产气荚膜梭菌质控样品的研制

目的 产气荚膜梭菌是食品安全和环境监测中重点检测的致病菌之一。由于目前暂无成熟的市售产气荚膜梭菌质控菌株,本研究拟制备出能够满足要求的质控样品,可用于食品或环境领域产气荚膜梭菌检验工作中的质量控制试验和阳性对照试验。方法 依据CNAS-CL 03-A001: 2019能力验证提供者认可准则在微生物领域的应用说明,通过菌剂的均匀性、运输稳定性、储藏稳定性等指标对制备出的菌剂进行评价。结果 在均匀性实验中F值为3.01小于临界值,5 d内4℃、15℃、25 ℃条件下的储藏稳定性和28 d内4℃、-20℃、-80℃条件下运输稳定性t值均小于临界值。结论 制备的产气荚膜梭菌质控菌株均匀性良好,储藏稳定性和运输稳定性良好,可以作为试验室质控样品使用。     

鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品的制备与评价

目的采用冷冻干燥的方式制备以鸡肉为基质的恩诺沙星质控样品。方法鲜鸡胸肉样品经切块、匀浆,添加标准物质,经真空冷冻干燥后切块、研磨,置于铝箔袋中真空密封。样品复溶后按照GB/T21312—2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》方法进行检测。结果单因子方差统计分析F低浓度组和F高浓度组均小于F0.05(9, 20),样品之间不存在显著性差异,表明分析物在样品中均匀分散。稳定性实验,各时间段的t检验中P值均大于0.05,表明样品中分析物在12个月内是稳定的。结论制备的鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品具有较好的均匀性和较高的稳定性。     

以茶叶中铅为例的实验室内部质控样的制备及评价探讨

目的制备以茶叶中铅为例混合均匀、性质稳定的内部控制样。方法取干燥均匀的绿茶粉碎、过筛,分组,采用单因子方差分析法(F检验法)进行均匀性分析,t检验法进行稳定性分析,采用质控样检测和加标回收验证结果准确性。结果 F检验法中,计算的F值为0.6693.02,即FF临界值,表明在0.05显著性水平时,样品中的铅是均匀的;t检验法中,计算的t_1值为0.420,t_2值为0.946,t_3值为1.185,t_1、t_2、t_3均小于2.571,即tt_(0.05(5))临界值,表明在0.05显著性水平时,茶叶样品中的铅是稳定的;质控样检测和加标回收结果证明检测结果准确无误。结论在条件成熟的情况下,实验室可以自行制备混合均匀、性质稳定的内部控制样,在节约成本的基础上开展内部质量控制。     

肉类食品中肠炎沙门氏菌快速检验即用型质控样品研制

针对肉类食品中肠炎沙门氏菌的检测,研制出基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS）即用型质控样品,通过培养计数和MALDITOF-MS检测及统计分析的方式验证质控样品的均匀性和稳定性。结果表明：研制的肠炎沙门氏菌质控样品为白色小球,均匀性验证实验中,质控样品培养计数结果F=0.75,小于临界值,表明均匀性一致;运输稳定性实验表明,质控样品在37、25℃环境下活菌数量稳定,生长良好;贮藏稳定性实验表明,质控样品在-20℃条件下贮藏28 d的复苏率为90.6%,在4℃条件下贮藏28 d的复苏率为89.0%,说明样品性质稳定,能够长期稳定保存;对每次MALDI-TOF-MS检测结果进行分析同样表明检测结果稳定。综上所述,本研究研制出的肠炎沙门氏菌快速检验即用型质控样品均匀性和稳定性良好,可作为阳性质控样品用于肠炎沙门氏菌检测和质量控制。     

调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用

目的建立和评估一种调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用分析。方法称取适量基质材料,按照1:5(g/mL)比例加入乙醇(含吗啡标准物质),经均质、浸泡、挥干、过筛、混匀、包装等步骤制得质控样品,运用快速检测方法及常规检测方法对质控样品均匀性与稳定性进行检测研究。结果研制的吗啡快检质控样品,均匀性良好,在室温条件下储存360d,稳定性良好。经验证,快速检测方法及常规检测方法结果一致,未出现假阳性或假阴性,满足检测要求。结论通过该方法制得的质控样品可适用于食品快速检测领域的过程质量控制、快检产品评价、盲样考核、能力验证等领域,并为进一步研制罂粟壳中生物碱类化合物标准物质提供技术支持。     

