粉料铺填法制备C/C-ZrB_2复合材料的性能

采用编织-粉料铺填法制备Cf/ZrB_2预制体,经过"浸渍-炭化"制得C/C-ZrB_2复合材料,研究材料的微观结构与力学性能、抗氧化性能和抗烧蚀性能。结果表明:ZrB_2颗粒由树脂炭包裹,在C/C-ZrB_2复合材料内部均匀分布。材料的氧化质量损失率随氧化时间延长呈线性增长,在1 100℃温度下氧化10 min和60 min后质量损失率分别为2.67%和20.47%。该材料的抗弯强度为81.1 MPa,氧化10 min后抗弯强度仍保持在氧化前的80%,氧化前后均呈假塑性断裂模式。ZrB_2粉体的加入可显著改善C/C复合材料的抗烧蚀性能,等离子烧蚀120 s后,其质量烧蚀率和线性烧蚀率分别为0.30 mg/s和8.75μm/s。玻璃态ZrO_2的阻氧作用以及B2O3的挥发吸热是复合材料主要的抗烧蚀机理。     

C/C复合材料表面ZrB2基陶瓷涂层改性及抗氧化性能研究

为了提升碳/碳(C/C)复合材料的抗氧化性能,通过大气等离子喷涂技术在C/C-SiC复合材料表面制备了添加剂改性的ZrB_2陶瓷涂层,分别为ZrB_2-SiC、ZrB_2-TiB_2涂层,对涂层样品进行1200℃的氧化性能测试。结果表明,氧化5 h后,ZrB_2-SiC涂层仍有2.62 wt.%增重量,与ZrB_2涂层相比(氧化失重率为10.76 wt.%),ZrB_2-SiC涂层抗氧化性能大幅度提升,主要由于SiC的添加降低了涂层热膨胀系数,缓解热失配,提升了涂层结合强度,而且氧化后形成致密的硼硅酸盐熔融玻璃表面,填充了涂层裂缝、孔洞,为基材提供更为优异的抗氧化防护。而ZrB_2-TiB_2涂层表现出较差的抗氧化性,氧化5 h后,失重量达到18.76 wt.%,ZrB_2-TiB_2涂层极差的抗氧化性是因为TiB_2的引入改变了涂层的形貌,氧化后形成疏松多孔的组织结构,无法有效隔绝氧气。     

C/C基体密度对C/C-SiC-ZrC复合材料性能的影响

分别以密度为1.26 g/cm~3和1.46 g/cm~3的C/C复合材料作为基体材料,用有机硅和乙酸锆作为先驱体,采用先驱体浸渍裂解法(precursor infiltration pyrolysis,PIP)制备C/C-SiC-ZrC复合材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等检测手段分析该复合材料的成分和微观结构,研究C/C基体密度对材料抗压强度、线膨胀系数以及抗烧蚀性能的影响。结果表明,C/C基体密度为1.46 g/cm~3时C/C-SiC-ZrC复合材料的抗压强度较高(146.36 MPa)、线膨胀系数较小。C/C基体密度为1.26 g/cm~3的C/C-SiC-ZrC复合材料具有更优的抗烧蚀性能,经过30 s烧蚀后,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-2.9×10-4g/s和1.7×10-3 mm/s,这主要是因为C/C基体密度较低时,材料中的陶瓷含量更高,当烧蚀发生时,能更快地在材料表面形成SiO_2-ZrO_2氧化物薄膜,从而减缓材料内部基体的进一步烧蚀。     

锆-硅有机前驱体裂解机理及PIP法制备C/C-ZrC-SiC复合材料的烧蚀行为

使用有机锆前驱体(POZ)和聚碳硅烷(PCS)作为前驱体,通过前驱体浸渍-裂解工艺(PIP)制备了C/C-ZrC-SiC复合材料。采用热重分析仪、X射线衍射、扫描电子显微镜等手段研究了Zr-Si混合前驱体的裂解过程中的热失重行为、物相转化过程及显微组织,并详细分析了复合材料的微观结构和烧蚀行为。结果表明:将Zr-Si混合前驱体从室温加热至1 200℃时,ZrC首先转化为无机态的ZrO_2,当裂解温度升高至1 600℃时,ZrO_2通过碳热还原反应生成ZrC陶瓷;SiC晶体的转变温度为1 200～2 000℃。对C/C-ZrC-SiC复合材料烧蚀后的显微组织观察表明,所制备的复合材料具有良好的耐烧蚀性能。     

