炎症和免疫相关代谢物定量方法结合化学计量学鉴别猪“淋巴肉”

该文研究了基于炎症和免疫相关代谢物的高效液相色谱-串联质谱定量分析结合化学计量学鉴别“淋巴肉”方法。样品经80%乙腈水提取,正己烷除脂。选用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,25 min梯度洗脱,正负离子同时扫描,建立基于UPLC-MS/MS的38种炎症和免疫相关代谢物的定量方法,并对淋巴肉和猪肉中的炎症和免疫代谢物进行定量分析,结合化学计量学构建淋巴肉判别模型。结果表明,各目标化合物的在浓度范围内有良好的线性关系,低浓度加标回收率范围为50.3%～118.8%,高浓度加样回收率范围为57.0%～127.0%,RSDs均在20%以下。基于PCA模型和OPLS-DA模型,淋巴肉与猪肉两组样本能被很好地区分开,对于淋巴肉掺入比例超过20%的样本可以从猪肉样本中鉴别出来,R2和Q2分别为0.954和0.858,模型无过拟合现象,有良好的预测能力。利用炎症和免疫相关代谢物含量结合化学计量学可以有效区分淋巴肉与猪肉样本,为淋巴肉鉴别提供了一种可靠的方法。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱组合化学计量学方法快速筛查肉中109种药物残留

目的 建立109种药物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（Ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS）数据库以及结合化学计量学主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）构建肉中药物残留的快速筛查方法,并应用于阳性样本分析。方法 样本经提取、快速柱净化、色谱柱分离后,电喷雾电离源正离子模式电离,全信息串联质谱模式检测。设置对照组和实验组,研究药物添加数量、添加浓度及基质种类对PCA和OPLS-DA模型的影响,同时,以小鼠阳性样本为研究对象,运用模型进行差异目标物识别,并利用数据库进行验证。结果 建立了包含药物名称、分子式、CAS号、精确质量数等信息的109种药物数据库,PCA和OPLS-DA模型对不同样品中差异组分的辨析能力不受药物数量、药物浓度、基质种类的影响。同时,阳性小鼠样本中的未知药物多菌灵被精准识别。结论 UPLC-Q-TOF-MS组合化学计量学方法是一种简便的用于未知样品中差异组分快速筛选的方法,可实现肉中多药物残留组分的高通量筛查。     

基于脂质组学的沙棘油及其掺假油的甘油酯组成比较分析

采用脂质组学的方法,基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）开展沙棘油及其掺假油甘油酯组成比较分析。对沙棘油及其对照油（葵花籽油、菜籽油和大豆油）进行检测,共检出甘油二酯（DAGs）及甘油三酯（TAGs）92种,其中,甘油二酯16种,甘油三酯76种。根据测得甘油酯采用主成分分析 （PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）等化学计量学方法,发掘样品聚类区分及预测情况。结果表明：该方法建立的判别模型具有良好的解释能力及预测能力,可有效实现沙棘油、葵花籽油、菜籽油及大豆油的区分鉴别,为高值食用油真伪鉴别提供参考。     

近红外技术对不同动物来源肉掺假的检测

采用近红外光谱结合主成分分析法(PCA)、判别分析法,分别建立了牛肉和羊肉中掺杂其它动物肉的定性鉴别模型,根据鉴别准确率评价模型的预测性能。采用近红外光谱结合PCA、偏最小二乘法(PLS),建立了掺假物的定量检测模型,根据模型对预测集样品的预测均方差(RMSEP)以及预测值与实测值间的相关系数(r)验证模型的预测能力。结果,牛肉掺猪肉模型对训练集和预测集的鉴别准确率分别为97.86%和91.23%,羊肉掺猪肉模型对训练集和预测集的鉴别准确率分别为98.28%和92.98%,羊肉掺鸭肉模型对训练集和预测集的鉴别准确率分别为99.59%和93.97%,羊肉掺假模型对训练集和预测集的鉴别准确率分别为97.57%和90.76%。牛肉掺假定量模型对训练集的交互验证均方差(RMSECV)和预测集的RMSEP分别为3.87%和4.13%,r分别为0.9505和0.9134;羊肉掺假定量模型对训练集的RMSECV和预测集的RMSEP分别为4.48%和4.86%,r分别为0.9306和0.9082。表明近红外技术结合一定的化学计量学方法可实现不同动物来源肉掺假的鉴别,且能够对掺假物进行定量检测。     

