催化精馏合成丙烯酸乙酯研究

以阳离子交换树脂(Amberlyst-15wet)为催化剂,在自制精馏塔和精制塔内对催化精馏酯化合成丙烯酸乙酯工艺进行了研究。考虑到后续丙烯酸乙酯的纯化,实验过程中丙烯酸过量,保证乙醇尽可能转化。实验中以捆扎包作为催化剂装填方式,系统研究了空速、催化精馏塔回流比、进料酸醇摩尔比等因素对乙醇转化率和产品中丙烯酸乙酯含量的影响,获得的较佳工艺条件:空速为0.35m3/(m3.h),酸醇进料摩尔比为2∶1,催化精馏塔回流比为2。该工艺条件下,乙醇转化率为96.96%,产品中丙烯酸乙酯含量为97.08%。     

连续催化精馏合成己二酸二甲酯

以己二酸和甲醇为原料、耐温阳离子树脂为催化剂,采用自催化预酯化和连续催化精馏组合工艺合成己二酸二甲酯,考察了预酯化和连续酯化反应的反应温度、反应时间、醇酸摩尔比等因素对己二酸转化率和己二酸二甲酯选择性的影响。实验结果表明,在醇酸摩尔比3、反应温度140℃、饱和蒸汽压、反应时间60 min的最佳预酯化反应条件下,己二酸转化率达95.6%。连续催化精馏最佳工艺条件为反应温度95℃,醇酸摩尔比15,己二酸进料LHSV=0.7 h~(-1),在此条件下,经过2 000h的连续运转,己二酸平均转化率为99.76%,己二酸二甲酯选择性为99.99%。     

丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯为原料合成丁二酰丁二酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1、反应温度10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的丁二酰丁二酸二甲酯 ,以丁二酸二甲酯计其收率为 80 1%。     

合成己二酸二甲酯的反应-精馏耦合技术

以732强酸性阳离子树脂为催化剂,己二酸和甲醇为原料采用反应精馏耦合工艺合成己二酸二甲酯。利用单因素法,以酯化率为指标,考察了醇酸物质的摩尔配比、反应时间、催化剂的用量和催化剂的置放位置对酯化反应的影响,得到了较佳的工艺条件:醇酸物质的摩尔配比为10,反应时间为3h,催化剂的用量为35g,催化剂的置放位置为反应精馏塔的上部。在该工艺条件下,酯化率可以达到85%。     

反应精馏法催化合成乙酸丁酯

实验研究了反应精馏法催化合成乙酸丁酯系列工艺条件,发现该方法具有生产工艺简单、反应条件温和、反应时间短、产品中副产物少、转化率高、产品质量较好,且可以在反应的同时,对产物进行有效的分离等优点。最佳工艺条件：催化剂硫酸的用量占总投料量的5％o（训）、釜温控制115℃、柱温控制115℃、乙酸和正丁醇投料比1：1．3（mol比）、回流比为1：1、反应时间为1h、反应床层高度为90cm时,乙酸的转化率可达到100％。     

反应精馏法合成氯乙酸乙酯的工艺研究

以氯乙酸和无水乙醇为原料,环己烷为带水剂,采用反应精馏的方法合成氯乙酸乙酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、环己烷用量以及有效板数对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:D8099-T强酸性阳离子交换树脂为催化剂,用量为氯乙酸质量的1.00%,n(氯乙酸)∶n(无水乙醇)=1∶3,环己烷用量为80m L/mol氯乙酸,有效板数为14。在该反应条件下,氯乙酸的转化率为100%,氯乙酸乙酯的收率为97.77%。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成富马酸二甲酯

以交联的聚芳醚酮酮和发烟硫酸 (含 SO3 2 0 % )合成了磺化聚芳醚酮酮树脂 ,并用于催化富马酸和甲醇的酯化反应。最佳条件为 :富马酸 1 1 .6 g、甲醇 4 0 m L、催化剂 3.0 g,反应温度 85～ 95℃ ,反应时间 5 h,酯化率达 89.3%。催化剂易回收且可重复使用     