制备工艺对碳纤维增强碳化硅基复合材料结构和力学性能的影响

以化学气相沉积碳为界面层,聚碳硅烷为先驱体,经过10个周期的浸渍-裂解制备了三维编织碳纤维增强碳化硅复合材料(3D-Cf/SiC)。考察了碳涂层高温预处理和陶瓷先驱体第一个周期1600℃裂解对复合材料结构与性能的影响。结果表明:碳涂层高温预处理有助于复合材料密度的提高,弱化了复合材料的界面结合,从而显著提高了复合材料的力学性能,复合材料弯曲强度达到571 MPa,剪切强度51 MPa,断裂韧性18 MPa.m1/2。     

先驱体浸渍裂解制备多孔C/SiC复合材料及渗透性研究

以聚碳硅烷(PCS)为原料,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备多孔C/SiC复合材料,并研究该材料的孔隙率、孔隙结构及渗透性能.结果表明,所制备的多孔C/SiC复合材料的孔隙主要由纤维束间的开孔组成.经过6次与7次PIP工艺致密化处理后的复合材料,开孔率分别为22.76%和20.51%,绝对渗透率分别为1.17×10-3和9.68×10-4 mm2.水和煤油在该材料中具有良好的渗透性能,渗透表现为线性层流流动,表明多孔C/SiC复合材料在发汗冷却材料中具有很大的应用潜力.     

热处理对C/C-Cu复合材料钨涂层结构和烧蚀性能的影响

采用等离子喷涂技术,在C/C-Cu复合材料表面制备钨涂层,在真空炉中进行真空热处理。研究的热处理对涂层结构和氧乙炔焰烧蚀性能的影响。结果表明:未热处理的钨涂层与C/C-Cu复合材料结合良好,钨多以扁平颗粒堆叠成膜,颗粒之间有裂纹等缺陷,其物相组成主要是W。热处理后,C/C-Cu复合材料内的铜向钨涂层渗透,涂层更加致密,但基体与涂层之间的孔隙增加、结合较松散,涂层内有WC生成。氧乙炔焰30 s烧蚀实验表明,C/C-Cu复合材料的质量损失率为5.6 mg/s,未热处理的C/C-Cu复合材料钨涂层的抗烧蚀性能好,其质量损失率为0.9 mg/s,但热处理后的C/C-Cu复合材料钨涂层的抗烧蚀性能显著降低,质量损失率达12.0 mg/s。     

纤维分布对C/C复合材料烧蚀性能的影响

采用电弧驻点烧蚀试验研究纤维分布对C/C复合材料烧蚀性能的影响,表征非均匀编织体结构C/C复合材料中不同大小结构单元、不同方向材料的烧蚀性能。结果表明,细化预制体结构单元,可以提高C/C复合材料的抗烧蚀性能;垂直燃气流方向的纤维与平行燃气流方向的纤维相比,纤维含量提高有利于材料抗烧蚀性能的提高。该结果可用于烧蚀C/C复合材料预制体结构的设计中。     

B_4C颗粒对C/C-SiC复合材料微观结构与力学性能的影响

采用浆料浸渗结合先驱体浸渍-裂解法制备B_4C颗粒改性C/C-SiC复合材料,研究B_4C颗粒对C/C-SiC复合材料力学行为的影响。结果表明,B_4C颗粒改性的C/C-SiC复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别为250.41 MPa和13.56 MPa·m~(1/2),与C/C-SiC复合材料相比,其抗弯强度下降45.5%,而断裂韧性提高46.0%。B_4C颗粒可促进SiC基体的烧结,但由于大量闭孔和基体弱界面的形成,导致材料抗弯强度降低。B_4C颗粒改性的C/C-SiC复合材料断裂韧性提高的主要原因在于,B_4C颗粒与SiC基体中的弱界面使裂纹在SiC基体中得到有效偏转,增加了裂纹在基体中的扩展路径,使得材料的断裂韧性提高。     

反应熔渗法制备C/C-ZrC复合材料的微观结构及烧蚀性能

采用反应熔渗法(reactive melt infiltration,RMI)制备ZrC改性多孔C/C复合材料,研究不同孔隙度的C/C多孔体在熔渗过程中的增密行为和渗Zr后的相组成及微观形貌,探寻具有最佳熔渗效果的C/C多孔体,并研究所得C/C-ZrC复合材料在不同温度下的氧乙炔焰烧蚀行为。结果表明,随C/C多孔体密度增加,C/C-ZrC复合材料的密度降低;其中密度为1.40 g/cm3的多孔体熔渗效果最佳,开孔隙率由熔渗前的28.2%降低到6.6%。;熔渗的Zr液易与网胎层处的炭纤维和基体炭反应,生成的ZrC陶瓷相主要分布在原网胎层位置。择取原始密度为1.40 g/cm3的C/C多孔体熔渗后进行60 s的氧乙炔焰烧蚀实验,在3 000℃下的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.003 3 mm/s和0.004 2 g/s,在2 500℃下的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.008 0 mm/s和0.009 0 g/s,C/C-ZrC复合材料在3 000℃下的抗烧蚀性能明显优于2 500℃下的抗烧蚀性能。     

