大分子磷-氮阻燃剂的合成及其在PE中的应用

以四羟甲基硫酸磷和三聚氰胺为原料,合成了大分子含磷-氮阻燃剂三聚氰胺四亚甲基硫酸膦齐聚物(MTMPSO),利用傅里叶红外光谱(FTIR)及13C、31P固体核磁(13C、31P NMR)对其结构进行了表征。将MTMPSO与聚磷酸铵(APP)复配得到的膨胀阻燃体系(IFR)添加到聚乙烯(PE)中制备成阻燃型PE材料(IFR-PE),研究了材料的阻燃性能和热降解行为。实验结果表明:当IFR添加量为32%时,IFR-PE可通过UL-94 V-0级,极限氧指数(LOI)达到26%。热重分析(TGA)测试表明:800℃时,IFR-PE残炭量为23.4%,表明阻燃剂的添加提高了材料的成炭性能。     

超疏水三嗪系膨胀阻燃剂的制备及其应用

采用硅树脂对三嗪系膨胀阻燃剂(IFR)进行表面包覆改性,并通过静态接触角测试对其进行了润湿性能表征。然后将改性前后的IFR分别添加到聚丙烯(PP)中制备了阻燃PP材料,并测试研究了该材料的阻燃性能、力学性能及耐水性。结果表明:当硅树脂的包覆量为5%时,改性IFR的接触角由改性前的0°上升到了151.3°,表现出超疏水性能。与未改性IFR阻燃的PP材料相比,由改性IFR得到的阻燃PP材料,其阻燃性能略有降低,但阻燃剂与聚合物的相容性以及阻燃PP的力学性能有所改善;同时阻燃PP的耐水性能显著提高,其阻燃剂的水抽出率大大降低。当阻燃剂添加量为20%时,未改性IFR阻燃的PP材料,其阻燃剂抽出率为3.71%,且耐水性测试后材料的阻燃性能明显下降;而改性IFR阻燃的PP材料,其阻燃剂抽出率仅为0.38%,且耐水性测试后材料的阻燃性能基本保持不变,表现出优良的耐水性能。     

碱木质素/聚磷酸铵膨胀阻燃聚氨酯泡沫的制备及性能研究

采用一步发泡法制备出聚氨酯泡沫(PUF),将精制碱木质素与聚磷酸铵(APP)按不同比例组成膨胀阻燃剂(IFR)并添加到PUF中,制得碱木质素/聚磷酸铵膨胀阻燃聚氨酯泡沫(PUF/IFR)。通过极限氧指数(LOI)测试、热重分析(TG)、扫描电镜(SEM)考察了PUF/IFR材料的阻燃性能、热降解行为、成炭性能及残炭微观形貌。结果表明:当碱木质素与APP的复配比为1:6、IFR添加量为30%时,PUF/IFR的LOI值达到26.3%。IFR的加入形成了连续致密的炭层附着在材料表面,降低了材料的热降解速率,提高了残炭率,从而改善了材料的热稳定性和阻燃性能。     

三嗪膨胀阻燃硬质发泡聚氨酯材料的制备及性能研究

将自行研究生产的三嗪膨胀阻燃剂(IFR)添加到聚氨酯中制备阻燃硬质发泡聚氨酯(RPUF)材料,通过极限氧指数(LOI)研究了材料的阻燃性能,通过热重分析(TGA)测试研究了材料的热稳定性和成炭性能,通过扫描电镜(SEM)的测试了材料的泡孔结构及燃烧后炭层的表面形貌,同时还研究了阻燃剂添加量对材料的阻燃性能及压缩强度的影响。结果表明:纯RPUF材料的氧指数仅为18.7%,在空气中极易燃烧。当阻燃剂的添加量为25%时,材料的氧指数值提高到了26.1%,同时IFR的加入使得RPUF材料的压缩强度显著提升。TGA结果表明:阻燃剂的添加使得材料的起始热分解温度有所降低,但材料的残炭量得到了很大程度的提高。SEM结果表明:阻燃剂的加入对RPUF材料的泡孔结构影响不大,同时使材料燃烧后的炭层更加的致密和均匀,从而提高了材料的阻燃性能。     

三嗪膨胀阻燃聚乳酸的制备及其性能

将实验室自制的三嗪大分子成炭发泡剂(CFA)、聚磷酸铵(APP)及硅树脂复配成膨胀阻燃剂(IFR)添加到聚乳酸(PLA)材料中制备阻燃PLA(IFR-PLA)材料,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)测试研究了材料的阻燃性能。通过热重分析(TGA)测试研究了材料的热降解行为和成炭性能,通过锥形量热(CONE)测试研究了材料的燃烧行为,并对其燃烧后残炭的形貌进行研究。结果表明:当APP与CFA的质量比为5∶1,IFR的添加量为15%时,IFR-PLA材料通过UL-94 V-0级,LOI值达33.5%。IFR的加入促进了PLA材料的降解和成炭,从而提高了材料的阻燃性能。     

膨胀型无卤阻燃环氧树脂的制备及性能

采用新型磷系阻燃剂(FR)与聚磷酸铵组成的膨胀型阻燃剂(IFR)制备了膨胀型无卤阻燃环氧树脂(EP)材料.通过氧指数、热失重和扫描电镜等研究IFR对环氧树脂的阻燃性能、热降解行为及微观结构的影响.结果表明:加入IFR使材料的阻燃性能明显提高,IFR/EP的氧指数达到37.6%.600℃时IFR/EP的残炭量较纯EP从21.24%增至43.08%.扫描电镜观察发现.经IFR阻燃的EP在燃烧时形成了由封闭孔洞构成的均匀闭孔结构炭层,表明IFR对EP材料具有良好的膨胀阻燃效果.     