丙烯酸高级醇酯合成工艺的研究

以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,对羟基苯甲醚作阻聚剂 ,合成了丙烯酸 C8～ C16 正构偶数碳醇酯。实验结果表明 ,D0 0 1cc树脂具有良好的催化活性和稳定性 ,丙烯酸酯收率达 94 %以上     

耐温强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸丁酯

开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂,采用此催化剂,以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。用13C核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构;在工业生产条件下,对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性;以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,考察了进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。实验结果表明,以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯,在反应釜温度120℃、分馏柱顶部温度91~92℃、正丁醇与乙酸摩尔比1.02、进料量60mL/h的条件下,乙酸的转化率为95.1%,达到了采用硫酸催化剂时的水平。耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在500h以上,稳定性好,具有较好的工业化前景。     

NKC-9型正离子交换树脂催化合成混合二元酸二甲酯

以强酸型正离子交换树脂(牌号为NKC-9)为催化剂,混合二元酸和甲醇为原料,经预酯化和连续酯化反应制备混合二元酸二甲酯。结果表明,预酯化最佳反应条件为:NKC-9催化剂用量(以混合二元酸计,质量分数)8%,预酯化进料甲醇/混合二元酸(摩尔比)2.3∶1.0,反应温度80~85℃,反应时间3.0 h。连续酯化最佳反应条件为:NKC-9催化剂装填量35 mL,预酯化产物进料量30~60 mL/h,甲醇进料量100~210 mL/h,连续酯化进料甲醇/剩余混合二元酸(摩尔比)大于50.0∶1.0。在此条件下,混合二元酸预酯化转化率大于70%;剩余混合二元酸的酯化转化率及总转化率分别大于91.0%,97.0%。     

催化蒸馏合成顺丁烯二酸二甲酯

在固定床反应器上对顺酐与甲醇反应生成顺丁烯二酸二甲酯的催化剂进行了筛选。实验结果表明,在DNW-1型树脂的催化作用下,顺酐的转化率达到100%,顺丁烯二酸二甲酯的收率可达到99%以上;且催化蒸馏工艺是可行的。     

酯交换法合成碳酸二甲酯的催化精馏过程

以负载于炭分子筛上的 12 -磷钨酸为催化剂 ,通过碳酸丙烯酯和甲醇之间的酯交换反应合成碳酸二甲酯。考察了操作压力、原料配比、回流比、处理量等工艺条件对催化精馏过程的影响 ,并进行了催化精馏过程的模拟计算。     

多相催化精馏合成碳酸二甲酯

利用催化精馏装置,以氧化钙为活性组分的复合型固体碱为催化剂,考察了碳酸丙烯酯(PC)和甲醇酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)工艺中催化剂载体和活性组分含量对反应的影响,以及反应温度、回流比和进料空速的影响。结果表明,以酚醛树脂为载体、CaO负载质量分数50%的催化剂适用于催化精馏反应,PC转化率高达97 43%,并得出最佳反应工艺条件:温度337K,回流比6/1,PC进料空速0 3h-1。     

尿素醇解法合成碳酸二甲酯催化精馏工艺的模拟

采用非平衡级模型对尿素醇解法合成碳酸二甲酯(DMC)催化精馏工艺的塔内组分、流量及温度分布进行模拟,以Max-well-Stefan方程计算汽液组分的传质速率和各组分的Murphree级效率。计算结果表明,不同组分的Murphree级效率差别较大。催化精馏塔的反应段、精馏段和提馏段温度分别为180.2,136.1,150.0℃,模型预测结果与实测值吻合较好。模拟与实验结果均表明,在1.0MPa压力下,升高反应温度,DMC收率增加,而反应段汽液流量减小。对于不同的反应温度,精馏段温度受组分沸点限制,保持为136.0℃。在1.0MPa压力下,最佳反应段温度应控制在180.0～185.0℃之间,DMC收率为49.29%～57.91%。     