低压等离子喷涂ZrB_2-SiC复合涂层烧蚀机理研究

采用喷雾干燥制备出适用于低压等离子喷涂的ZrB_2-SiC复合粉体,采用低压等离子喷涂可在石墨基体表面制备ZrB_2-SiC复合涂层,研究了粉体和所制备的涂层组织形貌、相结构及烧蚀防护机理。结果表明:ZrB_2-SiC复合粉体呈现良好球形,粒度介于20~50μm,流动性可达28s/50g;所制备的涂层呈现典型的等离子喷涂特征,涂层孔隙率为6.8%,结合强度达10.3MPa,物相与粉体一致;涂层经等离子弧烧蚀后呈现三种不同形貌区域,其中,中心高温区呈现ZrO_2熔化再结晶形貌,过渡中温区由于熔融的SiO_2有效填充涂层表面缺陷而呈现致密平整结构,边缘低温区因B2O3、SiO_2熔融量不足无法填充缺陷而较多地保留喷涂态形貌。     

包覆工艺制备C—SiC—B4C—TiB2复合材料的组织与性能

以鳞片石墨,B4C,SiC,TiO2为原料,利用包覆工艺在不同热压温度下制备了w(C)=50%的C-SiC-B4C-TiB2复合材料,并详细研究了热压温度对复合材料显微组织和性能的影响规律.结果表明,当热压温度高于1 850 ℃时,复合材料由C,SiC,B4C和TiB2这四相组成;复合材料的体积密度、抗折强度和断裂韧性均随着热压温度的升高而增加.2 000 ℃热压时,复合材料的体积密度、气孔率、抗折强度和断裂韧性分别达到2.41 g/cm3,3.42%,176 MPa和6.1 MPa·m1/2;热压温度升高,复合材料的碳相和陶瓷相逐渐致密,碳相最终形成了在陶瓷基体上镶嵌的直径为40 μm橄榄球状和条状这两种形貌.碳/陶瓷相的弱界面分层诱导韧化和第二相TiB2与陶瓷基体之间热膨胀系数不匹配所致的残余应力使变形过程中微裂纹的扩展路径发展变化,使复合材料的韧性提高.     

建筑用C/C复合材料表面ZrB_2+SiC复合粉末涂层性能的表征

运用感应等离子球化(induced plasma spherification,IPS)技术,在建筑用C/C复合材料表面制备ZrB_2+SiC复合涂层,通过实验研究Si粉含量对涂层组织和性能的影响。结果表明:涂层组织中含有主相ZrB_2与ZrSi_2,也存在部分Si。涂层中形成了复合陶瓷结构,主要由SiC含量较高的灰色颗粒与ZrB_2含量较高的白色颗粒构成。通过IPS处理,SiC被分解成C与Si的蒸气,粉末表层温度比芯部更高,表层SiC分解更快。产物中灰色与白色颗粒都发生了聚集,基体中形成了大量孔洞,不同颗粒之间紧密结合。IPS处理得到粒径小于等于20μm的球形与椭球形颗粒,部分粉末表面存在絮状物。     

脉冲CLVD+PIP联用工艺制备C/SiC复合材料

以液态聚碳硅烷(LPCS)为先驱体,采用脉冲化学液气相沉积(脉冲CLVD)与先驱体浸渍裂解(PIP)联用工艺制备了C/SiC复合材料。采用排煤油法测定了材料的密度,三点弯曲法测试材料的力学性能,采用扫描电子显微镜观察弯曲试样的断口形貌。结果表明:密度为1.76 g.cm-3的沉积试样在经过5轮PIP工艺处理后,材料的密度达到1.98 g.cm-3,抗弯强度达到321.9 MPa,和PIP工艺完全致密化的复合材料的密度及性能相当,但制备周期缩短到10天。材料中的PIP-SiC基体除了能填充纤维束间及层间的大孔隙,还能进一步填充纤维束内由于纤维束丝分布不均匀而在脉冲CLVD工艺过程中残留的大孔隙。     

C/C-SiC复合材料的表面烧蚀模型及数值模拟

基于炭基和硅基防热复合材料的烧蚀机理对C/C-SiC防热复合材料进行烧蚀分析.依据相变原理,在热传导方程和能量平衡原理的基础上,建立了一维非稳态烧蚀数值模型,模拟了C/C-SiC防热复合材料的烧蚀过程,分析结果与实验数据吻合良好.同时通过数值对比看出,在同等的烧蚀环境中,C/C复合材料的烧蚀速率最快,材料内部温度最低;SiC复合材料的烧蚀速率最慢,但材料内部的温度最高;C/C-SiC防热复合材料充分发挥了C/C复合材料和SiC复合材料烧蚀性能的优越性,在确保烧蚀速率较低的同时,材料内部温度不是很高.     

