均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

掺杂V2O5对MgNb2O6介电陶瓷工艺和性能的影响

本文采用固相反应法常压烧结制备MgNb2O6粉末,研究了添加不同质量分数的V2O5对MgNb2O6微波介电陶瓷的烧结工艺和介电性能的影响。并运用XRD、SEM和LCR对试样显微组织和性能进行了分析。结果表明:添加一定量的V2O5能够有效地降低MgNb2O6介电陶瓷的烧结温度,提高试样的致密度、频率温度系数及介电常数。当V2O5添加量为1.0wt%,且在1175℃烧结条件下获得的MgNb2O6陶瓷性能最佳,其性能参数分别为:εr=28,tanδ=0.00361,τf=54.64ppm·℃-1。     

二步合成法制备0.8PMN-0.2PT粉体

以MgO、Nb2O5为原料,按照化学计量比,将原料混合均匀,在1100℃保温4小时生成前驱体MgNb2O6,再将前驱体与TiO2和Pb3O4进行混合均匀,在放入炉中反应制成铌镁酸铅钛酸铅粉末,并用X射线衍射和扫描电子显微镜对制备粉体的晶体结构、形貌进行了表征。结果表明：用两步合成法得到的0.8PMN-0.2PT粉体中含...     

Mg4Nb2O9的合成及其微波性能

Mg4Nb2O9具有与α-Al2O3相同的刚玉型晶体结构,可望成为取代氧化铝陶瓷的新一代高Q值基板材料.TG-DTA(热失重-差热)和X射线衍射分析表明,Mg4Nb2O9的合成温度低于900℃.在900～1400℃温度范围内,采用固相反应法合成了Mg4Nb2O9化合物.相结构检测分析表明,生成物中除了主晶相Mg4Nb2O9外,还含有MgNb2O6和MgO2种物相;Mg4Nb2O9相的最佳合成温度为1300℃.同时,对Mg4Nb2O9陶瓷的微波性能进行了测试分析,得到了ε为13.1,Q·f为136682 GHz的较好性能.     

前驱物法低温合成六方氮化硼

本文以三聚氰胺和硼酸为原料,先采用湿化学法合成棒状前驱物,然后将其在空气气氛中高温培烧制得六方氮化硼.实验考察了反应原料配比,反应物浓度,高温培烧的时间及温度对产物的影响.采用IR、化学分析、XRD、粒度分析和SEM等方法对前驱物及产物进行了表征,确定了前驱物及产物的组成、物相、粒度分布及形貌.研究结果表明:合成前驱物的适宜原料配比是C3N6H6∶H3BO3=1∶2,浓度为0.4 mol/L,合成的前驱物是分子式为C3N6H6·2H3BO3的棒状超分子加合物;在温度950℃,空气气氛中培烧6h能得到晶型良好、平均粒径为15 μm的六方氮化硼粉体.     

碳化硼微粉的低温合成

以聚乙烯醇和硼酸为原料,首先合成聚乙烯醇硼酸酯前驱物凝胶,然后将前驱物热解及碳热还原制备碳化硼粉末。考察了聚乙烯醇与硼酸的物质的量比,前驱物热解温度,碳热还原温度以及还原时间等因素对碳化硼合成的影响。采用IR、化学分析、XRD、离心粒度分析、SEM等方法对中间物及产物进行了表征,确定了中间物及产物的组成、物相、粒度分布及形貌。研究结果表明：前驱物合成的适宜原料配比是n(聚乙烯醇)∶n(硼酸)=4∶1;前驱物在600 ℃下热解2 h,在1 300 ℃下碳热还原2 h,得到粒径为10 μm左右的碳化硼微粉。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。