杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110～ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产率可达 86 .6 %。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用 5次 ,且对设备无腐蚀 ,是一种环境友好的催化剂。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸酯

研究了以磷钨酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯，对合成的产品进行红外光谱分析及熔点测定，探讨了催化剂用量、反应时间、醇酸比、反应温度等动力学条件对合成对羟基苯甲酸酯的影响。结果表明，在醇酸比为３．５１、催化剂质量分数为１．５％、反应时间４ｈ、反应温度１２５～１３５℃条件下，产率可达９６．０％。     

Dawson结构磷钨酸银催化剂的制备、表征及其催化合成乙酸正丁酯

采用沉淀法制备了磷钨酸银（Ag3H3P2W18O62〖KG-*3〗·〖KG-*3〗nH2O）催化剂,通过FT IR、UV Vis、XRD、EDX、 SEM、NH3 TPD 对其进行了表征,并用于催化乙酸与正丁醇酯化合成乙酸正丁酯反应。结果表明,合成的〖JP〗Ag3H3P2W18O62〖KG-*3〗·〖KG-*3〗nH2O 具有Dawson结构,呈微球状,粒子大小在200～300 nm范围;同时具有Brnsted酸和Lewis酸的弱酸中心、强酸中心和超强酸中心,可发挥Brnsted酸性和Lewis酸性催化剂的双重作用,在乙酸和正丁醇的酯化反应中具有良好的催化性能。在优化反应条件下,即醇/酸摩尔比20、反应温度120℃、催化剂质量分数048%（以反应物质量计）、反应时间20 h条件下,酯化率可达970%。催化剂易回收重复使用,重复使用5次,酯化率仍可保持在863%。     

SnO催化合成苯甲酸正丁酯

以SnO为催化剂,苯甲酸与正丁醇反应合成了苯甲酸正丁酯。探讨了氧化亚锡催化酯化反应机理以及反应条件对产率的影响。结果表明:SnO具有一定的催化活性,在醇酸物质的量比为2:1、催化剂用量为反应物料总质量的1.75％、反应时间2.5 h、反应温度120～130℃的条件下,苯甲酸正丁酯的产率可达63％。     

合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂研究新进展

对近十五年来合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂和催化方法进行综述,主要包括常用无机盐、固体超强酸、负载杂多酸、微波辐射、离子液体和磺酸类等,进一步探索各种类型的催化剂作为酯化反应的新型催化剂是一项很有理论意义和应用意义的研究课题.研究表明:KHSO4、固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2 O3、活性炭负载Kegg...     

对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的合成研究

研究了对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸丙酯.详细探讨了影响酯化反应的条件,确定了最佳工艺参数.研究表明,对甲苯磺酸具有很高的催化活性.     

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

硅藻土负载Dawson型磷钨酸铯的制备、表征及催化氧化合成己二酸

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备出CsxH6-xP2W18O62·nH2O/硅藻土催化剂。对催化剂进行FT IR、XRD、SEM、NH3 TPD及N2吸附 脱附表征。将该催化剂用于催化H2O2氧化环己酮合成己二酸,并考察了Cs离子取代度和CsxH6-xP2W18O62·nH2O负载量对催化活性的影响。结果表明,30%Cs3H3P2W18O62/硅藻土的催化活性最高。采用正交设计方法得到对己二酸收率影响由大到小的因素依次为H2O2用量、反应时间、反应温度、催化剂用量,最佳工艺条件为催化剂用量占环己酮质量分数51%、n(C6H10O)/n(30%H2O2)=1/5、反应温度105℃、反应时间50 h,此时己二酸的收率为853%,纯度为999%。30% Cs3H3P2W18O62/硅藻土具有良好的稳定性,重复使用5次,己二酸收率仍可达701%。     

氨基酸功能化Dawson结构磷钨酸盐的制备及催化合成苯甲酸

以Dawosn结构磷钨酸和L-精氨酸为原料制备了L-精氨酸功能化磷钨酸([Arg]₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O)催化剂,采用EDS,FTIR,SEM,XRD,BET,TG等分析方法对制备的催化剂进行表征,考察了[Arg]₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的催化性能,通过单因素实验优化了催化反应条件。实验结果表明,L-精氨酸功能化后磷钨酸仍保持Dawosn结构,但催化剂颗粒和孔体积增大,比表面积减少;优化反应条件为:n(苯甲醛)∶n(H₂O₂)=1∶5,w([Arg]₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O)=1.4%(基于原料总质量),反应温度90℃,反应时间为3.0 h,在此条件下,苯甲酸平均收率为89.9%;...     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁酸异丁酯

