Au核@Pt壳纳米粒子的光化学还原法合成及表征

在柠檬酸钠-丙酮-乙醇体系中采用光化学还原法同时还原或连续还原Au(III),Pt(IV)离子,合成了Au核@Pt壳复合纳米粒子。采用X射线光电子能谱(XPS),UV-Vis,透射电镜(TEM)等分析手段对两种方法合成的复合粒子的结构、形貌等进行了对比分析,并对复合粒子核壳复合结构的光化学形成机制进行了讨论。研究表明:两种方法均可合成颗粒比较均匀、具有良好单分散性的Au核@Pt壳复合纳米粒子,其平均粒径5.1~10.2 nm;其中,同时还原法制备的复合纳米粒子的平均粒径相对较小是5.1~8.1 nm,而当n(Au)∶n(Pt)=1∶4时,粒径最小,为5.1 nm。同时还原和连续还原法所制备的胶体粒子的UV-Vis吸收光谱与Au,Pt简单混合胶体的有明显不同,双金属复合胶体粒子的UV-Vis吸收光谱中Au的特征共振吸收强度明显下降并且蓝移,下降程度远大于其浓度的降低,且随着粒子中Pt元素含量的进一步增加,Au的特征吸收峰最终消失而只体现Pt的吸收光谱,这表明同时还原和连续还原Au(III),Pt(IV)离子所制备的胶体粒子为双金属复合粒子,复合粒子结构中Au元素存在于粒子内部,Pt元素存在于粒子表面,即两种还原方式所制备的双金属复合粒子具有Au核@Pt壳复合结构。     

Pt?Au?Cu 三元核壳结构纳米线的制备与结构表征

通过水溶液还原法在80 ℃合成Cu纳米线,再利用液相还原法在低温水溶液中将Au负载于其表面,最后通过暴露的Cu纳米线与Pt前驱体盐发生Galvanic置换反应,将Pt负载在Au?Cu纳米线表面,构成Pt?Au?Cu三元核壳结构纳米线。根据对样品形貌、结构的表征和分析,探讨了Pt?Au?Cu纳米线的合成机理。结果表明:合成纳米线物相组成为单质Cu,平均直径约为83 nm;负载Au后的Au?Cu纳米线平均直径约为90 nm,表面附着的小颗粒为单质Au颗粒,构成了核壳结构;负载Pt后得到Pt?Au?Cu三元核壳结构纳米线,平均直径约为120 nm。Cu纳米线表面Au颗粒的形成依赖于异相形核与长大机制,并遵循先层状后岛状生长的混合生长模式。负载Pt过程中存在Pt、Cu互扩散,使得最终纳米线表面多为Pt颗粒而整体则形成CuPt 合金相。      

304不锈钢板坯连铸过程中坯壳生长规律研究

采用商业有限元软件的传热模型,对304不锈钢板坯连铸过程中坯壳生长进行了数值模拟,计算了304不锈钢板坯在连铸过程中坯壳生长变化规律.     

化学气相沉积法制备核/壳结构Co/C纳米颗粒的结构与热稳定性

以乙酰丙酮钴为原料,采用单步金属有机物化学气相沉积法,在600~800℃温度下制备碳包覆钴的核/壳结构Co/C纳米颗粒。利用X射线衍射、透射电镜和Raman光谱仪等对合成产物的元素组成和结构进行表征,研究合成温度对产物形貌和结构的影响,分析Co/C核/壳纳米颗粒的形成机理,并通过差式扫描量热分析/热重分析研究产物的热稳定性。结果表明,不同反应温度下的产物中,Co核的粒径均在10~60 nm之间,C壳层的厚度在10~20 nm之间。随合成温度从600℃升至800℃,Co核由HCP和FCC的混合结构逐步转变为单一的FCC结构,而C层的结晶度逐渐升高。核/壳结构Co/C纳米颗粒在空气气氛下从250℃开始缓慢氧化,结晶度高的C壳层对Co核具有更好的保护作用。     

具有核壳结构的纳米二氧化钛负载银离子掺杂稀土离子抗菌剂的合成、表征及抑菌活性研究

以纳米TiO2粉体和硝酸银及稀土硝酸盐(RE=Ce4+、La3+、Nd3+、Sm3+、Er3+)为原料,采用浸渍法制备了5种具有核壳结构的纳米二氧化钛负载银离子掺杂稀土离子抗菌剂.通过固体紫外-可见光谱、X-射线粉末衍射光谱、X-Ray光电子衍射光谱、透射电镜分析证明掺杂Ce4+的抗菌剂具有核壳结构.采用培养基扩散法、营养肉汤稀释法及贴膜试验对这五种抗菌剂进行了抑菌活性研究,最终证明其具有很好的抑菌性.     

