固相萃取-气相色谱质谱联用测定地表水中20种半挥发性有机物

应用全自动固相萃取仪富集水源水中20种半挥发性有机物。选用C18固相萃取柱富集,控制样品p H值≤2,加入适量氯化钠增加离子强度,选用二氯甲烷和乙酸乙酯为洗脱剂并优化固相萃取条件,用气相色谱质谱仪进行定性定量分析。结果表明,线性范围为0.5~5.0 mg/L,检出限在0.01~5.7μg/L范围内,相关系数0.996,加标回收率在28.5%~148.3%范围内,相对标准偏差(n=6)为0.6%~12.5%。有效地实现了大体积水样下20种半挥发有机物的全自动萃取过程,拥有良好回收率和稳定性。     

固相萃取-GC-ECD法检测地表水中的溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量

建立固相萃取富集地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利3种常用农药,气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法。利用固相萃取技术,选择弗罗里硅柱对地表水样进行富集、净化;丙酮洗脱、正己烷定容后,上气相色谱仪(GC)检测,外标法定量。其结果是溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利在质量浓度1.0～500.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,检出限如下:溴氰菊酯:0.23μg/L,氰戊菊酯:0.36μg/L和腐霉利0.24μg/L。加样回收率分别为102.4%、93.4%和94.2%,重复性与精密度(n=6)RSD在5.0%以内。该方法具有重复性好、快速、准确度高等特点,适用于地表水中溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量的监测。     

液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷

建立液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法。实验结果表明,环氧氯丙烷在一定浓度范围内线性相关性良好,最低检出限为0.01μg/L,样品的加标回收率在93.7%~104.4%间,符合分析测试要求。方法操作简单、精密度和准确度好,检测速度快,适用于水中环氧氯丙烷的测定。     

气相色谱-质谱法测定水中松节油的研究

研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中松节油的分析方法,研究表明:低浓度和高浓度标准系列的校准曲线均具有良好的线性关系,相关系数达到0.999,检出限为0.3μg/L,检出下限为1.2μg/L,平行重复测定6次,相对标准偏差0.6%～1.8%,加标回收率91.0%～100.2%。该方法简便、灵敏度高,可同时满足废水、地下水和地表水中松节油的测定。     

石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铋及其化合物

建立采用微孔滤膜采集工作场所空气样品,用硝酸-氢氟酸体系微波消解样品,以5%硝酸镧溶液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铋及其化合物的方法。本方法前处理操作过程简单、酸用量少,方法的最低检出浓度为0.005μg/m3(以采集环境空气量3600L,定容体积50m L计),样品的加标回收率为93.3%~104.2%。     

吹扫捕集/气质联用测定饮用水中环氧氯丙烷

建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中环氧氯丙烷的含量。优化色谱、质谱及吹扫捕集条件,选用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),保持柱流量0.5 mL/min,采取电子轰击电离源,通过选择离子扫描来定性以及外标法来定量。当环氧氯丙烷质量浓度维持在0.125μg/L～2.000μg/L时,其与色谱峰面积的线性关系较好,且相关系数可以达到0.998以上。当进样量为25.0 mL时,方法检出限为0.05μg/L。样品中环氧氯丙烷的加标回收率为90.2%～106.6%,精密度测定结果的相对标准偏差为2.8%～7.3%(n=7)。该方法具有准确度和精密度好、灵敏度高等优势,适用于测定饮用水中环氧氯丙烷的含量。     

太原市饮用水水源地挥发性有机污染物调查

叙述了解太原市饮用水水源地挥发性有机物(VOCs)的污染情况以及参照美国EPA 524.2方法,采用吹扫捕集—气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对太原市6个水源地水样中47种挥发性有机物的检测结果,指出,不同化合物的回收率在72.4%～112.0%之间,检出限在0.08μg/L～0.48μg/L之间,满足分析要求。由于水样中检出了三氯甲烷,1,2-二氯乙烷,苯,溴仿,甲苯,一溴二氯甲烷,1,2-二氯丙烷,二溴氯甲烷共8种挥发性有机物,尽管其余39种挥发性有机物均未检出,也已说明,6个水源地均受到VOCs不同程度的污染,虽均未超标,但对人体健康仍构成潜在危害。     