元素分析-稳定同位素质谱法结合化学计量学鉴别橄榄油掺假

为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)两种统计分析方法建立不同油脂的鉴别模型和橄榄油掺假鉴别模型。结果表明：橄榄油的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H范围分别在-30.411×10^-3～-28.996×10^-3、23.583×10^-3～25.581×10^-3、-163.611×10^-3～-132.251×10^-3之间;橄榄油与玉米油、猪油、牛油和鸭油的OPLS-DA鉴别模型准确性稍好,3个变量δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O对不同油脂区分的贡献度VIP值分别为...     

红外光谱图像处理技术的酱牛肉成分真实性研究

研究探讨了利用红外光谱结合化学计量学对鉴别掺有不同含量酱猪肉或卡拉胶的酱牛肉的可行性。近红外光谱图像经预处理后,建立了PLS分析模型,进行酱牛肉成分真实性研究。研究结果表明,PLS模型能较好地识别掺假酱牛肉,对于掺有酱猪肉的酱牛肉,模型预测集的R2可达0.9679;对于掺有卡拉胶的酱牛肉,模型预测集的R2可达0.9578,且二者的相对误差均较低,具有较好的适用性。表明利用红外光谱图像处理技术进行酱牛肉成分真实性分析可行且准确。     

电子鼻技术结合化学计量学快速鉴别掺假茶籽油

目的:建立茶籽油掺假的快速定性和定量检测方法。方法:采用电子鼻技术结合化学计量学，基于单因素方差分析筛选差异变量，通过主成分分析(PCA)和判别分析(DA)建立茶籽油掺假类型鉴别的定性模型；通过正交偏最小二乘法(OPLS)建立了茶籽油掺假类型和掺假度鉴别的定量模型。结果:模型的R²均高达0.98,RMSEE均低于0.005,RMSECV均低于0.01,具有较高性能指标。通过外部验证，DA模型对不同掺假类型的茶油样品定性识别率高达100%,OPLS模型具有良好的准确性。结论:电子鼻技术结合化学计量学能够实现茶籽油掺假的快速、无损鉴定。     

基于拉曼光谱的大米快速分类判别方法

以拉曼光谱技术为手段,结合化学计量学方法,对来自黑龙江、江苏、湖南3个产地共123份大米样品的光谱数据进行采集,并对得到的拉曼图谱进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLSDA),建立大米快速分类判别方法。应用主成分分析对不同种类、产地和品种的大米进行粗分类鉴别;选择不同种类、品种和产地的稻米样本建立相应的偏最小二乘判别分析模型,其中2/3的样本作为建模训练集,1/3的样本作为建模校正集,按照种类、产地、品种建立的模型其训练集样本正确判别率均为100%,校正集样本正确判别率分别为100%,100%,94.12%。因此,研究所建立的拉曼光谱技术结合化学计量学方法可以快速、有效地鉴别大米种类、品种及产地。     

应用低场核磁共振技术快速鉴别冻融肉

目的 利用化学计量学方法结合低场核磁共振（LF-NMR）对冻融肉的快速鉴别进行研究。方法 利用LF-NMR选择CPMG序列对111个长白猪里脊肉样品采集核磁信号，通过对核磁信号数据的反演，将获得的12个变量采取主成分分析方式提取出4个主成分，并建立判别研究模型。结果 模型按照鲜肉组、微冻融肉组和冻融肉组分析，使用回代法验证的正确率为95.5%，使用交叉验证的正确率为94.6%。结论 LF-NMR具有简单、快速的优点，可用于冻融肉的判别分析，为监管部门提供了可靠有效的依据。     

