高效液相色谱法同时测定油菜秸秆水解液中的糠醛和5-羟甲基糠醛

生物质水解液中组分的确定可为生物质水解历程分析、组分后续分离与应用提供依据。文章建立了生物质水解液中糖的降解产物糠醛(F)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。该分析方法采用Alltima~(TM) C_(18)色谱柱,柱温为30℃;紫外检测器(UV),检测波长为285 nm;流动相为体积比为10∶90的乙腈和水(含0.1%的乙酸),流速为1.0 m L/min,等度洗脱。通过该分析方法,F和5-HMF能够得到很好地分离,其线性回归方程的相关系数R2分别为0.999 8和0.999 9,平均回收率分别为99.8%和100.3%,相对标准偏差RSD均小于1%。此液相分析方法精密度、准确度高,重现性好,为生物质水解液中糖的降解产物F和5-HMF含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

固相萃取-GC-ECD法检测地表水中的溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量

建立固相萃取富集地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利3种常用农药,气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法。利用固相萃取技术,选择弗罗里硅柱对地表水样进行富集、净化;丙酮洗脱、正己烷定容后,上气相色谱仪(GC)检测,外标法定量。其结果是溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利在质量浓度1.0～500.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,检出限如下:溴氰菊酯:0.23μg/L,氰戊菊酯:0.36μg/L和腐霉利0.24μg/L。加样回收率分别为102.4%、93.4%和94.2%,重复性与精密度(n=6)RSD在5.0%以内。该方法具有重复性好、快速、准确度高等特点,适用于地表水中溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量的监测。