微波消解原子荧光法测定土壤中的痕量砷

采用微波消解土壤原子荧光法测定土壤中痕量砷的方法,优化了微波消解条件。在0.50~15.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,加标回收率为94.0%~105.0%。本法前处理操作过程简单、酸用量少,微波消解能使样品消解完全,能满足环境监测分析的要求。     

龙潭湖甲藻水华应急处置的研究

为消除龙硿洞龙潭湖甲藻水华,选用二氧化氯、漂白粉和生石灰等安全、廉价、易得的常规消毒、除藻剂。检测结果表明,湖水中叶绿素由139.05μg/L降至3.60μg/L,减少97.4%,甲藻由11.1×106cells/L降至0cells/L,佩氏拟多甲藻(Peridiniopsis penardii)和颗粒直链藻极窄变种(Melosira granulate var.angustissima)均被漂白粉、二氧化氯杀死漂白,叶绿体被完全破坏,底泥样品悬浮后观察,均未检出活体拟多甲藻,甲藻水华被彻底消除。     

离子色谱法测定工业废水中醋酸

用离子色谱法测定工业废水中醋酸,醋酸检出限为0.01mg/L,方法简便快速,准确度高。对实际废水样品进行分析,醋酸的加标回收率为94.0%~103.5%。     

热泵低温蒸发系统用于工业废水浓缩性能研究

为降低工业废水处理量,采用低温蒸发技术,设计一套以金属丝网波纹规整填料为蒸发器芯体、以空气为萃取剂的热泵低温蒸发系统,对其进行工业废水蒸发浓缩性能实验,分析空气质量流量、废水质量流量及废水入口温度3个可控参数对该系统浓缩性能的影响。结果表明:在实验条件下,浓缩率、浓缩效率、传质系数及传热系数最大值分别为9.23 g/kg、94.25%、9.56 g/(m~2·s)和1.62 W/(m~2·℃)。对实验数据进行回归分析,得到填料蒸发器内废水浓缩效率实验关联式,关联式计算值与实验值的最大偏差在±20%以内,平均偏差为2.04%。     

原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

建立微波消解土壤,原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞的方法。方法检出限为0.018μg/g,加标回收率为95.0%~103.7%。本方法前处理操作过程简单、酸用量少,微波消解能使样品消解完全,可满足环境监测分析的要求。     

气相色谱法测定环境空气中环氧丙烷

建立了活性炭采集,二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测环境空气中环氧丙烷的方法。本方法前处理操作过程简单、有机试剂用量少,在采样体积为60L的条件下,该方法环氧丙烷最低检出质量浓度为0.009mg/m~3,实际样品测定的加标回收率为94.0%~103.8%,能满足环境监测分析的要求。     

MTBE脱硫工艺技术比较分析

甲基叔丁基醚(MTBE)作为高辛烷值清洁汽油的重要调和组分,对其进行深度脱硫,使其硫含量(质量分数)低于10μg/g,是炼化企业亟需解决的问题。MTBE产品的硫含量高低主要取决于原料C4的硫含量,即取决于液化气脱硫效果。鉴于MTBE原料脱硫存在苛刻度大、波动较大的特点,采用MTBE产品脱硫(也就是后脱硫)工艺更加稳定可靠。MTBE前脱硫技术很难达到硫含量降至2μg/g的标准,且操作成本高。后脱硫方法可将不同途径引入MTBE产品中的不同种类和不同性质的硫化物进行深度脱除。采用前部原料脱硫技术与后部产品脱硫技术相结合的MTBE脱硫工艺,即控制液态烃脱后总硫含量(质量分数)保持在5μg/g以内,碱液可以考虑增设二级抽提设施;在MTBE生产单元末端增设MTBE萃取精馏系统,MTBE产品硫含量(质量分数)可稳定降至10μg/g以内,且有利于降低系统能耗与剂耗。鉴于MTBE装置占地限制,惠州炼化可选择萃取脱硫工艺或络合脱硫工艺进行MTBE产品深度脱硫。     