多元素含量分析结合化学计量学对陈皮进行产地溯源

目的 研究不同地区陈皮中多种元素含量的差异, 结合化学计量学对其进行产地溯源。方法 从四川、广西、广东等产地收集110个样品, 超级微波消解处理样品, 电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)测定40种元素的含量, 结合主成分分析(principal component analysis, PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least-squares discriminant analysis, OPLS-DA)对检测数据进行分析, 建立了陈皮的产地溯源模型。结果 不同产地陈皮样品中20种元素存在显著性差异, 产地溯源模型自变量拟合指数(Rx2)为0.669, 因变量拟合指数(Ry2)为0.879, 模型预测指数(Q2)为0.806, 可实现陈皮样品的产地判别, 对实际样品的准确率达96.67%。结论 研究表明多元素含量分析结合化学计量学可以作为陈皮产地溯源的有效方法。     

基于多元统计分析的牛排掺假定量判别及差异分析

结合市场对食品中不同成分的定量分析的需求，模拟不同比例混合样品，利用高分辨质谱进行数据采集及分析，分别考察主成分分析、偏最小二乘判别分析和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares-discrimination analysis，OPLS-DA）统计方法对不同混合比例的样品数据进行分析。相比之下，OPLS-DA模型具有更好的判别效果。通过进行S-Plot分析，分别筛选出25?条猪源多肽及牛源多肽，经线性拟合分析，其中牛源的10?条多肽和猪源的6?条多肽的线性相关系数R2大于0.99，并开展了真实性样品的验证实验，证明筛选的多肽可用于预计样品中的成分含量。这项研究建立了一种量化牛排的方法，并为筛选差异显著性的定量多肽提供新思路。     

基于支持向量机的牛肉嫩度等级评价模型研究

目的 利用VIS/NIR反射光谱建立基于支持向量机的生鲜牛肉嫩度等级的评价模型。方法 以牛肉背最长肌为研究对象, 选取样本58个, 在牛肉新鲜切口处采集波长范围400~1700 nm的反射光谱信息, 使用肉类嫩度测量仪测量牛肉剪切力值, 应用支持向量机(SVM)模型评价牛肉嫩度等级。结果 应用SVM模型可以较好地实现对牛肉嫩度等级的评价。尤其是经主成分分析降维预处理, 结合径向基核函数SVM, 对牛肉训练集嫩度等级的回判率达到95%, 对样品校正集判别的准确率进一步提高至83.3%。结论 SVM模型对牛肉嫩度等级评价结果较好, 进行主成分分析后, 判别结果有所提高。     

基于拉曼光谱技术的掺鸡肉牛肉馅快速判别方法

利用拉曼光谱技术结合化学计量学方法对掺入鸡肉的掺假牛肉馅进行快速判别。选取89 个样本,采集样 本的拉曼光谱,对原始光谱进行卷积平滑预处理,采用主成分分析法进行聚类分析,并利用支持向量回归建立模 型。结果表明：掺假牛肉馅样本校正模型的决定系数R2 c为0.999 4,均方根误差（root mean sruare error,RMSE）为 0.230 0;交互验证决定系数R2 cv为0.999 3,RMSE为0.298 0;预测模型的决定系数R2 p为0.971 6,RMSE为0.236 0。因 此,利用拉曼光谱技术结合化学计量学方法对掺鸡肉的牛肉馅进行快速判别是可行的。     

基于近红外光谱的冷鲜肉--解冻肉的判别研究

目的 利用近红外光谱对冷鲜肉和解冻肉进行判别研究。方法 利用385～935nm的近红外光谱系统,采集冷鲜肉与解冻肉表面的反射光谱数据,采用Savitzky-Golay(S-G)平滑和标准变量正态变换(SNVT)方法对光谱数据进行预处理。然后利用主成分分析法(PCA)实现数据降维,提取主成分后结合两种状态肉的理化指标(L*值,a*值,pH,蒸煮损失和嫩度),分别利用Fisher判别法、贝叶斯判别法两种判别分析方法对冷鲜肉和解冻肉进行判别研究。结果 两种判别分析方法,均取得较好的分类效果,尤其是Fisher判别法,校正集的回判正确率为96.67%,验证集的正确率为100%。结论 近红外光谱技术应用于冷鲜肉和解冻肉的鉴别是可行的。     

