贵州辣椒中5种杀菌剂的残留量为<0.01-0.092 mg/kg。结论 本方法满足农药残留检测分析要求, 适用于5种农药在鲜食辣椒中的多残留准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示5种杀菌剂在贵州辣椒上的使用是安全的, 不会产生相关膳食风险与危害, 不影响出口贸易。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留

建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07～5.7μg/kg,平均回收率为77.3%～117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应检测（MRM）模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.990~0.998,检出限（LOD,S/N≥3）为0.08~1.26 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.28~4.20 μg/kg;在10、50、80 μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差（n=6）为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测大米中35种农药残留

目的 建立分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中35种农药残留的分析方法。方法 采用QuEChERS方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取, 盐析后, 提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane, PSA)和十八烷基硅胶(C18)分散固相材料净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 35种农药在50~1000 ng/mL之间呈良好的线性关系, 相关系数r均大于0.99。在0.02、0.1、0.2 mg/kg加标水平下, 35种农药的平均回收率为75.4%~128.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.8% (n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定大米中多种农药残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定八角中甲霜灵和抗蚜威的残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测八角中甲霜灵和抗蚜威残留量的分析方法。方法利用乙腈/水混合溶剂提取,盐析后取上清液,通过QuEChERS方法净化,用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标-标准曲线法定量。结果甲霜灵和抗蚜威在0.001～0.05 mg/L范围内具有良好的线性关系,相对系数均大于0.999。3个质量水平的添加0.01、1、5 mg/kg,甲霜灵回收率为83.4%～105%,相对偏差为1.2%～6.5%。抗蚜威回收率为81.3%～105%,相对偏差为1.3%～2.7%。结论该方法简便、快捷、分离净化效果好,灵敏度高,精密度和准确度均达到农药残留检测要求。