采用活性炭负载磷钨酸为催化剂,以丁酸和异丁醇为原料合成丁酸异丁酯,考察了催化剂负载量、醇酸摩尔比,催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。适宜的反应条件为:丁酸用量0.1mol,醇酸摩尔比1.4∶1,催化剂用量0.8g,催化剂负载量20.2%,回流反应时间70min,酯化率达到99.2%。该催化剂有良好的重复使用性,使用5次后酯化率达95.8%。     

负载磷钨酸催化合成三羟甲基己烷脂肪酸酯

以自制三羟甲基己烷为原料 ,采用自制的负载磷钨酸催化剂催化合成一系列三羟甲基己烷脂肪酸酯。通过大量实验研究了影响催化剂活性和酯化率的因素 ,筛选出最佳催化剂并确定了适宜的酯化工艺条件。最佳催化剂制备条件 :载体与活性物质量比 1/ 6 ,浸渍时间 5h ,烘焙温度 32 0℃。适宜的酯化工艺条件 :反应时间 12 0min ,反应温度2 2 0℃ ,压力 0 0 2～ 0 0 4MPa,催化剂质量分数 1 8%,庚酸 /三羟甲基己烷摩尔比 3 7/ 1 0。在此条件下酯化率可达96 0 %以上 ,而且催化剂可重复使用。通过质量检测及光谱分析 ,对目标产物进行了确证。     

Dawson型磷钨酸/多壁碳纳米管催化合成四氢呋喃

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,用浸渍法负载磷钨酸 H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O(P_2W_(18))制备了 P_2W_(18)/MWCNTs 催化剂,对该催化剂进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征,并考察了该催化剂催化1,4-丁二醇液相环化脱水制备四氢呋喃(THF)的性能。FTIR 表征结果表明,P_2W_(18)/MWCNT 催化剂具有 Dawson 型结构。通过正交实验和单因素实验探讨了催化剂用量、P_2W_(18)负载量、反应时间、反应温度对合成反应的影响,优化的工艺条件为:催化剂用量(相对于1,4-丁二醇的质量分数)为2.8%,催化剂中P_2W_(18)负载量(相对于催化剂的质量分数)为50%,反应时间45min,反应温度185～190℃;在此条件下,THF 的收率达96 75%。催化剂重复使用5次后,THF 的收率仍达到92.72%。还提出了该合成反应为碳正离子反应的机理。     

硅胶负载磷钨酸催化正丁醇和乙酸液相酯化反应

以硅胶为载体,用浸渍法制备了一系列不同负载量的磷钨酸催化剂,通过X射线衍射、低温N2物理吸附、程序升温氨脱附以及Hammett指示剂法表征了催化剂的物化性质,并考察了催化剂在乙酸与正丁醇液相酯化反应中的催化性能。结果表明,通过控制杂多酸负载量,可有效调整催化剂的表面性质、酸性及酯化反应性能;酯化反应结果与催化剂酸量、比表面积及磷钨酸在载体表面分散状况有直接关系。磷钨酸负载量为40%时,反应物的转化率及酯的产率均明显高于纯磷钨酸催化剂的结果。在反应温度为395K、催化剂在反应体系中的质量分数为3.5%、反应时间为120min的条件下,正丁醇转化率达89.8%,乙酸丁酯选择性为100%。     

Dawson型磷钨酸的电化学性能及其催化合成己二酸

制备了Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62.13H2O)催化剂,并通过UV-Vis及电化学方法分别对其结构和电化学性能进行了表征;以微波辐射促进30%(w)H2O2氧化环己酮制备己二酸为探针反应,考察了该催化剂的性能。通过正交实验和单因次实验探讨了反应条件对催化反应的影响,最适宜的反应条件为:n(环己酮):n(H2O2):n(草酸):n(催化剂)=100:500:3.0:0.25、反应温度100℃、微波辐射功率400 W、反应时间3.5 h,在该反应条件下,己二酸收率达91.78%。当催化剂重复使用5次后,收率仍可达62.50%。相比常规加热,微波辐射加热具有操作简便、反应时间短、收率高和环境友好等优点。     

合成尼泊金丁酯的催化剂研究进展

综述了结晶硫酸铁,浓硫酸(微波辐照),SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2,SO_4~(2-)/膨润土,磷钨、硅钨杂多酸等7种催化剂分别催化合成尼泊金丁酯的实验结果。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3和TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2两种催化剂对合成尼泊金丁酯的酯收率较高,有实际应用价值。     