新型单分子膨胀阻燃剂的合成及阻燃聚乙烯

本文通过甲基膦酸和无水哌嗪反应制备中间体二甲基膦酸哌嗪,将其与新戊二醇进行酯化反应,制备出新型单分子膨胀阻燃剂甲基膦酸-哌嗪-新戊二醇齐聚物(MPPNGO),通过傅里叶红外光谱(FTIR)对其结构进行了表征。通过热重分析(TGA)对阻燃剂MPPNGO的热稳定性及成炭性能进行了表征。测试结果表明,合成物MPPNGO的起始分解温度为233.1℃,在600oC时的残炭量为12 wt%,表明MPPNGO具有良好的热稳定性,可以满足聚乙烯(PE)的加工要求。将阻燃剂MPPNGO添加到PE中制备阻燃PE材料。通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)对材料的阻燃性能进行了表征;通过TGA对阻燃PE的热降解行为进行了分析,通过FTIR对阻燃PE的残炭进行了分析。结果表明:当MPPNGO添加17 wt%时,3.2mm的样品达到了UL-94 V-0级,LOI为23.7%,表明MPPNGO阻燃性能优异。TGA测试表明:MPPNGO的加入促进了材料的提前降解和成炭,提高了材料在高温时的热稳定性。残炭的FTIR测试表明,阻燃PE材料燃烧后,阻燃剂中的磷以磷氧化物的形式留在了炭层中,起到了加固炭层的作用,有利于材料阻燃性能的提高。     

竹炭增强膨胀阻燃聚乳酸的制备及其热降解行为研究

将竹炭(BPC)与膨胀阻燃剂(IFR)复配得到协效增强膨胀阻燃体系(BPC/IFR)添加到聚乳酸(PLA)中,加工成阻燃改性PLA材料,并测试了材料的阻燃性能、热降解行为和燃烧行为。实验结果表明,PLA/10%IFR/5%BPC体系可通过UL 94V-0级测试,极限氧指数(LOI)值为31.6%。N_2气氛下,800℃时PLA/IFR/BPC体系残炭率增大了8.5%。锥形量热(CONE)实验结果表明,PLA/IFR/BPC的热释放速率(HRR)和总热释放量(THR)都明显降低,THR值由91.4 MJ/m~2降至60.1 MJ/m~2。     

杂化阻燃剂对膨胀型阻燃PP的研究

采用硅磷杂化阻燃剂(SiP)与膨胀型阻燃剂(IFR)复配添加到PP中,研究SiP用量对膨胀型阻燃PP力学性能、燃烧性能、热性能的影响。结果表明:SiP加入改善了体系的阻燃性能,且有一定的抑烟效果,力学性能部分下降,高温残炭率增高。     

DMMP/IFR阻燃发泡聚氨酯的研究

将甲基膦酸二甲酯(DMMP)与膨胀阻燃剂(IFR)复配后添加到聚氨酯中,制备阻燃聚氨酯发泡材料(RPUF),研究了RPUF的阻燃性能、表观密度、力学性能、热降解行为及泡孔结构。结果表明:当DMMP与IFR以质量比2:3复配后阻燃聚氨酯时,RPUF的氧指数达到了27.2%,同时对RPUF的表观密度和压缩强度有一定影响。另外,阻燃剂的加入改变了RPUF体系的热降解过程,降低了材料的热分解速率,提高了材料高温时的残炭率和热稳定性。     

阻燃LGFPP的阻燃性能研究

将有机蒙脱土(OMMT)和水滑石(LDH)分别与膨胀阻燃剂(IFR)构成阻燃体系,对长玻纤增强聚丙烯(LGFPP)复合材料进行阻燃改性,通过极限氧指数(LOI)和锥形量热仪(CONE)测试,对比研究了两种体系阻燃LGFPP的阻燃性能及阻燃机理。结果表明:当OMMT质量分数为2%时,复合材料的LOI达到最大值24.2%,且垂直燃烧达到了UL-94 V-0级;当LDH质量分数为1%时,LOI达到最大值23.3%,而垂直燃烧等级仍为V-1级。以炭层阻隔的IFR/OMMT体系比以稀释阻燃的IFR/LDH体系更加有效地改善LGFPP的阻燃性能。     