C/C复合材料烧蚀性能的研究进展

C／C复合材料是一种良好的抗烧蚀和耐高温结构材料,广泛地应用于航天航空各领域。在此,作者综述了C／C复合材料烧蚀性能的测试方法、烧蚀机理、烧蚀模型以及抗烧蚀的研究状况。     

料浆刷涂针刺法制备C_f/C-ZrB_2复合材料及其力学性能

以天然石墨粉、ZrB_2粉末、醇溶性酚醛树脂粉末及炭纤维毡、炭纤维无纬布为原料,采用料浆刷涂、针刺、温压固化、高温碳化工艺,结合化学气相沉积工艺,制备C_f/C-ZrB_2复合材料。通过阿基米德排水法测试密度及孔隙率,采用扫描电镜分析及力学性能测试等手段,研究料浆固含量对C_f/C-ZrB_2多孔坯体中基体粉末分布的影响,以及对C_f/C-ZrB_2复合材料力学性能的影响。结果表明:料浆固含量增加,坯体中基体粉末分布的均匀性提高,材料力学性能随浆料固含量的增加呈现先升后降的趋势,当料浆固相体积分数为15%时,材料抗弯强度达到121.86 MPa。     

无压烧结Al2O3/B4C复合材料的组织与性能

利用金相显微镜、SEM、抗折试验机和维氏硬度计研究了无压 烧结Al2O3/B4C陶瓷复合材料的组织与性能。结果表明，B4C可细化Al2O3材料的晶粒，提高材料的机械性能，当B4C的质量分数为10％时，材料的抗折强度最高为560MPa，当B4C的质量分数为21．5％时，材料的维氏硬度最高可达22．1GPa。文中还对材料的氧化性能 进行了研究。     

快速制备Cf/SiC复合材料的组织与力学性能

以Si C粉末、醇溶性酚醛树脂粉末以及炭纤维毡、炭纤维无纬布为原料,采用料浆刷涂-针刺-温压固化-高温碳化工艺,在料浆中酚醛树脂的体积分数分别为10%和15%、温压固化压力分别为8 MPa和20 MPa条件下制备C_f/SiC多孔预制体,然后通过化学气相渗透法沉积Si C,快速制备C_f/SiC陶瓷基复合材料。观察和分析复合材料的形貌和组织结构,测定材料的密度、孔隙率、抗弯强度和断裂韧性等性能。结果表明:料浆中的酚醛树脂体积分数较低时,C_f/SiC复合材料的性能较好,并且随固化压力增加而提高。在酚醛树脂体积分数为10%、温压固化压力为20 MPa条件下得到开孔隙率为13.1%的高致密C_f/SiC复合材料,该材料的基体较致密,且纤维束和基体之间基本没有孔隙;当材料受到外加载荷时,通过纤维拔出、纤维脱粘和裂纹偏转来提高复合材料的强度和韧性,断裂方式为假塑性断裂,抗弯强度和断裂韧性都较高,分别为570 MPa和18.6 MPa·m^1/2。     

热解炭涂层对C/C复合材料高温氧乙炔焰烧蚀性能的影响

采用化学气相沉积工艺在C/C复合材料表面制备热解炭涂层,利用扫描电镜以及能谱仪等分析手段研究涂层的结构,通过氧乙炔焰烧蚀试验考察热解炭涂层对C/C复合材料高温耐烧蚀性能的影响。结果表明:在C/C复合材料表面沉积热解炭涂层可显著提高材料的短时高温耐烧蚀性能。经过20 s的高温氧乙炔焰烧蚀后,与无热解炭涂层的C/C复合材料试样相比,涂层试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别下降26.92%和75.76%。在烧蚀中心区,热解炭涂层完全被烧蚀损耗掉;在烧蚀过渡区,涂层表现为局部烧穿;而在烧蚀边缘区,涂层表面烧蚀后形成了众多的烧蚀孔洞,呈现出蜂窝状的结构形貌。烧蚀过程中,涂层的烧蚀机制以热氧化和燃气冲刷为主。