微波辐射二氧化硅负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯

研究了微波辐射下用二氧化硅负载磷钨酸作催化剂直接催化合成苯乙酸口一苯乙酯的反应。考察了影响酯化率的因素,确定了该反应的优化条件：当苯乙酸用量为0．05mol时,卢一苯乙醇与苯乙酸摩尔比为1．6：1,磷钨酸负载量为24．8％的催化剂用量1．2g,带水剂环己烷用量6mL,微波辐射功~．500W,反应时间8min。在此条件下,酯化率可达91．7％。用红外光谱对产物结构进行了表征。     

负载型杂多酸催化合成烷基二苯胺

研究了以α-C14烯烃(C1=4)、二苯胺为原料,S iO2负载磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成抗氧剂烷基二苯胺的新工艺。探讨了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响,获得了适宜的工艺条件:磷钨酸负载量(质量分数)40%,催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.0%,反应温度200℃,n(二苯胺)∶n(C14=)=1∶1.1,反应时间7h。在此条件下,二苯胺的转化率为98.2%。所得产物经检测为目的产品烷基二苯胺,产品质量已达到国外同类产品的标准。催化剂经35次重复使用的实验结果表明,催化剂的稳定性良好。催化剂活性降低的主要原因是反应物和生成物覆盖了催化剂的表面。同时提出了溶剂萃取再生催化剂的方法。     

负载型磷钨酸催化剂催化合成生物柴油燃料添加剂

以磷钨酸(TPA)为活性组分、Zr O2为载体,采用浸渍法制备了TPA/Zr O2负载型催化剂,采用XRD,TG-DTA,BET,FTIR等方法对催化剂的物化性能进行了表征;通过催化甘油与冰醋酸反应制备生物柴油燃料添加剂三醋酸甘油酯,对催化剂的性能进行了评价,考察了TPA负载量、反应体系、反应温度、反应时间、甘油与冰醋酸的摩尔比、催化剂用量以及不同载体和载体焙烧温度对三醋酸甘油酯收率的影响。实验结果表明,在优化的反应条件(甘油与冰醋酸的摩尔比1∶9、反应温度130℃、催化剂用量5%(基于甘油的质量)、自生压反应体系下反应4 h)下,5%(w)TPA/Zr O2催化剂(载体焙烧温度为500℃)表现出较高的活性,相应的三醋酸甘油酯收率为55.85%。     

磷钨酸催化合成尼龙酸二正辛酯

以钨酸钠和磷酸氧二钠为原料,采用盐酸酸化-乙醚萃取法制备了 Keggin 型磷钨酸催化剂;以尼龙酸和正辛醇为原料、Keggin 型磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,合成了尼龙酸二正辛酯。由均匀设计实验考察了 n(正辛酶):n(尼龙酸)、反应时间、带水剂用最和催化剂用量对酯化率的影响,采用二次回归模型分析均匀设计实验结果,并经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:n(正辛醇):n(尼龙酸)=2.8,甲苯相对于尼龙酸的质量分数为75%,催化剂相对于尼龙酸的质量分数为1.2%,反应时间3 h。在此条件下,酯化率达99.18%。该反应体系具有环境友好、催化剂用量少、反应条件温和、酯化率高、后处理简单等优点。     

HMS分子筛负载磷钨酸催化剂的制备及其脱硫性能

以HMS分子筛为载体、磷钨酸(H3PW12O40,简写为PW12)为活性组分,通过超声浸渍法和水热分散法制备了系列PW12/HMS催化剂,并采用FTIR,XRD,SEM,TEM,BET等手段对催化剂的结构和形貌进行表征。以模拟柴油中苯并噻吩的氧化脱除为探针反应对催化剂的脱硫性能进行了研究,考察了催化剂制备方式、PW12负载量、萃取剂类型、催化剂及氧化剂的用量、预氧化时间等因素对脱硫率的影响。表征结果显示,催化剂保持了HMS分子筛的介孔结构及PW12的Keggin结构。实验结果表明,在水热分散法制备的负载量30%(w)的PW12/HMS催化剂用量0.15 g、n(H2O2)∶n(S)=8、萃取剂为乙腈、预氧化时间6min、模拟柴油10 m L、V(模拟柴油)∶V(萃取剂)=1∶1、反应温度60℃、反应时间60 min的条件下,脱硫率达97.81%。