膨胀型阻燃剂阻燃环氧树脂的阻燃性能及影响因素

研究了季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐微胶囊化的多聚磷酸铵（KDIFR）、三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊化的多聚磷酸铵（MAPP）和多聚磷酸铵（APP） 3种膨胀型阻燃剂,及引入硼、铝元素对膨胀型阻燃环氧树脂(EP)阻燃性能的影响,采用极限氧指数法和水平燃烧法测试材料的燃烧性能。结果表明,3种阻燃剂中APP的阻燃效果最好,当APP/EP为0.3（质量比,下同）时,其极限氧指数为32.2 %,达到难燃级水平;在EP/APP中引入铝元素或硼元素可使阻燃效果提高,硼、铝共存时阻燃效果更加突出,加入APP总量0.8 %的硼酸铝可使EP/APP的自熄时间由48 s降为24 s;热分析结果表明,APP热分解吸热恰与EP的热降解产物燃烧放热相匹配,这是使EP/APP的阻燃性能提高的主要原因;在EP/APP中引入硼和铝元素可明显促进EP/APP成炭,起到协同阻燃作用。     

膨胀型阻燃体系阻燃LDPE性能的研究

比较了Ⅰ型聚磷酸铵(n>30)和Ⅱ型聚磷酸铵(n>1000)的基本性质及其阻燃低密度聚乙烯复合材料的力学性能和阻燃性能,研究表明:聚磷酸铵(APP)提高了复合材料的氧指数LOI,延缓复合材料的分解,但会造成复合材料力学性能的下降,这一点不因APP种类而改变。然而,聚磷酸铵的表面改性会改善APP在LDPE中的分散,提高二者的相容性,有利于复合材料力学性能的提高。     

含磷三嗪环低聚物阻燃PP的阻燃性研究

利用含磷三嗪环低聚物(PMPT)及其复合阻燃剂制备阻燃聚丙烯(PP),探讨了PMPT和多聚磷酸胺/季戊四醇(APP/PER)/PMPT的用量对阻燃PP极限氧指数、燃烧参数的影响,并用扫描电子显微镜观察了剩余炭层的微观形貌,推测了阻燃剂PMPT的阻燃机理.结果表明,随着阻燃剂PMPT用量的增加,阻燃PP的氧指数逐渐增大;APP,PER,PMPT三者有很好的协同阻燃作用;PMPT阻燃机理遵循凝聚相阻燃机理.     

无卤阻燃剂复配阻燃HIPS的性能研究

研究了不同配比的红磷阻燃母料(RPM)与氢氧化镁(MH)协同阻燃高抗冲聚苯乙烯(HIPS)体系的阻燃性能和机械性能。并选取最佳红磷阻燃母料与氢氧化镁的配比,再分别与其他无卤阻燃剂如酚醛树脂、氧化锌、氰尿酸三聚氰胺盐、有机纳米蒙脱土复配来共同阻燃HIPS,并分别对其体系的机械性能和阻燃性能进行了研究。结果表明,在RPM/MH质量比为1,总质量分数为30%时,与7%的酚醛树脂或有机纳米蒙脱土复配,都可以使阻燃HIPS材料达到1.6 mm UL94的V-1级。     

磷-硅阻燃剂在膨胀型阻燃聚丙烯中的应用研究在

采用一种新型含磷硅高分子阻燃剂(EMPZR)与聚磷酸铵(APP)、多聚磷酸密胺(MPP）复配成膨胀型阻燃剂(IFR),并对聚丙烯(PP)进行阻燃。当APP/MPP/EMPZR质量比为15/10/15时,所制得的复合材料的氧指数达到33.0 %,垂直燃烧达到UL 94 V 0级;与纯PP相比,拉伸强度、弯曲强度和冲击强度都没有下降;热失重分析表明,阻燃PP材料在600 ℃时的残炭量为21.14 %,成炭率显著提高;扫描电镜对残炭形貌的表征以及氧指数测试前后阻燃PP材料的红外图谱分析证实了EMPZR与APP、MPP在PP中有良好的协效阻燃作用。     

氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究

本文对新戊二醇、溴素、三氯氧磷和环氧乙烷等为原料合成了氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂－３－溴－２,２－二甲基丙基－２－溴乙基－２－氯乙基磷酸酯（ＣＢＡＰ－９１２）,探索了温度、时间、原料配比,催化剂用量等反应条件对产率的影响。用化学方法,ＦＴＩＲ、ＴＧ等方法对该合成产物的性能和结构进行了表征。并研究了该阻燃剂在不饱和聚酯树脂和聚氯乙烯中的阻燃性,结果表明其上有良好的阻燃性能。     

新型磷氮阻燃剂对尼龙6的阻燃作用

研究了一种基于烷基次磷酸铝的新型磷氮阻燃剂(OP)对尼龙6(PA6)的阻燃作用。试验结果表明:该阻燃剂对PA6具有良好的阻燃作用,当其添加质量分数为25%时,PA6的氧指数(LOI)大于30%,阻燃级别达到FV-0级,燃烧时材料的热释放速率、质量损失速率和总热释放量明显降低。热重分析结果表明:OP改变了PA6的热降解过程,使之成炭化学反应提前,形成的炭层通过隔热和隔氧而产生阻燃作用。添加OP对材料的机械性能有些影响,如弯曲强度和弯曲模量有所增加,而拉伸强度和冲击功有所下降,但影响不大。