氢化物发生—原子荧光法测定沼液中砷的含量

采用氢化物发生—原子荧光法测定沼液中砷的含量,研究不同消解体系对测定结果的影响。采用不同的消解体系消解不同发酵程度的沼液样品,建立了不同沼液中砷的适宜分析条件。该方法检测限为0.051μg/L,回收率为97.5%~103.2%,结果令人满意。     

生物油/柴油乳化实验研究

采用菠萝松快速热裂解生物油进行了生物油/柴油的乳液燃料制备研究,重点考察了乳化剂HLB值、乳化强度和乳化时间等因素对生物油/柴油乳液稳定时间的影响。在选用的一系列乳化剂HLB值中,当HLB值为7时生物油/柴油乳液稳定时间最长,达到了350 h。为深入分析乳液微观结构对其稳定时间的影响,采用马尔文纳米粒度分析仪对乳液进行了微观结构观察,发现乳液燃料的粒径主要集中在0.3～1μm,并且稳定时间越长的乳液其液滴粒径也越小。     

上海市高校教室内邻苯二甲酸酯暴露研究

为研究上海市高校教室中PAEs的污染特征以及对人体的健康风险,采集上海市8所高校69间教室中的降尘,同时通过问卷记录教室信息,对降尘样品进行预处理和仪器分析。研究发现,14种PAEs中DEHP浓度最高(2 258.89μg/g),其次为DBP(413.72μg/g)。相关性分析发现DEHP与温度存在显著正相关,与湿度和教室面积存在显著负相关。DEHP、DBP和DIBP之间存在显著相关性。差异性分析发现,不同教室降尘中PAEs具有显著的差异性,窗户类型、地板材质、地理位置是影响教室内PAEs浓度不同的因素。暴露计算表明,教室内PAEs暴露为口入皮肤接触呼吸吸入。累计风险评估表明,大学生在教室中的暴露应加予以重视。     

原子荧光技术应用在水环境中检测汞含量的研究

为实现对水环境中汞含量的精准测定,本文选用原子荧光技术作为检测手段进行后续操作.由实验结果可知,待测样品检出浓度为0.0023μg/L,符合国家规定的重金属中汞元素含量标准.该技术在进行汞含量测定时,精密度的相对偏差值为1.6％,而准确度由加标回收实验进行测定后,可得平均加标回收率为98.4％.根据实验结果可以很明显地看出,原子荧光技术对于样品中汞含量的测定精准,可以满足在水环境中对汞含量的检测.     

福州首次发布PM2.5数据

福州市民期盼已久的PM2.5监测数据终于在10月31日发布。2012-10-30,PM2.5日均浓度6个监测点分别为:五四北路,30μg/m3;紫阳,36μg/m3;师大,45μg/m3;杨桥西路,40μg/m3;快安,39μg/m3;鼓山,38μg/m3,均低于国家二级标准(75μg/m3),大于国家一级标准(35μg/m3)。今后市民登录福     

顶空-气质联用测定水中24种挥发性有机物

本文采用顶空-气质联用技术分析水中24种挥发性有机物的含量.全扫描模式下,24种挥发性有机物的质量溶度在10400～400ug/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限在0.4～1.1 μg/L之间,在20μg/L、100μg/L、200 μg/L等3个浓度水平上进行加标回收实验,回收率在83.7～110之间,RSD(n=6)在0.78％～6.02％之间.SIM模式下,方法检出限在0.1～0.5μg/L之间,在6μg/L、12μg/L、20 μ g/L等3个浓度水平上进行加标回收实验,回收率在82.6％～104％之间,RSD(n=6)在0.6％～5.1％之间.检出限、精密度和准确度均获得满意的结果.