阪崎肠杆菌质控样品的研制与验证

目的:研究制备适用于验证、评价实验室检测能力的阪崎肠杆菌质控样品,并对其性能进行测试。方法:对三种保护剂方案进行比较,筛选出效果最优的方案作为保护剂;冻干样品采用西林瓶包装,4℃冷藏保存,并检验样品均匀性和稳定性。结果:最优冻干保护剂组合为:奶粉+玉米淀粉+磷酸氢二钠混合液,冻干保护率达到64.9%;制备好的阪崎肠杆菌质控样品的均匀性结果为F=1.828相似文献   

蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的检测能力验证样品研制及应用

目的 制备更贴近实际样品且均匀性和稳定性良好的能力验证样品,并通过能力验证项目分析全国实验室检测蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的能力。方法 能力验证样品采用市售蔬菜汁添加目标物标准溶液的方式制备,并进行均匀性检验和稳定性检验;采用稳健统计得到指定值和能力评定标准差,利用z值对各参加实验室提交的结果进行评价。结果 所制备的样品经均匀性和稳定性检验样品符合能力验证要求;将所研制的样品应用于能力验证,全国共有94家实验室参加,其中参加腐霉利项目的实验室满意率为84.5%;参加克百威项目的实验室满意率为83.3%;参加对硫磷项目的实验室满意率为89.6%。结论 采用本研究中的制备方式制得的样品具有良好的均匀性和稳定性,能够满足能力验证样品的要求;能力验证统计结果表明,参加实验室的蔬菜中腐霉利、克百威、对硫磷的检测能力总体较好。通过本次能力验证活动对该领域实验室的检测水平有了一定了解,达到预期的效果。     

鸡蛋中氟苯尼考质控样品的研制及稳定性评价

采用空白鸡蛋基质中添加不同含量氟苯尼考的方式自主研制质控样品,按照CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-串联质谱法为参比方法对质控样品的均匀性和稳定性进行评价,同时对影响质控样品稳定性的因素进行研究,并通过6 家实验室间联合定值的方式确定质控样品的参考值,结果表明自主研制的非冻干（液态）和冻干（固态）2 种状态质控样品均匀性良好,不同样品状态、不同贮存温度对质控样品稳定性有影响,冻干质控样品在－18 ℃条件下贮存12 个月稳定性良好,3 个添加量的冻干质控样品最终定值结果为0.23、0.39 μg/kg和1.92 μg/kg,可推广应用于快速检测领域和实验室日常检测的质量控制。     

牛乳中二噁英类化合物标准物质的研制

研制乳粉中非添加二噁英类化合物的标准物质,加强我国二噁英类化合物实验室检测质控能力建设。方法 选择满足侯选物筛选原则和要求的牛乳样品作为候选物,经混匀、分装、冻干后,以高分辨气相色谱-高分辨质谱法同位素稀释技术测定多氯代苯并二噁英、多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二噁英样多氯联苯(dl-PCBs),经均匀性和稳定性试验后,采用多家实验室联合定值方法对样品中二噁英类化合物含量进行定值及不确定度分析。结果 经单因素方差分析和F检验,瓶间均匀性试验的检验值F均小于临界值F0.01(9,40)。室温下1年的稳定性试验结果显示,定值化合物一元线性拟合方程中斜率|b₁|均小于t(0.95,3)×s(b₁),表明特征值变化趋势无统计学意义。结论 本研究提出了二噁英类化合物定值结果,为二噁英检测提供质控参考和能力评价。     