基于UPLC-MS/MS分析红豆杉鲜叶和茶叶非挥发性差异成分

该研究以曼地亚红豆杉鲜叶（T. media Fresh Leaves，TFL）为材料，通过杀青、揉捻、干燥制成红豆杉茶叶（T. media Tea，TT）。运用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析比较曼地亚红豆杉鲜叶加工前后的差异化合物。在TFL和TT中共鉴定到796种化合物，TFL中有777种化合物，TT中有768种化合物。根据PCA结合OPLS-DA筛选出差异化合物330种，其中氨基酸、脂质、黄酮、酚酸等255种化合物在TFL中含量高，有机酸等105种化合物在TT中含量高。TFL和TT的关键差异化合物有11种，包括柠康酸、3,5-二羟基-3-甲基戊酸、(2''S3''R)-5-(N,N二甲基-3''-苯基异丝氨酰)-红豆杉三烯A、1,3,5-苯三酚、澳大利亚紫杉碱、3-羟基吡啶、吡咯-2-羧酸在TT中含量较高；苯甲醛、橙皮素-7-O-葡萄糖苷、9-过氧-10E,12Z-十八碳二烯酸、木犀草素-7-O-(6''-咖啡酰)鼠李糖苷在TFL中含量较高。该研究将为红豆杉鲜叶的开发利用提供理论依据。     

基于多元素含量分析结合化学计量学技术的橄榄油等级鉴别方法

基于多元素含量分析结合化学计量学技术对特级初榨橄榄油和精炼橄榄油进行等级鉴别。结果表明,采用主成分分析可成功区分特级初榨橄榄油和精炼橄榄油,建立可靠的橄榄油等级鉴别的正交偏最小二乘法判别分析模型,结果与主成分分析一致,且各等级橄榄油组内聚类效果明显;聚类分析也有效鉴别了两种等级橄榄油。筛选出区分两个等级橄榄油的8 种特征性元素,分别为Al、Fe、Cu、Ba、V、Sc、La、Zn。因此,采用多元素含量分析结合化学计量学技术可用于特级初榨橄榄油和精炼橄榄油的鉴别。     

基于气相色谱-质谱技术与多元统计分析对不同栗香特征绿茶判别分析

采用气相色谱-质谱联用技术结合多元统计分析主成分分析（principal component analysis,PCA）、偏最小二乘法-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）和系统聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）对18?个不同栗香特征的绿茶开展研究。结果表明,PCA、PLS-DA和HCA均可直观地对3?种不同栗香特征的绿茶进行有效区分;PLS-DA中,18?个栗香茶样基于其香气特征实现良好分离,其中R2Y＝0.843、Q2＝0.694,说明该模型对3?种栗香特征绿茶具有良好的稳定性和较好的预测能力;HCA中,3种栗香绿茶在聚类距离12处被清晰地分成3?类,其中板栗香型和嫩栗香型距离更接近,聚类效果和感官辨识基本一致。此外,基于变量投影重要性大于1,筛选出了38?种区分不同栗香特征的重要挥发性组分。     

Prediction of color, texture, and sensory characteristics of beef steaks by visible and near infrared reflectance spectroscopy. A feasibility study

Color, instrumental texture, and sensory attributes of steaks from 24 beef carcasses at 2, 4, 8, 14, and 21 days post mortem were predicted by visible/near infrared (visible/NIR) reflectance spectroscopy in 400-1080 nm region. Predicting the Hunter a, b, and E* yielded the coefficient of determination (R(2)) in calibration to be 0.78-0.90, and R(2) was between 0.49 and 0.55 for tenderness, Hunter L, sensory chewiness and juiciness. The prediction R(2) for tenderness was in the range of 0.22-0.72 when the samples were segregated according to the aging days. Based on partial least square (PLS) model predicted tenderness, beef samples were classified into tender and tough classes with a correct classification of 83%. Soft independent modeling of class analogy of principal component analysis (SIMCA/PCA) model of measured tenderness showed great promise in the classification of tender and tough meats with over 96% success.