微波辐射催化合成己二酸二甲酯的研究

研究了利用微波辐射技术,以己二酸和甲醇为原料,在硫酸氢钠催化下反应合成己二酸二甲酯的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量及原料配比等对反应产率的影响,并确定优化的操作条件为:反应温度55℃、反应时间20min、醇酸摩尔比6∶1、催化剂用量4.0g,在此条件下己二酸二甲酯产率可达96%以上。     

催化精馏合成N-异丙基苯胺

在Joback基团贡献法估算反应的G ibbs函数的基础上,得到了异丙醇与苯胺合成N-异丙基苯胺的平衡常数与反应温度的关系式。研究了回流比、异丙醇与苯胺的摩尔比、塔釜操作温度、苯胺进料口位置距塔顶的距离对异丙醇与苯胺催化精馏合成N-异丙基苯胺的影响,确定了适宜的工艺条件:回流比2.5~3.5、异丙醇与苯胺的摩尔比1.5、塔釜操作温度223℃、苯胺进料口位置距塔顶300~400mm。在优化条件下,苯胺的转化率可达到99%,N-异丙基苯胺的选择性可达到99.5%,N-异丙基苯胺的质量分数可稳定在98.8%以上。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成没食子酸丙酯

用D0 72、D0 61和D0 0 1-CC型强酸性阳离子交换树脂作催化剂 ,以没食子酸和正丙醇为原料 ,对合成没食子酸丙酯的反应性能进行了研究。讨论了反应温度、时间、催化剂用量及催化剂重复次数等因素对没食子酸丙酯收率的影响。得出了D0 0 1-CC型强酸性阳离子交换树脂具有较好的催化活性和重复使用性     

尿素醇解法催化合成碳酸二甲酯连续反应工艺研究

以金属氧化物为催化剂,采用间歇操作和连续操作两种不同方式,对尿素醇解法合成碳酸二甲酯的工艺条件进行系统研究,探索提高碳酸二甲酯收率的有效方法研究结果表明,尿素的醇解反应分两步进行,第一步醇解较易实现,在无催化剂存在时,190℃下一步醇解产物氨基甲酸甲酯的收率可达73.4%;第二步醇解较难发生,是合成碳酸二甲酯的控制步骤,需要催化剂的作用。ZnO对两步醇解反应都能起到催化作用,但ZnO-La2O3较ZnO更能有效促进第二步醇解反应的进行。在所确定的适宜条件下,由氨基甲酸甲酯合成碳酸二甲酯的收率最高达到55.4%,同时碳酸二甲酯的选择性达到73.5%研究了连续操作条件下由尿素一步合成碳酸二甲酯的反应,以ZnO-La2O3作催化剂,在尿素与甲醇的摩尔比为1/20、反应温度170℃、催化剂占尿素质量的27%的条件下,碳酸二甲酯收率达到45.8%     

催化蒸馏合成异丙苯中试研究

建立了 3kt/a催化蒸馏合成异丙苯的中试装置 ,考察了进料方式、空速、苯 /烯摩尔比等工艺条件对反应的影响。 13 17h连续运行的结果表明 ,催化蒸馏合成异丙苯的中试流程设计合理 ,操作运转平稳 ,能够生产出符合设计要求的合格产品 ,证明以改性β沸石FHI-0 1为催化剂的催化蒸馏合成异丙苯的工艺可行 ,各项指标均优于目前固定床鼓泡反应器工艺。在适宜的工艺条件下 ,异丙苯的单程选择性高达 98%以上     

Simulation for Synthesis of TAME with Catalytic Distillation Process

The triangular matrixing modified relaxation model equation was established for the synthesis of TAME with catalytic distillation process, and a new accelerated convergence technique was adopted. The simulation on the synthesis of TAME showed that the calculated data agreed well with the experimental results.