粗脂肪标准物质的制备及均匀性和稳定性研究

用全麦粉作为粗脂肪标准物质的基体,对粗脂肪标准物质的制备程序和工艺以及标准物质的均匀性和稳定性进行了研究。采用粉碎、混匀、干燥、分装、Co-60辐照灭活(辐照量为2.5Mrad)全麦粉粗脂肪标准物质的制备工艺。粗脂肪标准物质样品的均匀性检验结果经F检验以及14个月稳定性监测结果经t检验表明,单元内和单元间均匀程度以及标准物质样品的稳定性均达到国家一级标准物质的制备要求。     

肉类食品中大肠杆菌快速检验即用型质控样品研制

为实现肉类食品中大肠杆菌快速检验,研制出大肠杆菌基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（matrix assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS）检验即用型质控样品,可以直接溶解使用,无需再次培养,并系统分析了质控样品的均匀性和稳定性。结果表明：经筛选得到冻干基质最佳条件,质控样品存活率均在90%以上;质控样品培养计数结果F=0.567,小于临界值,证明均匀性好;质控样品在37℃和25℃环境下放置14 d后菌株计数稳定,在-20℃和4℃环境下贮藏28 d复苏率分别为101.5%和99.6%,在37℃和-20℃环境下贮藏28 d后的MALDI-TOF-MS检测结果仍保持一致,表明样品稳定性好,满足作为质控样品的要求。     

黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

乳粉中三聚氰胺标准物质的制备

目的制备乳粉中的三聚氰胺标准物质。方法将三聚氰胺标准溶液与乳粉复溶液通过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混合等步骤制得标准物质,经均匀性与稳定性研究,由8家实验室进行协同定值,并进行不确定度评估。结果制得的标准物质的特性值为(5.19±0.37) mg/kg,均匀性良好,稳定性大于12个月。结论通过该方法制得的标准物质,均匀性与稳定性良好。可用于检测方法的开发、检测过程的质量控制、实验室能力验证、实验室间比对等领域。     

一种含毒死蜱的黄瓜冻干粉基质标准物质的研制

目的建立了一种以黄瓜为基质的毒死蜱标准物质的制作方法。方法黄瓜样品经研磨、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、真空包装后,用GB 23200.113-2018检验样品的均匀性、稳定性,并联合多家实验室对黄瓜冻干粉中毒死蜱基质样品定值,同时分析样品的不确定度。结果F-检验法和t-检验法表明在95%置信区间内,样品均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准物质要求。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估,样品定值为1.78 mg/kg,不确定度为0.12 mg/kg。结论该样品具有良好的均匀性、稳定性,可作为蔬菜中毒死蜱含量检测使用的标准物质。     

片烟加料筛分工序过程优化研究与应用

针对振动筛分机设备不便于保养,筛分效率不稳定,加料筛分工序易影响加料均匀性及加料质量的问题,设计了新型振动筛分机,同时对现有加料筛分工序路线进行了优化。介绍了新型振动筛分机的工作原理和优化后的加料筛分工序路线,经过实践检验:1）该方法有利于提高保养效率;2）能够实时监测筛分情况,实现筛灰取样双用途;3）6 mm以下烟末有效筛分率更加稳定,保持在90%左右,保证了筛分效果的稳定;4）改进后进入加料机碎片量得到了有效减少,筒壁粘附碎片量也因此降低,与原设备工况相比,改进后加料机筒壁粘附碎片量更加稳定。      

双氰胺纯度标准物质的研制

目的建立双氰胺的纯度定值方法来研制双氰胺纯度标准物质(certified reference material,CRM),并考察其均匀性、稳定性和不确定度。方法采用基于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的质量平衡法和差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)2种方法对双氰胺的纯度进行定值。水分、无机杂质和挥发性溶剂分别采用卡尔费休滴定法(Karl Fischer,KF)、电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和顶空气相色谱-质谱法(headspace gas chromatography mass spectrometry,HSGC-MS)测量。根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343-2012)的要求,采用高效液相色谱法进行均匀性和稳定性的检验。不确定度评定综合考虑均匀性、稳定性、定值过程引入的不确定度。结果均匀性和稳定性检测结果表明:均匀性良好,在规定的保存条件下可以稳定保存36个月以上。研制的双氰胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度0.3%(k=2)。结论本研究研制双氰胺标准物质的量值具有溯源性和准确性。