示波极谱法测定锌电解液中微量铅

湿法炼锌过程中 ,锌电解液中微量铅影响电解锌的质量[1 ] ,分析其中的铅含量 ,以便加以控制和调节 ,确保电解锌产品质量。铅的测定主要有EDTA滴定法[2 ] ,但只适于高含量铅的测定 ,以KCl为底液示波极谱法可测定 1× 1 0 - 3 mol/L铅含量[3] ,但尚少见示波极谱法测定锌电解液中微量铅的报道。本法以HCl-NaCl-抗坏血酸为底液 ,示波极谱法测定锌电解液中微量铅 ,操作简便、快速 ,分析结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂JP 2型示波极谱仪 (成都仪器厂 ) ;三电极系统。铅标准溶液 :0 1mg/mL ,称取 0 1 60 g硝酸铅 ,用 1 0mL硝酸 ( 1 …     

火焰气相沉积法合成纳米颗粒生长机制及影响因素

介绍国内外对纳米粒子在高温火焰中的生长机理研究进展,以及在制备过程中火焰结构、气体流速和浓度、先驱物种类等影响因素对颗粒粒径的影响.     

示波极谱法快速测定锌电解液中痕量钴

研究了在HAc -NaAc -NH4 Cl-柠檬酸钠 -丁二酮肟 -乳化剂OP体系中 ,用示波极谱法测定锌电解液中的痕量钴。试验发现 ,加入适量的乳化剂OP ,可使锌波峰电位向负方向移动 ,而对钴波峰电位几乎无影响 ,大大减弱了锌波对钴波的干扰。Co -丁二酮肟 (DMG)络合物在 -0 .93V (vs.SCE)处 ,产生一灵敏的络合吸附波。钴浓度在 0 .0 0 16～ 0 .1μg/mL时 ,与峰电流有良好的线性关系 ,其检出限为 1.2× 10 - 6 μg/mL。将本法应用于锌电解液中痕量钴的     

Studies on ionic activity coefficients in mixed electrolyte solution by the extraction-distribution method

Simplified equations derived from Frank Thomson diffuse-lattice electrolyte theory for calculating mean ionic activity coefficients in mixed electrolyte solution without adjustable parameters have been developed. An experimental method using the extraction-distribution method for determining mean ionic activity coefficients in mixed electrolyte solution has also been developed. The results are useful in modelling the non-ideal aqueous phase for a metal extraction process.     

Effect of excess Au on antiphase domain growth in Cu3Au

The kinetics of antiphase domain growth have been studied in three nonstoichiometric Cu₃Au alloys containing nominally 26, 28, and 31.5 at. pct Au. During isothermal annealing of disordered samples below the critical temperatures, the domain growth in all of the alloys initially followed the samet ^1/2 dependence found previously for stoichiometric Cu₃Au. At long times, the two alloys furthest off stoichiometry reached limiting domain sizes which decreased with increasing Au content. Although the role of the excess Au in determining these limiting sizes is not clear, it is evident that most of the excess Au is accommodated within the domains. The antiphase domain size distributions in the alloys agree with those found for the stoichiometric alloy.     

溶液燃烧-钙还原法合成锆锰铁合金微粉

以锆、锰、铁的硝酸盐和甘氨酸为原料,采用溶液燃烧法制得超细金属氧化物前驱体,再将前驱体分别在750、850和950℃由氢化钙还原得到锆锰铁三元合金微粉.用热重/差热分析法(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对溶液燃烧和钙还原2个阶段的产物进行分析与表征.结果表明:采用溶液燃烧法合成的金属氧化物前驱体颗粒分布均匀,粒度为数百纳米;采用氢化钙还原氧化物前驱体,在温度≥850℃,Ar气氛下反应1h可制得ZrMnFe三元单相合金微粉,粒度为亚微米或微米级.     

基于解域分析的直线机构综合方法研究

对给定机架、直线点位置及方向的机构综合条件,提出了一种铰链四杆直线机构的综合方法,所得到的直线在给定点为四个无限接近点的近似直线.传统的机构综合方法无法得到给定条件的全部解,因此很难得到性能最优的机构.首先确定机构解域,将满足要求的无穷多机构解直观地表示在有限坐标平面内,设计者可以直观准确地得到平面内机构的各种属性,因此能在全部机构中选到最优的机构,解决了选取机构的盲目性问题,从而大大缩短了设计周期.     

The growth of antiphase domains in Cu3Au as studied by transmission electron microscopy

The changes in the antiphase domain structure of stoichiometric Cu₃Au during ordering after quenching from aboveT _c have been studied by means of transmission electron microscopy. The growth of the domains was found to satisfy aD ² ∞ t relation in agreement with previous X-ray diffraction measurements. The activation energy determined for the process (42 kcal per mole) is also in agreement with the previous work. An increase in quenching temperature gave no effect on the domain size achieved by a particular ordering treatment. Measurements of the domain size distribution at various stages during growth indicate that the domain structure is not completely irregular. Certain domain sizes which are multiples of a unit domain size are preferred. During the early stages of domain growth the behavior appears to be consistent with a diffusion model of the ordering process similar to that applied to spinodal decomposition.